agosty.ru65. СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО65.160. Табак, табачные изделия и соответствующее оборудование

ГОСТ Р 51357-99 Табак и табачные изделия. Определение содержания остаточных количеств дитиокарбаматных пестицидов. Молекулярно-абсорбционный спектрометрический метод

Обозначение:
ГОСТ Р 51357-99
Наименование:
Табак и табачные изделия. Определение содержания остаточных количеств дитиокарбаматных пестицидов. Молекулярно-абсорбционный спектрометрический метод
Статус:
Отменен
Дата введения:
11.01.2000
Дата отмены:
Заменен на:
-
Код ОКС:
65.160

Текст ГОСТ Р 51357-99 Табак и табачные изделия. Определение содержания остаточных количеств дитиокарбаматных пестицидов. Молекулярно-абсорбционный спектрометрический метод

ГОСТ Р 51357-99 (ИСО 6466-83)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Табак и табачные изделия

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ДИТИОКАРБАМАТНЫХ ПЕСТИЦИДОВ. МОЛЕКУЛЯРНО-АБСОРБЦИОННЫЙ СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Издание официальное

ГОССТАНД/\РТ РОССИИ Москва

Предисловие

  • 1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом табака, махорки и табачных изделий (ВНИИТТИ)

ВНЕСЕН Техническим комитетом но стандартизации ТК 153 «Табак и табачные изделия»

  • 2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 24 октября 1999 г. № 425-ст

  • 3 Настоящий стандарт, кроме разделов 2. 5. 6. представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 6466—83 «Табак и табачные изделия. Определение содержания остаточных количеств дитиокарбаматных пестицидов. Молекулярно-абсорбционный спектрометрический метод»

  • 4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

ГОСТ Р 51357—99 (ИСО 6466-83) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Табак и табачные изделия

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ДИТИОКАРБАМАТНЫХ ПЕСТИЦИДОВ.

МОЛЕКУЛЯРНО-АБСОРБЦИОННЫЙ СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Tobacco and tobacco products. Determination of dithiocarbamate pesticides residues. Molecular absorption spcctromctric method

Дата введения 2000—11—01

  • 1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает молекулярно-абсорбционный спектрофотометрический метод определения остаточных количеств дитиокарбаматных пестицидов в табаке и табачных изделиях.

Метод применяется для определения в табаке и табачных изделиях остаточных количеств дитиокарбаматных пестицидов, используемых для обработки растений табака в период вегетации для зашиты от болезней.

  • 2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 ГОСТ 3935-81 '

ГОСТ 4204-77

ГОСТ 6709-72

ГОСТ 6995-77

ГОСТ 8864-71

ГОСТ 9293-74 .

ГОСТ 12026-76

ГОСТ 24104-88


Кислота соляная. Технические условия Сигареты. Общие технические условия Кислота серная. Технические условия Вода дистгылированная. Технические условия Метанол-яд. Технические условия

Натрия N.N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия Азот газообразный и жидкий. Технические условия

Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

> Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24363—80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 29169—91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 30040—93 (ИСО 4874—81) Табак. Отбор проб из партий сырья. Основные положения

Издание официальное

  • 3 Определения

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением: содержание остаточных количеств дитиокарбаматных пестицидов: Количество сероуглерода, миллиграмм на килограмм образца, определяемого но данному методу.

Примечание — Если это необходимо или известно наименование присутствующего в образце литнокарбаматного пестицида, то содержание остаточных количеств дополнительно может быть выражено в виде содержания конкретного литнокарбаматного пестицида с использованием при расчете соответствующих коэффициентов.

  • 4 Сущность метода

Метод основан на кислотном гидролизе дитиокарбаматов путем кипячения их с соляной кислотой в присутствии хлорида олова (II). очистке серной кислотой от сопутствующих соединений выделяющегося сероуглерода, поглощением его метанольным раствором гидроокиси калия с образованием калий-о-метил-дитиокарбамата и спектрофотометрическом определении продукта реакции.

  • 5 Реактивы

Используют реактивы только аналитической чистоты.

