ГОСТ ISO 17075-1-2021 Кожа. Химическое определение содержания хрома (VI) в коже. Часть 1. Колориметрический метод

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC)

ГОСТ

ISO 17075-1— 2021

КОЖА

Химическое определение содержания хрома (VI) в коже

Часть 1

Колориметрический метод

(IS017075-1:2017, IDT)

Издание официальное

Москва Российский институт стандартизации 2022

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

• 1 ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарным предприятием «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

• 2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

• 3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 апреля 2021 г. № 139-П)

За принятие проголосовали:

• 4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 сентября 2022 г. № 935-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 17075-1—2021 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 ноября 2022 г.

• 5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 17075-1:2017 «Кожа. Химическое определение содержания хрома (VI) в коже. Часть 1. Колориметрический метод» («Leather — Chemical determination of chromium (VI) content in leather— Part 1: Colorimetric method», IDT).

Международный стандарт разработан Международным союзом технологов и химиков по обработке кожи (IULTCS).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

• 6 ВЗАМЕН ГОСТ ISO 17075—2011

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

© ISO, 2017

© Оформление. ФГБУ «РОТ», 2022

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

• 1 Область применения

• 2 Нормативные ссылки

• 3 Термины и определения

• 4 Сущность метода

• 5 Реактивы

• 6 Оборудование и материалы

• 7 Проведение испытания

• 8 Вычисление и представление результатов

• 9 Протокол испытаний

Приложение А (справочное) Материалы для твердофазной экстракции (SPE)

Приложение В (справочное) Точность

Приложение С (справочное) Сравнение колориметрического метода (ISO 17075-1) и метода ионной хроматографии (ISO 17075-2)

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОЖА Химическое определение содержания хрома (VI) в коже Часть 1

Колориметрический метод Leather. Chemical determination of chromium (VI) content in leather. Part 1. Colorimetric method

Дата введения — 2022—11—01

• 1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения хрома (VI) в растворах, выщелачиваемых из кожи при определенных условиях. Метод настоящего стандарта подходит для количественного определения содержания хрома (VI) в коже при его содержании от 3 мг/кг.

Настоящий стандарт применим ко всем типам кожи.

Результаты, полученные данным методом, зависят от условий экстрагирования. Результаты, полученные при использовании других условий экстрагирования (растворы для экстрагирования, pH, продолжительность экстрагирования и т. д.), не сопоставимы с результатами, полученными методом, описанным в настоящем стандарте.

Если образец кожи испытан как в соответствии с настоящим стандартом, так и в соответствии с ISO 17075-2, то результаты, полученные согласно ISO 17075-2, считаются арбитражными. Преимуществом метода, описанного в ISO 17075-2, является отсутствие мешающего влияния окраски экстракта. Тем не менее межлабораторные испытания не показывают существенных различий (см. приложение С), и результаты сопоставимы между обоими методами.

• 2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных — последнее издание (включая все его изменения)]:

ISO 2418, Leather — Chemical, physical and mechanical and fastness tests — Sampling location (Кожа. Методы отбора проб и идентификация лабораторных образцов)

ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытания)

ISO 4044:2017, Leather — Chemical tests — Preparation of chemical test samples (Кожа. Подготовка образцов для химического анализа)

ISO 4684, Leather — Chemical tests — Determination of volatile matter (Кожа. Метод определения содержания летучих веществ)

Издание официальное

• 3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением.

Терминологические базы данных ISO и IEC для применения в стандартизации размещены по следующим адресам:

• - онлайн-библиотека стандартов ISO (ISO Online browsing platform): //www.iso.org/obp;

• - электропедия IEC (IEC Electropedia): //www.electropedia.org/.

• 3.1 содержание хрома (VI) (chromium (VI) content): Количество хрома (VI) в коже, определенное после экстрагирования водным солевым раствором с pH от 7,0 до 8,0.

Примечание — Содержание хрома (VI) выражают в миллиграммах на килограмм (мг/кг) кожи в пересчете на сухое вещество.

