ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ И ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ
ГОСТ 13496.1-89
Издание официальное
коп. БЗ 6—89/498
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва
УДК 536.085 : 543.06 : 006.354 Группа Clt
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОМБИКОРМА,
КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ
Методы определения натрия и ГОСТ
хлористого натрия 13496.1-89
Mixed fodder and raw mixed fodder. Methods for sodium and sodium chloride determination
ОКСТУ 9Ж
Срок действия с 01,01,91 до 01.01,96
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на комбикорма, белко-во-витаминные добавки, комбикормовое сырье и устанавливает методы определения в них натрия и хлористого натрия (поваренной соли).
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб— по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681.
2. УСКОРЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ
2.1. Сущность метода заключается в осаждении белковых веществ испытуемого продукта раствором азотной кислоты и титровании хлоридов по Фольгарду.
2.2. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 и 0,001 г.
Плитка электрическая.
Шкаф сушильный с температурой нагрева 120°С.
Ножницы.
Мельница лабораторная марки МРП-2 или других аналогичных марок.
Сито с отверстиями диаметром 1 мм.
Колбы мерные вместимостью 200 и 1000 см3 исполнений 1, 2, 3, 4 2-го класса точности по ГОСТ 1770.
Колбы конические вместимостью 250 и 2000 см3 по ГОСТ 25336.
Пипетка вместимостью 50 см3 исполнений 2, 3 по ГОСТ 20292.
Бюретки вместимостью 10 и 25 см3 исполнений 1, 2, 3, 6 по ГОСТ 20292.
Цилиндр вместимостью 50 см3 исполнений 1, 2, 3, 4 по ГОСТ 1770.
Ступка фарфоровая.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233 или калий хлористый по ГОСТ 4234, растворы концентрацией c(NaOH) или с(КОН) = =0,05 моль/дм3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрацией с (AgNO3) =0,05 моль/ дм3.
Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205.
Аммоний роданистый или калий роданистый по ГОСТ 4139, растворы концентрацией c(NH<SCN) или c(KSCN)=0,05 моль/дм3.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, раствор с массовой долей 10%.
Железо сернокислое (II), 7-водное по ГОСТ 4118.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1,84 г/см3.
Кислота азотная плотностью 1,4 г/см3 по ГОСТ 4461 и раствор с массовой концентрацией 10%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Примечание. Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду и другие средства измерений, имеющие такие же или более высокие метрологические характеристики.
2.3. Подготовка к испытанию
2.3.1, Подготовка проб
Из средней пробы комбикормов и комбикормового сырья методом квартования выделяют около 100 г материала, измельчают на лабораторной мельнице и просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм.
Трудноизмельчимый остаток на сите после дополнительного измельчения ножницами или в ступке добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.
Подготовленные пробы хранят в стеклянной или пластмассовой банке с крышкой в сухом месте.
2.3.2. Приготовление раствора азотной кислоты с массовой концентрацией 10%
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 наливают ПО см3 концентрированной азотной кислоты и, периодически помешивая, доводят раствор дистиллированной водой до метки.
2.3.3. Приготовление насыщенного раствора железоаммонийных квасцов
500 г измельченных квасцов растворяют в 1000 см3 кипящей дистиллированной воды. Раствор охлаждают, помещая колбу в холодную воду.
Образовавшиеся кристаллы отделяют декантированием или фильтрованием. К полученному раствору при помешивании приливают небольшими порциями концентрированную азотную кислоту до тех пор, пока раствор не станет просветляться (около 40 см3).
2.3.4. Приготовление раствора хлористого натрия или хлористого калия концентрацией с(ПаС1) или с(КС1) = 0,05 молъ/дм3
2,9227 г хлористого натрия или 3,7278 г хлористого калия, высушенного до постоянной массы при температуре 120°C, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют дистиллированной водой и доводят раствор водой до метки.
Допускается приготовление растворов из фиксаналов.
2.3.5. Приготовление раствора азотнокислого серебра концентрацией c(AgN03)2=0,05 моль/дм3
8,5 г азотнокислого серебра переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят раствор водой до метки. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
2.3.5.1. Определение коэффициента поправки раствора азотнокислого серебра
В коническую колбу вместимостью 250 см3 отмеривают бюреткой 20 см3 раствора хлористого калия или хлористого натрия концентрацией 0,05 моль/дм3, добавляют 4 капли раствора хромовокислого калия с массовой долей 10% и титруют раствором азотнокислого серебра при постоянном помешивании до изменения цвета раствора со взмученным осадком от лимонного до слабооранжевого.
Коэффициент поправки к раствору азотнокислого серебра (Ki) вычисляют по формуле
где V — объем раствора хлористого калия или хлористого натрия,
см3
К — коэффициент поправки раствора хлористого калия или хлористого натрия, равный 1;
Vi —объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см3.