  • 5.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

  • 5.2 Кислота серная по ГОСТ 4204. концентрированная (96—98 %).

  • 5.3 Калия гидроокись но ГОСТ 24363. 1М раствор в 95 %-ном метиловом спирте по ГОСТ 6995. При наличии осадка раствор щелочи фильтруют перед употреблением через гофрированную фильтровальную бумагу по ГОСТ 12026.

  • 5.4 Олово двуххлористое по НД 11].

  • 5.5 Кислота соляная х.ч. по ГОСТ 3118. Водный раствор: к 75 см3 соляной кислоты Рзо = 1.18 г/см3 добавляют 150 см3 дистиллированной воды.

  • 5.6 Раствор диэтилдитиокарбамата натрия, стандартный раствор концентрации 10 мг сероуглерода на 1000 см3 по ГОСТ 8864.

Взвешивают с точностью до 0.1 мг 29.6 мг диэтилдитиокарбамата натрия и растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды. Раствор готовят в день использования.

1 см3 стандартного раствора диэтилдитиокарбамата натрия эквивалентен 10 мкг сероуглерода.

  • 6 Аппаратура

    • 6.1 Установка для дистилляции (см. рисунок 1). включающая:

      • 6.1.1 Колбу круглодонную трехгорлую со шлифом на 500 см3 по ГОСТ 25336.

      • 6.1.2 Холодильник по ГОСТ 25336.

      • 6.1.3 Капельную воронку со шлифом по ГОСТ 25336 с трубкой, доходящей почти до дна колбы.

      • 6.1.4 Подводящую трубку со шлифом по ГОСТ 25336. через которую азот подается в колбу.

      • 6.1.5 Устройства газоиоглотительные по ГОСТ 25336 с распределительными трубками из пористого стекла (размеры отверстий 160—250 мкм) для поглощения продуктов дистилляции.

Примечание — Газопоглотительные устройства, показанные на рисунке 1. могут быть заменены любыми другими поглотительными устройствами, эквивалентными по эффективности.

  • 6.2 Азот особой чистоты по ГОСТ 9293 в баллоне с трехходовым краном.

  • 6.3 Колбонагреватель.

  • 6.4 Колбы мерные вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770.

  • 6.5 Цилиндры мерные вместимостью 50 и 100 см3 по ГОСТ 1770.

  • 6.6 Пипетки мерные вместимостью 5. 20 и 25 см3 но ГОСТ 29169.

  • 6.7 Спектрофотометр, позволяющий проводить измерения в ультрафиолетовой области при длинах волн 272. 302 и 332 нм в ком1ыекте с 10-мм кварцевыми кюветами.

  • 6.8 Весы лабораторные ио ГОСГ 24104 с погрешностью взвешивания не более 0.01 г.

/ — дистилляционная колба; 2 — обратный холодильник; 3 — капельная воронка; 4 — подводящая трубка; 5 и 6 — гаюпоглотительные устройства

Рисунок 1 — Устройство для определения остаточных количеств дитиокарбаматных пестицидов в табаке

  • 7 Отбор проб

Образцы отбирают в соответствии с ГОСТ 30040.

  • 8 Методика определения

8.1 Подготовка образцов для испытании

Для анализа используют резаный табак или табак из сигаретного штранга без дальнейшего приготовления. При отсутствии образцов в такой форме лабораторный образец режут до нужного размера.

Пр и меч анис — Измельчение и сушки образцов приводит к потере остатков дитиокарбаматов.

8.2 Подготовка проб для анализа

  • 8.2.1 Две навески табака массой около 5 г каждая взвешивают с точностью до 0.1 г. Дальнейшее определение проводят для каждой навески по 8.3 и 8.4.

  • 8.2.2 Если результат определения должен быть выражен в миллиграммах на килограмм сухого табака, то для определения влажности дополнительно берут две навески по 8.2.1. Определение влажности проводят по ГОСТ 3935.