• 4 Сущность метода

Экстрагируемый хром (VI) вымывают из образца кожи фосфатным буферным раствором с pH от 7,0 до 8,0, а совместно экстрагируемые окрашенные вещества, влияющие на определение, при необходимости удаляют твердофазной экстракцией. Хром (VI) в растворе окисляет 1,5-дифенилкарбазид в 1,5-дифенилкарбазон, образуя красно-фиолетовый комплекс с хромом, который может быть количественно определен фотометрическим методом при 540 нм.

• 5 Реактивы

Все используемые реактивы должны быть не ниже аналитической степени чистоты.

• 5.1 Раствор для экстрагирования

Растворяют 22,8 г гидрофосфата калия тригидрата К₂НРО₄-ЗН₂О в 1000 см³ воды, подкисленной фосфорной кислотой (см. 5.3) до pH 8,0 ± 0,1. Дегазируют полученный раствор аргоном или азотом (см. 5.6) либо на ультразвуковой бане.

По установившейся практике свежий раствор готовят ежедневно. Однако раствор может храниться в течение недели в холодильнике при температуре (4 ± 3) °C, но перед применением его следует нагреть до комнатной температуры и дегазировать.

• 5.2 Раствор дифенилкарбазида (DPC)

• 1,0 г 1,5-дифенилкарбазида CO(NHNHC₆H₅)₂ растворяют в 100 см³ ацетона (СН₃)₂СО, подкисленного одной каплей ледяной уксусной кислоты СН₃СООН.

Полученный раствор хранят в стеклянной посуде темно-коричневого цвета не более 14 дн при температуре +4 °C.

• 5.3 Раствор фосфорной кислоты

700 см³ ортофосфорной кислоты плотностью р = 1,71 г/см³ разбавляют дистиллированной водой (см. 5.7) до объема 1000 см³.

Сначала добавляют приблизительно 200 см³ деионизированной воды (см. 5.7) в мерную колбу вместимостью 1000 см³, затем добавляют 700 см³ ортофосфорной кислоты и доводят до метки деионизированной водой.

• 5.4 Исходный раствор хрома (VI)

Навеску калия двухромовокислого К₂Сг₂О₇ (см. 5.8) массой 2,829 г растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и доводят объем раствора до метки водой. 1 см³ этого раствора содержит 1 мг хрома.

Альтернативно может применяться исходный раствор с данным значением концентрации шестивалентного хрома, имеющийся в продаже.

• 5.5 Стандартный раствор хрома (VI)

• 1 см³ раствора (см. 5.4) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят до метки раствором для экстрагирования (см. 5.1). 1 см³ этого раствора содержит 1 мкг хрома.

Раствор может храниться в течение недели в холодильнике при температуре (4 ± 3) °C, но перед применением его следует нагреть до комнатной температуры.

Альтернативно может применяться стандартный раствор с данным значением концентрации шестивалентного хрома, имеющийся в продаже.

• 5.6 Аргон или азот, не содержащие кислород

В качестве инертного газа предпочтение следует отдавать аргону, а не азоту, поскольку аргон имеет более высокий удельный вес (плотность), чем воздух.

• 5.7 Дистиллированная или деионизированная вода со степенью чистоты 3 в соответствии с ISO 3696.

• 5.8 Калий двухромовокислый К₂Сг₂О₇, высушенный в течение (16 ± 2) ч при (102 ± 2) °C.

• 5.9 Метанол для ВЭЖХ (HPLC).

• 6 Оборудование и материалы

Используется обычное лабораторное оборудование и, в частности, приведенное ниже.

• 6.1 Подходящий механический орбитальный шейкер с частотой колебаний (100 ± 10) мин^-1.

• 6.2 Коническая колба вместимостью 250 см³ с пробкой.

• 6.3 Аэрационная труба и расходомер, пригодные для измерения расхода (50 ±10) см³/мин.

• 6.4 Мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм (политетрафторэтилен (PTFE) или полиамид 66).

• 6.5 Мерные колбы вместимостью 25, 100 и 1000 см³.

• 6.6 Пипетки различной вместимости.

• 6.7 Спектрофотометр или фотометр, имеющие длину волны 540 нм.

• 6.8 Фотометрическая кювета из кварца с толщиной рабочего слоя 40 мм или любая другая подходящая кювета.

