ГОСТ 10526-63 Кондитерские изделия. Метод определения сухого обезжиренного остатка молока в шоколадных изделиях с молоком

ГОСТ 10526-63

Группа Н49

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНДИТЕРСКИЕ ИЗДЕЛИЯ

Метод определения сухого обезжиренного остатка молока
в шоколадных изделиях с молоком

Confectionery. Method for determination of fatless milk solids in chocolate milk products

MКC 67.190

ОКСТУ 9109

Дата введения 1964-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Комитетом по пищевой промышленности при Госплане СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

М.И.Мартынов, канд. техн. наук; Б.В.Кафка, канд. техн. наук; М.М.Истомина, канд. техн. наук;

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Государственным комитетом стандартов, мер и измерительных приборов СССР 13.06.63

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1985 года, июне 1990 года (ИУС 9-85, 9-90)

Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия и устанавливает метод определения массовой доли сухого обезжиренного остатка молока в шоколаде и шоколадных изделиях, шоколаде в порошке, какао-напитках и шоколадной глазури, содержащих молоко.

Метод основан на окислении альдоз щелочным раствором йода.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

А. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1. Для проведения анализа должны применяться:

Колбы Кн-1-250-34 ТС и Кн-2-250-34 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные отливные 1-100-2, 1-250-2 и 1-500-2 или 2-100-2, 2-250-2 и 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-1, 6-2-1, 7-2-1, 2-2-5, 6-2-5, 7-2-5, 2-2-10, 6-2-10, 7-2-10, 2-2-25, 6-2-25 и 7-2-25 по ГОСТ 29169.

Стаканы В-1-250 ТС и Н-1-250 ТС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры отливные 1-50 и 1-100 или 3-50 и 3-100 по ГОСТ 1770.

Водяная баня.

Термометр с диапазоном измерения 100-200 °С с ценой деления 0,5 °С по ГОСТ 28498.

Медь серно-кислая (перекристаллизованная) по ГОСТ 4165, ч., х.ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., (NaOH)=1 моль/дм (1 н.) 0,1 моль/дм (0,1 н.) или калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а, (KОН)=1 моль/дм (1 н.) 0,1 моль/дм (0,1 н.).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., концентрированная.

Йод металлический по ГОСТ 4159, ч., ч.д.а., с=0,1 моль/дм (0,1 н.) или йод с=0,1 моль/дм (0,1 н.), стандарт-титр.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Натрий серноватисто-кислый по ГОСТ 27068 ч.д.а., (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм (0,1 н.).

Крахмал по ГОСТ 7699 или по ГОСТ 7697, 1%-ный раствор.

Метиловый оранжевый (раствор 0,2 г в 100 см воды).

Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104*.

________________

* С 1 июля 2002 года введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Бюретки 1-2-50-0,1 и 3-2-50-0,1 по ГОСТ 29252.

Воронки В-56-80 ХС или В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%.

Часы песочные на 10 мин.

Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками не ниже установленных стандартом, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

Б. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2. 10 г тонко наскобленного молочного шоколада, шоколада в порошке, какао-напитка с молоком растворяют в стакане с теплой водой (температура 40-50 °С) и переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 см (общее количество воды должно быть около 200 см), приливают 10 см раствора медного купороса (рекомендуется брать раствор Фелинга 1, содержащий в 1 дм 69,28 г перекристаллизованного (CuSO·5НО) и 4 см раствора гидроокиси натрия (NaOH)=1 моль/дм (1 н.). Содержимое колбы хорошо перемешивают, доливают водой до метки, снова перемешивают, дают постоять в течение 20-30 мин и фильтруют в сухую колбу. Полученный фильтрат, соответствующий 0,02 г исследуемого продукта в 1 см, служит для определения лактозы и сахарозы.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

В. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3. 25 см фильтрата (соответствующее 0,5 г исследуемого продукта) вносят в коническую колбу вместимостью около 250 см, прикрывают пробкой с продольной прорезью для сообщения с воздухом и с термометром, нагревают на водяной бане до 67-69 °С, прибавляют 2,5 см соляной кислоты (120 см соляной кислоты плотностью концентрированной на 200 см воды), перемешивают и выдерживают на водяной бане при указанной выше температуре точно 10 мин, после чего быстро охлаждают, прибавляют 1-2 капли метилового оранжевого и нейтрализуют полученный раствор 1 моль/дм раствором гидроокиси натрия до слабокислой реакции (цвет жидкости из розового сделается оранжево-желтым).

В полученную жидкость приливают 25 см 0,1 моль/дм раствора йода и при перемешивании 37,5 см 0,1 моль/дм раствора гидроокиси натрия. Колбу закрывают пробкой и ставят на 20 мин в темное место. После этого в колбу приливают 8 см 0,5 моль/дм раствора соляной кислоты и выделяющийся йод оттитровывают 0,1 моль/дм серноватистокислого натрия в присутствии 1 см 1%-ного раствора крахмала, добавляемого перед самым концом титрования.

Снова берут 25 см фильтрата, приготовленного по п.2, приливают 25 см 0,1 моль/дм йода и при перемешивании 37,5 см 0,1 моль/дм гидроокиси натрия. Через 20 мин после выстаивания в темном месте приливают 8 см 0,5 моль/дм раствора соляной кислоты и выделившийся йод оттитровывают 0,1 моль/дм раствором серноватистокислого натрия.

4. Проводят контрольный опыт для определения соотношения между 0,1 моль/дм йодом и 0,1 моль/дм серноватистокислого натрия. Опыт проводят в условиях, описанных в п.3, только вместо 25 см фильтрата берут 25 см воды.

3, 4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Г. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

5. Массовую долю лактозы () в процентах вычисляют по формуле

,

где 18,01 - миллиэквивалент лактозы;

- объем раствора серноватистокислого натрия, соответствующий йоду, пошедшему на окисление альдоз до инверсии, в см;

- коэффициент нормальности серноватистокислого натрия.

6. Массовую долю сахарозы () в процентах вычисляют по формуле

,

где 17,1 - миллиэквивалент сахарозы;

- объем раствора серноватистокислого натрия, соответствующий йоду, пошедшему на окисление альдоз после инверсии, в см;

- то же, до инверсии в см.

7. Для получения более точных результатов следует в полученные значения массовой доли сахарозы и лактозы ввести поправки, так как небольшое количество йода затрачивается на окисление присутствующих в молоке других органических веществ и в том числе сахарозы.

Для лактозы эта поправка равна 3% от вычисленного процента массовой доли, а для сахарозы - 1%; эти поправки вычитают из вычисленных процентов массовой доли сахарозы и лактозы.

8. По найденной массовой доле лактозы, пользуясь таблицей, вычисляют массовую долю сухого обезжиренного остатка молока в испытуемом шоколаде.

%

5-8. (Измененная редакция, Изм. N 1).

9. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми по абсолютной величине не должны превышать 1%.

Результаты параллельных определений рассчитывают до второго десятичного знака. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

Пределы допускаемых значений погрешности измерения ±1,0% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

Текст документа сверен по:

Сахарные кондитерские изделия. Технические условия.

Методы анализа: Сб. ГОСТов. -

М.: ИПК Издательство стандартов, 2004