8.3 Дистилляция

  • 8.3.1 Навеску образца табака по 8.2.1 переносят в дистилляционную колбу, добавляют 2 г двуххлористого олова и 50 см3 дистиллированной воды. Встряхивают колбу до тех пор. пока весь табак не пропитается водой. Соединяют колбу с обратным холодильником. Отводную трубку холодильника соединяют с газопоглотительным устройством, содержащим 20 см3 серной кислоты (5.2) и с газопоглотительным устройством, содержащим 25 см3 гидроокиси калия (5.3). Устанавливают капельную воронку и подводящую трубку. Шлифы устройства смазывают фосфорной кислотой. Проверяют герметичность соединений.

Устанавливают скорость подачи азота 50 см3/мин и подводят поток азота к устройству через трехходовой кран и подводящую трубку.

Колбу нагревают до 30—40 ’С и оставляют на 10 мин. чтобы весь табак пропитался двухлористым оловом и чтобы весь кислород был вытеснен из колбы. Холодильник должен хорошо охлаждаться для предотвращения попадания воды в серную кислоту первого поглотительного устройства.

В капельную воронку приливают 100 см3 раствора соляной кислоты (5.5). Поворачивают трехходовой кран так, чтобы поток азота проходил через дистилляционную колбу, и медленно приливают в колбу раствор соляной кислоты. Когда весь раствор соляной кислоты будет добавлен в колбу, необходимо повернуть трехходовой кран так. чтобы поток азота со скоростью 50 см3/мин полностью проходил через подводящую трубку. Содержимое колбы доводят до кипения и кипятят в течение 30 мин.

  • 8.3.2 Через 30 мин нагревание прекращают, отсоединяют газопоглотители, отключают подачу азота и переносят содержимое газопоглотителя в колбу вместимостью 50 см3. Ополаскивают газопоглотитель и распределительную трубку водой, собирая промывные воды в мерную колбу, доводят содержимое колбы водой до метки, перемешивают и оставляют на 15 мин.

8.4 Спектрофотометрирование

Заполняют 10-мм кварцевую кювету раствором, полученным по 8.3.2.

Оптическую плотность раствора по отношению к раствору сравнения измеряют на спектрофотометре (6.7) при длинах волн 272. 302 и 332 нм. Для приготовления раствора сравнения в мерную колбу вместимостью 50 см3 приливают 25 см3 раствора гидроокиси калия (5.3) и доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой.

Оптическая плотность при 302 нм должна быть не более 0.800 и не менее 0.100. Если оптическая шютность больше 0.800. то проводят разбавление раствора или уменьшают анализируемую навеску. Если оптическая шютность меньше 0.100. то можно использовать кварцевую кювету’ с большей толщиной оптического слоя.

Исправленную оптическую шютность раствора Лнспр вычисляют по формуле

__ ^272 "*■ ^'Х2

Лепр ~ Лий--S^2 “ ’ (1 >

где Л272, Лг02. Луу2 ~ оптическая шютность анализируемого раствора при длине волны 272. 302 и 332 нм соответственно.

Определение повторяют на второй навеске образца.

8.5 Построение калибровочной кривой

Для построения калибровочной кривой аликвоты по 4. 6, 8. 10. 12 и 16 см3 стандартного раствора диэтилдитиокарбамата натрия (5.6). что соответствует 40—160 мкг сероуглерода, добавляют в дистилляционную колбу вместо образца табака и проводят определение по 8.3.

Измеряют оптическую плотность стандартных контрольных растворов, приготовленных по 8.5. и по результатам измерений строят калибровочную кривую исправленных величин оптической плотности в зависимости от содержания сероуглерода. Калибровочный <рафик хорошо воспроизводим. и нет необходимости готовить все необходимые стандартные контрольные растворы ежедневно. Достаточно ежедневного контроля одной точки.

  • 9 Обработка результатов

9.1 Методика вычисления и формула расчета

  • 9.1.1 Количество сероуглерода в анализируемом образце находят по калибровочной кривой.

  • 9.1.2 Содержание дисульфида углерода в табаке CS2. мг/кг. вычисляют ио формуле


(2)

где т — количество дисульфида углерода в образце, найденное по калибровочному графику, мкг; ?и0 — масса образца, взятая для анализа, г.