2.3.6. Приготовление раствора железа сернокислого (III)
220 г железа сернокислого (II) 7-водного переносят в коническую колбу вместимостью 2000 см3, растворяют в 1000 см3 дистил-2*
лированной воды, с помощью цилиндра приливают 33 см3 концентрированной серной кислоты и подогревают на электроплитке до кипения. К горячему раствору приливают концентрированную азотную кислоту (около 26 см3) до бурного выделения паров окислов азота. Раствор охлаждают и оставляют для осветления на 1—2 сут.
2.3.7. Приготовление раствора роданистого аммония или роданистого калия концентрацией c(NHtCSN) или c(KSCN) = = 0,05 молъ!дм3
Около 4 г роданистого аммония или 4,86 г роданистого калия переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем водой до метки. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
Допускается приготовление раствора из фиксанала.
2.З.7.1. Определение коэффициента поправки раствора роданистого аммония или роданистого калия
В коническую колбу вместимостью 250 см3 отмеривают бюреткой 25 см3 раствора азотнокислого серебра, добавляют 2 см3 насыщенного раствора железоаммонийных квасцов, 50—100 см3 дистиллированной воды и титруют раствором роданистого аммония или роданистого калия до неисчезающей слабо-оранжевой окраски.
Коэффициент поправки раствора роданистого аммония или роданистого калия (7G) вычисляют по формуле где Vs — объем раствора азотнокислого серебра, см3;
Ki — коэффициент поправки раствора азотнокислого серебра;
Уз — объем раствора роданистого аммония или роданистого калия, израсходованный на титрование, см3.
2.4. Проведение испытания
Навеску испытуемого продукта массой около 2 г переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и приливают 20 см3 азотной кислоты с массовой концентрацией 10%. Содержимое колбы встряхивают, чтобы оно увлажнилось кислотой, и приливают 100—120 см3 дистиллированной воды. Раствор в колбе периодически взбалтывают в течение 5 мин, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и дают отстояться не менее 1 мин. Пипеткой вместимостью 50 см3, опущенной в колбу с таким расчетом, чтобы она не касалась осадка, отбирают 50 см3 вытяжки и переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3. К раствору приливают 2 см3 насыщенного раствора железоаммонийных квасцов или железа (Ill) сернокислого, добавляют бюреткой избыточное количество (2—5 см3) раствора азотнокислого серебра концентрацией c(AgNOj)=0,05 моль/дм3. Избыток азотнокислого серебра оттитровывают раствором роданистого аммония c(NH4SCN) или роданистого калия c(KSCN) концентрацией= = 0,05 моль/дм3.
Титрование проводят при энергичном помешивании содержимого колбы до слабо-оранжевой окраски.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю хлоридов, выраженных в виде хлорида натрия (X), в процентах вычисляют по формуле
v ( У4 • КУл-К,) 0,002922-Уе-100
m-V,
где У4 — объем раствора азотнокислого серебра, добавленный к испытуемому раствору, см3;
V$ — объем раствора роданистого аммония (или калия), израсходованный на титрование, см3;
Ki — коэффициент поправки раствора азотнокислого серебра;
Кг — коэффициент поправки раствора роданистого аммония или роданистого калия;
0,002922 — масса хлористого натрия, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислого серебра концентрацией c(AgNO3) =0,05 моль/дм3, г;
Ve — объем всей водной вытяжки, см3;
т — масса навески, г;
V7 — объем раствора, израсходованного для титрования, см3. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,05%, а между результатами, полученными в разных условиях (в разное время, в разных лабораториях, при работе на разных приборах),— 0,1%.
3. ИОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ И ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ
3.1. Сущность метода заключается в прямом измерении концентрации ионов натрия в растворе с использованием натриевого селективного электрода.
Метод позволяет определять содержание натрия в комбикормах и комбикормовом сырье от 0,023 до 2,3% и хлористого натрия — от 0,06 до 5,8%.
Определение содержания натрия и хлористого натрия ионометрическим методом проводят с применением стандартной добавки натрия или без добавки.
3.2. О п р ед е л ен и е содержания натрия и хлористого натрия без применения стандартной добавки раствора натрия
3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Ионометр типа ЭВ-74 или других аналогичных марок.
Электрод ионоселективный натриевый типа ЭСЛ-51—07.
Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792.
Мельница лабораторная марки МРП-2 или других аналогичных марок.
Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 и 0,001 г.
Шкаф сушильный с температурой нагрева 120°С.
Аппарат для встряхивания жидкости в сосудах типа АВУ-1 или других аналогичных марок.
Мешалка магнитная.
Бумага масштабно-координатная марки ПЛН (полулогарифмическая) по ГОСТ 334.