• 6.9 Стеклянные или полипропиленовые картриджи (патроны), заполненные подходящим материалом для твердофазной экстракции (SPE), например С18 с обращенной фазой (RP) или подходящим активированным силикатом магния, примеры материалов для SPE см. в приложении А.

• 6.10 Система для твердофазной экстракции (SPE) с вакуумным устройством или стойким к растворителям медицинским шприцем.

• 6.11 Острый режущий инструмент или нож, подходящий для разрезания кожи на куски от 3 до 5 мм.

• 6.12 Аналитические весы, обеспечивающие взвешивание с точностью до 0,1 мг.

• 7 Проведение испытания

  • 7.1 Отбор и подготовка образцов

Отбор образцов кож — в соответствии с ISO 2418, если возможно. Если отбор образцов в соответствии с ISO 2418 не представляется возможным (например, кожа от готовых изделий, таких как обувь или одежда), в протоколе испытаний следует привести описание, каким образом осуществлялся отбор образцов.

Подготовку образцов кожи осуществляют посредством измельчения (см. 6.11) на маленькие куски в соответствии с методом, установленным в ISO 4044:2017 (пункт 6.3).

• 7.2 Приготовление раствора для анализа

Навеску из кусков кожи (2 ± 0,1) г взвешивают на аналитических весах (см. 6.12) с точностью до 0,001 г. 100 см³ дегазированного раствора для экстрагирования (см. 5.1) пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³ (см. 6.2). Вытесняют кислород в колбе аргоном (или азотом) (см. 5.6) с помощью аэрационнной трубы с расходомером (см. 6.3) в течение 5 мин с объемным расходом (50 ± 10) см³/мин. Удаляют аэрационную трубу (см. 6.3), добавляют измельченные куски кожи и закрывают колбу пробкой. Объем экстракта записывают как У_о.

Для получения экстракта хрома (VI) коническую колбу с кусками кожи перемешивают в течение 3 ч ± 5 мин в механическом орбитальном шейкере (см. 6.1) с частотой колебаний (100 ± 10) мин^-1.

Встряхивают колбы плавными круговыми движениями так, чтобы измельченная кожа не приставала к стенкам колбы, и избегают перемешивания быстрее указанной частоты колебаний.

Сразу же после завершения 3-часового экстрагирования содержимое конической колбы фильтруют через мембранный фильтр в стеклянный или пластиковый сосуд с пробкой. Определяют pH раствора. pH раствора должен составлять от 7,0 до 8,0. Если pH раствора находится за пределами этого диапазона значений, начинают процедуру заново.

Если pH не попадает в диапазон значений от 7,0 до 8,0, следует рассмотреть возможность использования образца меньшей массы. В этом случае предел количественного определения увеличится.

• 7.3 Определение хрома (VI) в растворе, полученном после экстрагирования

Если образец отобран от окрашенной кожи, то существует вероятность совместной экстракции с некоторыми окрашенными веществами, например красителями. Это может повлиять на определение хрома (VI). Экстрагируемые красители могут быть удалены за счет пропускания раствора для экстрагирования в соответствии с (см. 7.2) через картридж (патрон), заполненный подходящим материалом для твердофазной экстракции (см. 6.9) (примеры подходящих материалов см. в приложении А).

Подготавливают картриджи (патроны) для SPE (см. 6.9) следующим образом:

• а) картридж (патрон) (см. 6.9) промывают сначала 5 см³ метанола (см. 5.9);

• Ь) затем 5 см³ дистиллированной воды (см. 5.7); и

• с) сразу после этого 10 см³ раствора для экстрагирования (см. 5.1).

Не следует допускать высыхания картриджа (патрона) (см. 6.9) в течение или после подготовки.

Из раствора, полученного по 7.2, берут 10 см³ (^) и количественно пропускают через картридж (патрон) (см. 6.9) с системой SPE с вакуумным устройством или шприцем (см. 6.10). Собирают элюат в мерную колбу вместимостью 25 см³ (см. 6.5). Затем картридж (патрон) промывают 10 см³ раствора для экстрагирования (см. 5.1) в мерную колбу вместимостью 25 см³. Содержимое колбы (У₂) доводят до метки раствором для экстрагирования (см. 5.1). Обозначают этот раствор как S_r

Пипеткой (см. 6.6) вместимостью 10 см³ (V₃) переносят раствор S₁ в мерную колбу вместимостью 25 см³. Заполняют колбу раствором для экстрагирования (см. 5.1) на 3/4 объема. Добавляют 0,5 см³ раствора фосфорной кислоты (см. 5.3) и затем 0,5 см³ раствора дифенилкарбазида (см. 5.2). Содержимое колбы (V₄) доводят до метки раствором для экстрагирования (см. 5.1) и хорошо перемешивают.