Если результаты должны быть выражены в миллиграммах на килограмм сухого табака, то вычисления проводят по формуле

(3)


- тоХЮ0-1У

где 1К— содержание воды в образце, %.

При разбавлении учитывают степень разбавления раствора (8.4).

За результат испытаний принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, удовлетворяющее требованиям метрологии (9.2).

9.2 Сходимость

Разница между результатами двух параллельных определений, выполненных в одно и то же время или одно за другим и гем же оператором, не должна превышать ±7.5 % их средней величины.

9.3 Коэффициенты пересчета

Если необходимо указать содержание в табаке конкретного пестицида, то содержание сероуглерода умножают на следующие коэффициенты:

а) для манеба — 1.74;

б) для цинеба — 1.81;

в) для проиинеба — 1.90.

  • 10 Отчет о проведении испытаний

В отчете об испытаниях указывают используемый метод и полученные результаты испытаний. Указывают также все условия испытаний, не предусмотренные данным стандартом или принятые как необязательные, а также любые обстоятельства, которые могли повлиять на результат.

В отчете приводят все сведения, необходимые для идентификации образца.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Библиография

[ I ] ТУ 6-09-5393—88 Олово (II) хлорид 2-водный (олово двухлористое)

ОКС 65.160


Н89


ОКСТУ 9193


Ключевые слова: табак, табачные изделия, пестициды, молекулярно-абсорбционный метод, гидролиз, дистилляция, калибровочный график

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ ИСО 6565—97 Табак и табачные изделия. Сопротивление затяжке сигарет и фильтров.

Термины, стандартные условия и основные определения

ГОСТ ИСО 9512—96 Сигареты. Определение степени вентиляции

ГОСТ 30039—98 Сигареты. Отбор проб

(ИСО 8243-91)

ГОСТ 30422—96 Табак и табачные изделия. Сигареты. Определение скорости свободною

(ИСО 3612—75) горения

ГОСТ 30423—96 Сигареты. Определение степени осыпаемости

(ИСО 3550-85)

ГОСТ 30569—98 Сигареты. Определение удерживания алколоидов фильтрами.

(ИСО 3401—91) Спектрометрический метод

ГОСТ 30570—98 Сигареты. Определение содержания никотина в конденсате дыма. Метод

(ИСО 10315—91) газовой хроматографии

ГОСТ 30571—98 Сигареты. Определение содержания влажною и не содержащею никотин

(ИСО 4387—91) сухого конденсата (смолы) в дыме сигарет с помощью лабораторной куритель

ной машины

ГОСТ 30622.1—98 Сигареты. Определение содержания воды в конденсате дыма. Метод газовой

(ИСО 10362.1—97) хроматографии

ГОСТ 30622.2—98 Сигареты. Определение содержания воды в конденсате дыма. Метод

(ИСО 10362.2—95) Карла Фишера

ГОСТ Р 50021—92 Табак и табачные изделия. Атмосфера для кондиционирования и испытания

(ИСО 3402-91)

ГОСТ Р 51087—97 Табачные изделия. Информация для потребителя

ГОСТ Р 51296—99 Табак и табачные изделия. Определение чистоты никотина. Гальванический

(ИСО 13276—97) метод с использованием кремневольфрамовой кислоты

ГОСТ Р 51357—99 Табак и табачные изделия. Определение содержания остаточных количеств

(ИСО 6466—83) дитиокарбаматных пестицидов. Молекулярно-абсорбционный спектрометри

ческий метод

ТАБАЧНЫЕ ИЗДЕЛИЯ

Методы испытаний Упаковка. Маркировка

БЗ 7-99

Редактор Л.В. Каретникова Технический редактор О.Н. Власова Корректор В.Е. Нестерова Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 21.07.2000. Подписано в печать 05.09.2000. Формат 60x84 ’/в. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Усл. псч. л. 13.95. Уч.-изд. л. 9.70. Тираж 500 экз. Зак. 1925. Изд. № 2565/2. С 5789.

ИПК Издательство стандартов. 107076. Москва. Колодезный пер.. 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Калужская типография стандартов, 248021, Калуга, ул. Московская. 256.

ПЛР№ 040138