Колбы конические вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
Колбы мерные вместимостью 100, 500 и 1000 см3, исполнений 1, 2, 3, 4 2-го класса точности по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 1 и 10 см3, исполнений 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 по ГОСТ 20292.
Стаканы стеклянные вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336.
Цилиндр мерный вместимостью 50 и 100 см3, исполнений 1, 2, 3, 4 по ГОСТ 1770.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч. или стандарт-титр.
Магний сернокислый по ГОСТ 4523.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Примечание. Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду или другие средства измерений, имеющие такие же или более высокие метрологические характеристики.
3.2.2. Подготовка к испытанию
3.2.2.1. Подготовка проб — по п. 2.3.1.
3.2.2.2. Приготовление буферного раствора
53,49 г хлористого аммония взвешивают с точностью до второго десятичного знака, навеску помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 78 см3 водного аммиака и объем доводят дистиллированной водой до метки.
3.2.2.3. Приготовление смеси буферного раствора и сернокислого магния
1,23 г сернокислого магния помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают туда 80 см3 буферного раствора, приготовленного по п. 3.2.2.2, и объем доводят дистиллированной водой до метки. Раствор служит фоном при приготовлении растворов сравнения.
3.2.2.4. Приготовление раствора хлористого натрия концентрацией c(NaCl)—0,l моль/дм3
5,8443 г хлористого натрия, предварительно высушенного до постоянной массы при 100°С, помещают в мерную колбу вместимостью iodo см3 и объем доводят до метки смесью, приготовленной по п. 3.2.2.3.
3.2.2.5. Приготовление раствора хлористого натрия концентрацией с (NaCl) <=0,01 моль/дм3
50 см3 раствора хлористого натрия концентрацией 0,1 моль/дм3 помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3 и объем доводят до метки раствором, приготовленным по п. 3.2.2.3.
3.2.2.6. Приготовление раствора хлористого натрия концентрацией c(NaCl) = 0,001 моль/дм3
50 см3 раствора хлористого натрия концентрацией 0,1 моль/дм3 помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3 и объем доводят до метки раствором, приготовленным по п. 3.2.2.3.
3.2.2.7. Подготовка натриевого ио но с е л е кт и в кого электрода и хлорсеребряного электрода сравнения к работе
Электроды готовят к работе в соответствии с паспортом, прилагаемым к электродам.
В промежутках между проведением анализов натриевый ионоселективный электрод хранят в растворе хлористого натрия концентрацией c(NaCl) =0,1 моль/дм3.
Электрод сравнения хранят в дистиллированной воде.
3.2.2.8. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика из трех растворов сравнения, приготовленных по п. 3.2.2.4; 3.2.2.5; 3.2.2.6, содержащих соответственно 2,3; 0,23; 0,023 г/дм3 натрия, отмеривают примерно по 30 см3 растворов и вносят в стаканы вместимостью 50 см3. Раствор хлористого натрия концентрацией 0,1 моль/дм3 используют для контроля настройки ионометра, который настраивают в режиме «рХ», равным 1,1. После измерения электроды ополаскивают дистиллированной водой, затем поочередно стаканы помещают на магнитную мешалку, в стаканы с растворами помещают электроды и через 1—3 мин измеряют значение потенциала натрия (pNa) в порядке возрастания массовой концентрации ионов натрия в эталонных растворах, потенциал которых соответственно равен 3,01; 2,10; 1.1.
На основании полученных данных строят градуировочный график на бумаге с полулогарифмической сеткой, откладывая по оси абсцисс значение концентрации натрия в растворах, г/дм3, а по оси ординат — соответствующее им значение pNa.
После градуировки прибора электроды тщательно ополаскивают дистиллированной водой.
3.2.3. Проведение испытания
Навеску измельченного продукта массой 10 г взвешивают с точностью до второго десятичного знака, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 92 см3 дистиллированной воды и перемешивают на аппарате для встряхивания в течение 10 мин. За 1—2 мин до окончания перемешивания к полученной суспензии приливают 8 см3 буферного раствора, приготовленного по п. 3.2.2.2, и снова перемешивают 1—2 мин. Затем суопензии дают отстояться не менее 1 мин.
Отмеряют мерным цилиндром 40 см3 раствора, который наливают в стакан вместимостью 50 см3. Стакан с раствором устанавливают на магнитную мешалку, погружают в раствор электроды и измеряют значение потенциала pNa.
Используя значение потенциала pNa находят концентрацию натрия.
3.2.4. Обработка результатов
З.2.4.1. Массовую долю натрия (Xi) в процентах вычисляют по формуле
• У,-100 1000 т ’
где с — концентрация натрия, найденная по градуировочному графику, г/дм3;
Ve — объем испытуемого раствора, равный 100 см3;
m — масса навески анализируемой пробы, г;
1000 — коэффициент перевода кубических дециметров в кубические сантиметры.