Полученный раствор выдерживают не менее (15 ± 5) мин. Затем измеряют оптическую плотность раствора при 540 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 40 мм (см. 6.8), для сравнения используя раствор (см. 7.4). Измеренную оптическую плотность обозначают как А_г

Для каждого испытания набирают пипеткой еще одну аликвоту раствора S₁ объемом 10 см³ в мерную колбу вместимостью 25 см³ и проводят испытание, как описано выше, но без добавления раствора дифенилкарбазида (см. 5.2). Измеряют оптическую плотность раствора при условиях, описанных выше, и измеренную оптическую плотность обозначают как А₂.

• 7.4 Приготовление раствора сравнения

Заполняют колбу вместимостью 25 см³ на 3/4 объема раствором для экстрагирования (см. 5.1), добавляют 0,5 см³ фосфорной кислоты (см. 5.3) и 0,5 см³ раствора дифенилкарбазида (см. 5.2). Доводят до метки раствором для экстрагирования (см. 5.1) и тщательно перемешивают. Этот раствор готовят ежедневно и хранят в темном месте. С раствором сравнения проводят испытание, аналогичное испытанию с раствором для анализа, исключая твердофазную экстракцию.

• 7.5 Калибровка

Калибровочные растворы готовят из стандартного раствора (см. 5.5). Концентрация хрома (VI) в данных растворах должна охватывать предполагаемый диапазон измерений.

Растворы для построения калибровочной кривой готовят в мерных колбах вместимостью 25 см³ (см. 6.5).

Для построения подходящей калибровочной кривой используют не менее шести калибровочных растворов, полученных с использованием стандартного раствора (см. 5.5) в диапазоне от 0,5 до 15,0 см³. Данные объемы стандартного раствора (см. 5.5) переносят пипеткой в мерные колбы вместимостью 25 см³. Добавляют 0,5 см³ фосфорной кислоты (см. 5.3) и 0,5 см³ раствора дифенилкарбазида (см. 5.2) в каждую колбу. Доводят до метки раствором для экстрагирования (см. 5.1), хорошо перемешивают и оставляют на (15 ± 5) мин. Измеряют оптическую плотность растворов в такой же фотометрической кювете (см. 6.8), что и растворы с образцами кожи при 540 нм, относительно раствора сравнения, полученного в 7.4.

Строят калибровочную кривую зависимости концентрации хрома (VI) в микрограммах на сантиметр кубический (мкг/см³) от измеренной оптической плотности. По оси х откладывают содержание хрома (VI), а по оси у — оптическую плотность растворов.

При межлабораторных испытаниях наиболее подходящей была признана кювета с толщиной рабочего слоя 40 мм (см. 6.8). Стандартные растворы, описанные выше, предназначены для анализа с использованием кювет с толщиной рабочего слоя 40 мм. В некоторых случаях при анализе растворов может оказаться удобным использование кювет с большей или меньшей толщиной рабочего слоя. Необходимо следить за тем, чтобы используемый диапазон калибровки находился в пределах линейного диапазона измерений спектрофотометра.

• 7.6 Определение степени извлечения
  
  7.6.1 Влияние матрицы

  Определение степени извлечения обеспечивает получение информации о возможных матричных эффектах, которые могут влиять на результаты.

Добавляют в аликвоту (объемом 10 см³) раствора, полученного в 7.2, подходящий объем раствора хрома (VI) для увеличения концентрации хрома (VI) на 10 мг/кг. Выбирают концентрацию добавляемого раствора таким образом, чтобы объем конечного раствора составлял максимум 11 см³. Измеряют оптическую плотность данного раствора так же, как и для раствора с образцами кожи (оптическую плотность обозначают как /\_1s и /\_2s)- (См. 7-3).