3.2.4.2. Массовую долю хлористого натрия (Хг) в процентах вычисляют по формуле
X2=2,54.Xn
где Xi — массовая доля натрия, %;
2,54 — коэффициент пересчета натрия на хлористый натрий.
Допускается рассчитывать содержание натрия и хлористого^ натрия с помощью вспомогательных таблиц (см. приложения 1 и 2).
3.3. Определение содержания натрия и хлористого натрия с применением стандартной добавки натрия
Метод используют при определении малых содержаний веществ, а также при определении натрия и хлористого натрия в сложных системах, содержащих высокие концентрации посторонних веществ.
3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Аппаратура, материалы и реактивы — по п. 3.2.1.
3.3.2. Подготовка к испытанию
3.3.2.1. Подготовка проб — по п. 2.3.1.
3.3.2.2. Приготовление растворов и реактивов — по п. 3.2.2.2.— 3.2.2.6 и дополнительно.
3.3.2.3. Приготовление стандартного раствора натрия
5,08 г хлористого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора водой до метки. 1 см3 раствора содержит 0,02 г натрия.
3.3.2.4. Подготовка натриевого ионоселективного и хлорсеребряного электродов к работе — по п. 3.2.2.7.
3.3.3. Проведение испытания
Проведение испытания — по п. 3.2.3.
После измерения потенциала анализируемого раствора (pNat) в стакан приливают 0,4 см3 стандартного раствора натрия, приготовленного по п. 3.3.2.3, и измеряют потенциал раствора (pNa2).
3.3.4. Обработка результатов
3.3.4.1. Массовую долю натрия (Хз) в процентах вычисляют по формуле
X А с
3_ 10 Д pNa—Г
где с — изменение концентрации натрия после введения добавки, равное 0,2%;
ApNa — разность показаний шкалы прибора до введения добавки и после введения добавки (pNaj—pNa2).
3.3.4.2. Массовую долю хлористого натрия вычисляют по п. 3.2.4.2.
Допускается вычислять содержание натрия и хлористого натрия с помощью вспомогательной таблицы (см. приложение 3).
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений (d) и между двумя результатами, полученными в разных условиях (D) (в разное время, в разных лабораториях, при работе на разных приборах), не должны превышать следующих значений:
d=0,02+0,07 X-
£>=0,02+0,1
где X — среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, %;
Т—среднее арифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях, %.
Допускаемые расхождения (d, D) между результатами определений рассчитаны с доверительной вероятностью Р=0,95.
Границы погрешности результата измерения в процентах при односторонней доверительной вероятности Р=О,95 в зависимости от значения измеряемой величины определяют выражением
Л= ±(0,012+0,06 Х3),
где Хз — массовая доля натрия, %.
4. АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ХЛОРИДОВ
4.1. Сущность метода заключается в растворении хлоридов пробы испытуемого продукта в воде, осветлении раствора, слабом окислении с помощью азотной кислоты, осаждении хлоридов в виде хлорида серебра с помощью стандартного титрованного раствора нитрата серебра, титровании избытка нитрата серебра с помощью стандартного титрованного раствора роданида аммония или роданида калия.
Метод применяется при экспортно-импортных поставках комбикормов, белково-витаминных добавок и комбикормового сырья.
4.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 и 0,001 г.
Аппарат для встряхивания жидкости в сосудах типа АВУ-1.
Колбы мерные вместимостью 100, 200, 500 и 1000 см3 исполнений 1, 2, 3, 4 2-го класса точности по ГОСТ 1770.
Колбы конические вместимостью 50, 100 и 250 см3 по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 2 и 5 см3 исполнений I, 2, 3, 4, 5, 6, 7 по ГОСТ 20292.
Пипетки вместимостью 25, 50 и 100 см3 исполнений 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 по ГОСТ 20292.
Бюретки вместимостью 5, 10 и 25 см3 исполнений 1, 2, 3, 6 по ГОСТ 20292.
Цилиндры вместимостью 100 и 500 см3 исполнений 1, 2, 3, 4 по ГОСТ 1770.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Уголь активированный, не содержащий и не адсорбирующий хлориды.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,4 г/см3.
Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205.
Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823.
Калий хлористый по ГОСТ 4234 или натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, раствор с массовой долей 10%.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207.
Аммоний роданистый или калий роданистый по ГОСТ 4139.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Гексан.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Примечание. Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду или другие средства измерений, имеющие такие же или более высокие метрологические характеристики.
4.3. Подготовка к испытанию
4.3.1. Подготовка проб — по п. 2.3.1.
4.3.2. Приготовление раствора Карреза-1
21,9 г уксуснокислого цинка растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 в дистиллированной воде, добавляют 3 см3 ледяной уксусной кислоты и доводят объем водой до метки.
4.3.3. Приготовление раствора Карреза-2
10,6 г железистосинеродистого калия растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят объем дистиллированной водой до метки.
4.3.4. Приготовление насыщенного раствора железоаммонийных квасцов — по п. 2.2.3.
4.3.5. Приготовление раствора хлористого калия или хлористого натрия концентрацией с(КС1) или c(NaCl) = 0,l моль/дм3
7,4556 г хлористого калия или 5,8454 г хлористого натрия, высушенного до постоянной массы при температуре 120°С, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют дистиллированной водой и доводят раствор водой до метки.
Допускается приготовление раствора из фиксанала.
4.3.6. Приготовление раствора азотнокислого серебра концентрацией c(AgNOs) — 0tl моль/дм3
17,00 г азотнокислого серебра переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят раствор водой до метки. Хранят раствор в склянке из темного стекла длительное время.
Определение коэффициента поправки раствора азотнокислого серебра проводят по п. 2.З.5.1.
Точную концентрацию раствора азотнокислого серебра (Ci), моль/дм3, вычисляют по формуле
Ci=c-Ki,
где с — заданная концентрация азотнокислого серебра в растворе, моль/дм3;
К\ — коэффициент поправки к раствору азотнокислого серебра.
4.3.7. Приготовление раствора роданистого аммония или роданистого калия концентрацией c(NH<SCN) или c(KSCN) = =0,1 мо ль! дм3
Около 8,00 г роданистого аммония или 9,72 г роданистого калия переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем водой до метки.
Раствор хранят в склянке из темного стекла.
Допускается приготовление раствора из фиксанала.
Определение коэффициента поправки раствора роданистого аммония или роданистого калия проводят по п. 2.3.7.1.
Точную концентрацию раствора роданистого аммония или роданистого калия (са), моль/дм3, вычисляют по формуле
^2 = ^3’^2»
где с2 — заданная концентрация роданистого аммония или роданистого калия, моль/дм3;
Ki— коэффициент поправки к раствору роданистого аммония или роданистого калия.
4.4. Проведение испытания
Навеску испытуемого продукта массой около 5 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и добавляют туда 400 см3 дистиллированной воды, 5 см3 раствора Карреза-1, перемешивают, затем приливают 5 см3 раствора Карреза-2. Содержимое колбы встряхивают на аппарате для встряхивания 30 мин, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют. Для получения бесцветных и прозрачных вытяжек в колбу с навеской добавляют 1 г активированного угля.
Для кормов с большим содержанием коллоидных веществ, жмыхов, зерна, подвергнутого гидротермической обработке, испытание проводят, как описано выше, но не фильтруют. 100 см3 фильтрата или вытяжки переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят объем раствора ацетоном до метки, раствор перемешивают и фильтруют.
В коническую колбу переносят аликвотную часть (25— 100 см3) фильтрата (согласно ожидаемому содержанию хлори* дов). Аликвотная часть должна содержать не более 150 мг хлора. Раствор доводят дистиллированной водой до объема не менее 50 см3, прибавляют 5 см3 концентрированной азотной кислоты, 2 см3 насыщенного раствора железоаммонийных квасцов и две капли раствора роданистого аммония или роданистого калия из бюретки, заполненной до нулевой отметки (остаток раствора используется затем для титрования избыточного количества азотнокислого серебра). Затем добавляют раствор азотнокислого серебра из бюретки или пипетки до исчезновения красного окрашивания и некоторое его избыточное количество (для комбикормов и сырья в зависимости от предполагаемого содержания хлоридов общее количество прибавленного азотнокислого серебра составляет от 2 до 5 см3, для контрольного опыта — от 0,5 до 2 см3). При добавлении азотнокислого серебра колбу с содержимым энергично встряхивают для коагуляции выпадающего осадка. Для обеспечения лучшей коагуляции выпадающего осадка добавляют 5 см3 гексана. Затем титруют избыточное количество азотнокислого серебра раствором роданистого аммония или роданистого калия до появления красновато-коричневого цвета, не исчезающего в течение 30 с.
Одновременно проводят контрольный опыт, используя все те же реактивы. Вместо испытуемой вытяжки берут такое же количество дистиллированной воды.