Оптическая плотность раствора должна быть в пределах калибровочной кривой, в противном случае следует повторить процедуру, используя аликвоту меньшего объема. Степень извлечения должна быть больше 80 %.

Примечание 1 — Если добавленный хром (VI) не обнаружен, это является признаком того, что кожа содержит восстановители. В некоторых случаях, если степень извлечения согласно 7.6.2 больше 90 %, то после детальных исследований можно сделать заключение, что анализируемая кожа не содержит хром (VI) (его содержание ниже предела обнаружения).

Примечание 2 — Степень извлечения — индикатор того, работает ли метод или на результаты оказывают влияние матричные эффекты. Нормальной является степень извлечения больше 80 %.

• 7.6.2 Влияние материала для SPE (см. 6.9)

Отбирают пипеткой стандартный раствор (см. 5.5) объемом, соответствующим содержанию хрома (VI) в коже, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки раствором для экстрагирования (см. 5.1).

Готовят данный раствор так же, как и экстракт кожи. Определяют содержание в данном растворе так же, как и в экстракте кожи, и сравнивают с рассчитанным содержанием. В случае когда хром (VI) не обнаружен в образце кожи, концентрация хрома (VI) в растворе должна составлять 6 мкг/100 см³. Степень извлечения должна быть больше чем 90 %. Если степень извлечения равна или меньше чем 90 %, то материал для SPE не подходит для этой процедуры и должен быть заменен.

• 8 Вычисление и представление результатов

  • 8.1 Вычисление содержания хрома (VI)

_ (^Лг^Лг)% '^2 '^4 (1)

^Wc^~ V_VV₃-m-F ’

где w_Cr^ — массовая доля экстрагируемого хрома (VI) в коже, мг/кг;

• Д ₁ — оптическая плотность анализируемого раствора с дифенилкарбазидом (DPC);

• А ₂ — оптическая плотность анализируемого раствора без дифенилкарбазида (DPC);

• F — угол наклона калибровочной кривой (у/х), см³/мкг;

• т — масса отобранного образца кожи, г;

• У _о — объем экстракта с образцом кожи, см³;

• V ₁ — объем аликвоты, взятой из экстракта с образцом кожи, см³;

• V ₂ — общий объем элюата S₁ после прохождения через колонку с SPE, для получения которого была отобрана аликвота см³;

• V ₃ — объем аликвоты, взятой из элюата см³;

• V ₄ — окончательный объем аликвоты, взятой из см³.

Результат в пересчете на сухое вещество:

^wCr(VI)-dry ^{= w}Cr(VI) ' °’²

где D — коэффициент пересчета результата испытаний на сухое вещество:

100

D =--------.³

100 — w

где и/— массовая доля летучих веществ, определенная по ISO 4684, %.

• 8.2 Степень извлечения (согласно 7.6.1)

~ _ His-^2s)-Hi ~Л₂). -| QQ ,

pF

где 1] — степень извлечения, %;

р — массовая концентрация добавленного хрома (VI), мкг/см³;

F — угол наклона калибровочной кривой, см³/мкг;

• >A_1s — оптическая плотность анализируемого раствора после добавления хрома (VI) и дифенилкар-базида (DPC);

• >4_2s — оптическая плотность анализируемого раствора после добавления хрома (VI), но без дифе-нилкарбазида (DPC);

Д₁ — оптическая плотность анализируемого раствора с дифенилкарбазидом (DPC);

А₂ — оптическая плотность анализируемого раствора без дифенилкарбазида (DPC).

• 8.3 Представление результатов

Содержание хрома (VI) приводят в миллиграммах на килограмм (мг/кг) с округлением до 0,1 мг/кг. Содержание хрома пересчитывают на сухую кожу. Содержание летучих веществ, определенное по ISO 4684, приводят в процентах (%) с округлением до 0,1 %.

Экстрагируемая матрица кожи имеет сложный состав, поэтому результаты определения ниже 3 мг/кг имеют большой разброс и ограниченную достоверность; по этой причине предел количественного определения должен быть 3 мг/кг.