4.5. Обработка результатов
Массовую долю хлоридов (Хч), выраженных в виде хлорида натрия, в процентах вычисляют по формуле
х = 5,845 • (( ИоЭ • ct-( Z„- Z, /) • • 500
‘ т-V,
Массовую долю хлорида натрия для кормов с большим содержанием коллоидных веществ, жмыхов, зерна, подвергнутого гидротермической обработке, в процентах вычисляют по формуле
у, 5,845-[(Уп-Уг1О')'С1-( и,,1-1000 m-Vt ’
где Ci — точная концентрация раствора азотнокислого серебра, моль/дм3;
с2 — точная концентрация раствора роданида аммония или калия, моль/дм3;
V9 — объем аликвотной части фильтрата, используемый для анализа, см3;
Vio — объем раствора азотнокислого серебра, добавленный в испытуемую пробу, см3;
V'io — объем раствора азотнокислого серебра, добавленный в контрольный опыт, см3;
Уп—объем раствора роданида аммония или калия, израсходованный на титрование испытуемой пробы, см3;
У'п — объем раствора роданистого аммония или роданистого калия, израсходованный на титрование контрольного опыта, см3;
т— масса навески, г;
5,845 — коэффициент для пересчета результатов в виде процентного содержания хлористого натрия;
500 — объем всей водной вытяжки, см3;
1000 — объем вытяжки с учетом разведения, см3.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,05% при содержании хлорида натрия менее 1%. При содержании хлорида натрия свыше 1% допускаемые относительные расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 5%.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное
Вспомогательная таблица для пересчета pNa в массовую долю натрия (отношение массы пробы к объему экстрагирующего раствора 1 :10)
Таблица 1
pNa | Массовая доля натрия, % | |||||||||
Сотые доли pNa | ||||||||||
0.00 | 0.01 | 0,0? | 0,03 | 0.04 | 0.06 | 0.06 | 0,07 | 0.08 | 0,09 | |
1.1 | 2,300 | 2,208 | 2,17.4 | 2,116 | 2,070 | 2,024 | 1,978 | 1,932 | 1,886 | 1,840 |
1,2 | 1,794 | 1,764 | 1,725 | 1,7ое | 1,656 | 1,610 | 1,587 | 1,541 | 1,518 | 1,472 |
1,3 | 1,442 | 1,403 | 1,380 | 1,357 | 1,311 | 1,288 | 1,265 | 1,290 | 1,196 | 1,173 |
1,4 | 1,150 | 1,127 | 1,104 | 1,031 | 1,058 | 1,035 | 1,612 | 0,989 | 0,961 | 0.943 |
1,5 | 0,920 | 0j897 | 0,879 | 0,862 | 0,840 | 0,816 | 0,805 | 0,782 | 0,770 | 0,748 |
1.6 | 0.736 | 0J13 | 0,702 | 0,678 | 0,660 | 0,644 | 0,632 | 0,614 | 0,598 | 0,585 |
1,7 | 0,575 | 0,564 | 0,552 | 0,540 | 0,524 | .0,511 | 0,501 | 0,488 | 0,478 | 0,465 |
1.8 | 0,455 | 0,448 | 0,439 | 0,426 | 0,414 | 0,407 | 0,402 | 0,391 | 0,380 | 0,370 |
1,9 | 0,361 | 0,352 | 0.345 | 0,338 | 0,329 | 0,322 | 0,315 | 0,310 | 0,304 | 0,293 |
2,0 | 0,288 | 0,281 | 0,276 | 0,271 | 0,264 | 0,258 | 0,253 | 0,246 | 0,242 | 0,235 |
2,1 | 0,230 | 0,225 | 0,218 | 0,214 | <Х209 | 0,205 | 0,200 | 0,196 | 0,191 | 0,186 |
2,2 | 0,182 | 0,178 | 0075 | 0,170 | 0,165 | 0,162 | 0,159 | 0,155 | 0,152 | 0,147 |
2,3 | 0,145 | ОД 40 | 0,138 | 0,136 | 0432 | 0,129 | 0,126 | 0.123 | 0,12! | 0,117 |
2,4 | 0,115 | 0,113 | 0,110 | 0,107 | 0,104 | 0,102 | 0,100 | 0,097 | 0,095 | 0,092 |
2,5 | 0,090 | 0;087 | 0,085 | 0,033 | 0.080 | 0,078 | 0,076 | 0,074 | 0,073 | 0,071 |
2,6 | 0.069 | 0,067 | 0,066 | 0,064 | 0,063 | 0,061 | 0,059 | 0,058 | 0.056 | 0,055 |
2,7 | 0,053 | 0,052 | 0,061 | 0,049 | 0,048 | 0,047 | 0,046 | 0,045 | 0,044 | 0,043 |
2,8 | 0,041 | ОДНО | 0,039 | 0,038 | 0.037 | 0,036 | 0.035 | 0,034 | 0,034 | 0,033 |
2,9 | 0,032 | 0,031 | 0,030 | 0,029 | 0,029 | OjO28 | 0,028 | 0,027 | 0,026 | 0,025 |
3,0 | 0X324 |
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное
Вспомогательная таблица для пересчета pNa в массовую долю хлорида натрия (отношение массы пробы к объему экстрагирующего раствора 1:10)
Таблица 2
pNa | Массовая доля хлорида натрия, % | |||||||||
Сотые доли pNa | ||||||||||
0,00 | 6.01 | 0,02 | 0.03 | 0.04 | 0.05 | 0.06 | 0,07 | 0,08 | 0,09 | |
1,1 | 5,842 | 5,608 | 5,522 | 5,375 | 5,258 | 5,141 | 5,024 | 4,907 | 4,790 | 4,674 |
1,2 | 4,557 | 4,481 | 4,382 | 4,323 | 4,206 | 4,089 | 4,031 | 3,914 | 3,856 | 3,739 |
1,3 | 3,663 | 3,564 | 3,505 | 3,447 | 3,330 | 3,272 | 3,213 | 3,124 | 3,038 | 2,979 |
1,4 | 2,921 | 2,863 | 2,804 | 2,746 | 2,687 | 2,629- | 2,570 | 2,512 | 2,441 | 2,395 |
1,5 | 2,337 | 2,278 | 2,233 | 2,189 | 2,134 | 2,073 | 2,045 | 1,986 | 1,956 | 1,900 |
1,6 | 1,869 | 1,811 | 1,783 | 1,722 | 1,676 | 1,636 | 1,606 | 1,560 | 1,519 | 1,486 |
1,7 | 1,461 | 1,433 | 1,402 | 1,372 | 1,331 | 1,298 | 1,273 | 1,240 | 1,214 | 1,181 |
1,8 | 1,156 | 1,138 | 1,115 | 1,082 | 1,052 | 1ХЛ34 | 1.021 | 0,993 | 0.965 | 0,940 |
1,9 | 0,917 | 01894 | 0,876 | 0,859 | 0,836 | <1818 | 0,800 | 0,787 | 0,772 | 0,744 |
2,0 | 0,732 | 0,714 | 0,701 | Д688 | 0,67.1 | 0,655 | 0,643 | 0,625 | 0,615 | 0,597 |
2,1 | <Х584 | 0,572 | 0,554 | 0,544 | 0,531 | 0,521 | 0,508 | 0,498 | 0,485 | 0,472 |
2,2 | 0.462 | 0,452 | 0,444 | 0,432 | 0,419 | 0,411 | 0,404 | 0,394 | 0,386 | 0,373 |
2,3 | 0,368 | 0,356 | 0,351 | 0,345 | 0,335 | 0,328 | 0.320 | 0,312 | 0,307 | 0,297 |
2,4 | 0,292 | Ц287 | 0,279 | 0,272 | 0,264 | 0,259 | 0,254 | 0,246 | 0.241 | 0,234 |
2,5 | 0,229 | 0,220 | 0,215 | 0,211 | 0,203 | 0,198 | 0,193 | 0,188 | 0,185 | 0,180 |
2,6 | ОД 75 | 0,170 | 0,168 | 0,163 | 0,160 | ОД 55 | 0,150 | 0,147 | 0,142 | 0,140 |
2,7 | 0,135 | 0,132 | 0,130 | 0,124 | 0,122 | 0,119 | 0,117 | 0,114 | 0,111 | 0,109 |
2,3 | 0,104 | 0,102 | 0/099 | 0,097 | 0.094 | ОЦ091 | 0,089 | OJ086 | 0Д86 | 0,084 |
2,9 | 0,081 | 0,079 | 0,076 | 0,074 | 0/074 | 0,071 | 0,071 | 0JJ69 | 0Д66 | 0,064 |
3,0 | 0,061 |
ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Обязательное
Вспомогательная таблица для пересчета pNa в массовую долю натрия
к хлористого натрия, %
Таблица 3
ApNa | l04pNa-i | Na, % | NaCl, % | Л pNa | lO^pNa-j | Na, % | NaCl. % |
006 | 0,122 | 1,64 | 4,17 | 0,36 | 1,291 | 015 | 0,39 |
006 | 0148 | 1,35 | 3,43 | 0,37 | 1,344 | 015 | 0.38 |
007 | 0,175 | 1,14 | 2,90 | 038 | 1,399 | 0,14 | 0,36 |
008 | 0202 | 0,99 | 2,52 | 0,39 | 1,465 | 0,14 | 0.36 |