В случае обнаружения содержания хрома (VI) более 3 мг/кг, следует сравнить ультрафиолетовый и видимый спектры (UV/VIS) испытуемого раствора со спектрами стандартного раствора (см. 5.5), чтобы определить, является ли положительный результат результатом воздействия мешающих веществ.

• 9 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

• а) содержание хрома (VI), полученное по 8.1, с округлением до 0,1 мг/кг;

• Ь) ссылку на настоящий стандарт;

• с) описание испытуемого образца и деталей отбора образцов кож (см. 7.1) (при необходимости);

• d) толщину рабочего слоя используемой кюветы, если она не равна 40 мм;

• е) содержание летучих веществ в коже в процентах (%) с округлением до 0,1 %;

• f) степень извлечения в процентах (%), если ее значение ниже 80 % или выше 120 %;

• д) любые отклонения от требований настоящего метода.

Приложение А (справочное)

Материалы для твердофазной экстракции (SPE)

Если окрашенные вещества, например красители, совместно экстрагируются в процессе экстракции согласно 7.2, необходимо удалить эти потенциально мешающие вещества из раствора для экстракции.

Как показывает практика, эффективно удалять окрашенные вещества могут различные типы материалов для твердофазной экстракции, упакованные в небольшие колонки.

Количество экстрагируемых окрашенных веществ из кожи может различаться в зависимости от способа нанесения и закрепления красителя. Важно, чтобы совместно экстрагируемый краситель удалялся материалом колонки для SPE.

Примеры подходящих материалов для SPE¹);

• - в межлабораторных испытаниях картриджи (патроны), заполненные 1 г материала с обращенной фазой (RP) (С18), и картриджи (патроны) Dionex (Dionex OnGuard® RP) были проверены;

• - другие подходящие картриджи (патроны) поставляются Waters (WATERS Sep-Pak® Plus tC18);

• - также подходящими материалами для SPE являются картриджи (патроны) с активированным силикатом магния, например Florisil®.

Для удаления окрашенных веществ в некоторых случаях целесообразно использовать более 1 г материала для SPE или других фаз. В любом случае степень извлечения должна быть проверена очень тщательно.

Активированный уголь оказался непригодным для обесцвечивания экстрактов.

Приложение В (справочное)

Точность

Результаты, полученные в результате проведения в 2007 г. межлабораторных испытаний для двух типов кожи, приведены в таблицах В.1 и В.2.

Таблица В.1 — Показатели прецизионности, полученные при проведении межлабораторного испытания 1 для двух типов кожи

Значения в миллиграммах на килограмм (мг/кг)

Таблица В.2 — Результаты испытания 2 для одного типа кожи

Принимая во внимание данные, приведенные на рисунке В.1, предел количественного обнаружения метода составляет 3 мг/кг для среднего значения.

X — средние значения, полученные при межлабораторных испытаниях (2003—2005 гг.);

Y— неопределенности измерений, связанные со средним значением

Рисунок В.1 — Графическое определение предела обнаружения метода определения хрома (VI)

Приложение С (справочное)

Сравнение колориметрического метода (ISO 17075-1) и метода ионной хроматографии (ISO 17075-2)

Данные, приведенные в таблице С.1, получены при межлабораторных испытаниях (в сентябре 2015 г.) с участием 13 лабораторий.

Таблица С.1 — Результаты межлабораторных испытаний образцов кожи с использованием колориметрического метода (ISO 17075-1) и метода ионной хроматографии (ISO 17075-2)

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА. 1

Ключевые слова: кожа, содержание хрома, определение химическое, метод колориметрический, экстрагирование

Редактор В.Н. Шмельков Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор И.А. Королева Компьютерная верстка Е.А. Кондрашовой

Сдано в набор 19.09.2022. Подписано в печать 22.09.2022. Формат 60х84¹/₈. Гарнитура Ариал. Усл. печ. л. 1,86. Уч.-изд. л. 1,68.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

¹

) Dionex OnGuard® RP, WATERS Sep-Pak® Plus tC18 и Florisil® являются примерами подходящих и доступных продуктов. Данная информация приводится для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой ISO данных продуктов.

²

) В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501—2005 (ИСО 3696:1987) «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».

Создано в единичном исполнении в ФГБУ «РСТ» , 117418 Москва, Нахимовский пр-т, д. 31, к. 2.