009 | 0230 | 0,87 | 2,21 | 0,40 | 1,512 | 0.13 | 0,33 |
0.10 | 0,259 | 0,77 | 1,96 | 041 | 1.570 | 0,13 | 0.33 |
011 1 | 0,288 | 0,69 | 1,75 | 042 | 1,630 | 0,12 | 0,31 |
0,12 | 0,318 | 0,63 | 1,60 | 0,43 | 1,692 | 0,12 | 0,31 |
оиз | 0,349 | 0,57 | 1,45 | 0,44 | 1,754 | ап | 0,28 |
0,14 | 0,380 | 0,53 | 1,35 | 0,45 | 1,818 | 0,111 | 0,28 |
0,15 | 0,413 | 0,48 | 1,22 | 0,46 | 1,884 | 0,11 | 0,28 |
0,16 | 0,445 | 0,45 | 1,14 | 0.47 | 1,951 | аю | 0.25 |
0,17 | 0,479 | 042 | 1,07 | 0.48 | 2,020 | аю | а25 |
0,18 | 0,514 | 0,39 | 0.99 | 0,49 | 2,090 | аю | а25 |
0,19 | 0,549 | 0,36 | 0,92 | 0,50 | 2,162 | аоо | 0,23 |
0,20 | 0,585 | 0,34 | 0,86 | 0,51 | 2,236 | 0,09 | 0,23 |
0,21 | 0,622 | 0,32 | 0.8! | 0.52 | 2,311 | 0,09 | 0,23 |
022 | аебо | 0,30 | 0,76 | 0,53 | 2,388 | 0,08 | 0,20 |
0.23 | 0,696 | 0,29 | 0,74 | 0,54 | 2,467 | 0,08 | 0.20 |
024 | 0.738 | 0,27 | 0,69 | 0,55 | 2,548 | 0,08 | 0.20 |
0,25 | 0,778 | 0,26 | 0,66 | <1,56 | 2,631 | 0,08 | 0,20 |
0,26 | 0,820 | 0,24 | 0,62 | 0,57 | 2,715 | 0,07 | аю |
0,27 | 0,862 | 0,23 | 0,59 | 0,58 | 2,802 | 007 | аю |
028 | 0,905 | 0,22 | 0,56 | 0,59 | 2,890 | 0,07 | аю |
0,29 | 0,950 | 0,21 | 0,53 | 0.60 | 2,981 | 0,07 | аю |
азо | 0,995 | 0.20 | 0,51 | Q»6i | 3,074 | 0,07 | аю |
0,31 | 1,042 | 0,19 | 0,48 | 0,62 | 3,169 | 0,06 | аю |
0.32 | 1089 | 0,18 | 046 | 0,63 | 3,266 | 0,06 | 0,15 |
0,33 | 1,138 | 0,18 | 0,46 | 1 0,64 | 3,365 | 0,06 | 0,15 |
0,34 | 1,188 | 0,17 | 0,43 | 0,65 | 3,467 | 0,06 | 0.15 |
0,35 | 1,239 | 0,16 | 0,4.1 | 0,66 | 3,571 | 0,06 | 0,15 |
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минхлебопродуктом СССР ИСПОЛНИТЕЛИ
А. Д. Пелевин, Н. В. Лисицына, Н. П. Куликовская, Э. Г. Нечаева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.07.89 № 2320
3. Срок первой проверки — 1994 г.
4. Стандарт в части раздела 4 соответствует стандарту И СО 6495—80
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД. яа который дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 61—75
ГОСТ 334—73
ГОСТ 1277—75
ГОСТ 1770—74
ГОСТ 2603—79
ГОСТ 3760—64
ГОСТ 3773—72
ГОСТ 4139-75
ГОСТ 4148—78
ГОСТ 4204—77
ГОСТ 4205-77
ГОСТ 4207—75
ГОСТ 4233—77
ГОСТ 4234—77
ГОСТ 4459—75
ГОСТ 4461—77
ГОСТ 4523-77
ГОСТ 5823—78
ГОСТ 6709—72
ГОСТ 12026—76
ГОСТ 13496.0—80
ГОСТ 13586.3—83
ГОСТ 13979.0—86
ГОСТ 17681—82
ГОСТ 17792—72
ГОСТ 20292—84
ГОСТ 25336-82
4J
3.2.1
2.2; 4.2
2.2; 3.2.1;
4.2
3.2.1
3.2.1
2.2; 4.2
2.2
2.2
2.2; 4.2
4.2
2.2; 3.2.1;
2.2; 4.2
2.2; 4.2 2.2; 4.2
3.2.1
4J
2/2; 3.2.1;
4.2
1.1
1.1
1.1
1.1
3.2.1
2.2; 3.2.1;
2.2; 3.2.1;
4.2
4.2
4.2
4.2
Редактор Af. В. Глушкова
Технический редактор Л. А. Никитина Корректор В. С. Черная
Сдано в наб. 03.08.89 Подп. в печ. 05.10.89 1,25 усл. п. л. 1,25 усл. кр.-отт. 1,17 уч.-нзд. л. Тираж 6 000 Цена 5 к.
Ордене «Этак Почета» Издательство стандартов, 12^557, Москва. ГСП, Новопресненский пер.. 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 887
