ИЗМЕНЕНИЕ N 1
ГОСТ 1460-2013 "Карбид кальция. Технические условия"*
_______________
* Государство-разработчик Россия. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии 13.09.2018 N 601-ст вводится в действие на территории РФ с 01.01.2019 (ИУС N 11, 2019 год). - .
МКС 71.060.50
Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 111-П от 30.08.2018)
Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС N 14318
За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AM, BY, KG, TJ, RU [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166)004]
Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации*
_______________
* Дата введения в действие на территории Российской Федерации - 2019-01-01.
Раздел 2. Ссылки на ГОСТ 12.1.005-88 и ГОСТ 17.2.4.02-81 и их наименования исключить;
заменить ссылки: ГОСТ 12.0.004-90 на ГОСТ 12.0.004-2015;
ГОСТ 12.1.019-2009 на ГОСТ 12.1.019-79;
ГОСТ 3765-88 на ГОСТ 3765-78;
ГОСТ 4212-76 на ГОСТ 4212-2016;
ГОСТ 4517-87 на ГОСТ 4517-2016;
ГОСТ 4919.1-77 на ГОСТ 4919.1-2016;
ГОСТ 31340-2007 на ГОСТ 31340-2013;
"ГОСТ 17.2.3.02-78 Охрана природы. Атмосфера. Правила установления допустимых выбросов вредных веществ промышленными предприятиями" на "ГОСТ 17.2.3.02-2014 Правила установления допустимых выбросов загрязняющих веществ промышленными предприятиями";
"ГОСТ 10398-76 Реактивы и особо чистые вещества. Комплексонометрический метод определения содержания основного вещества" на "ГОСТ 10398-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Комплексонометрический метод определения основного вещества";
для ГОСТ 4197-74 заменить слово: "азотистокислый" на "азотисто-кислый";
ГОСТ 1770-74 после слова "колбы" дополнить словом: ", пробирки";
дополнить сноской к ГОСТ 12.1.019-79:
"______________
На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты";
сноску к ГОСТ 24104-2001 и 29329-92 дополнить словами: "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
Пункт 4.1.2. Таблицу 2 дополнить примечанием:
"Примечание - Гранулометрический состав карбида кальция может быть изменен по согласованию с потребителем (оговаривается в контракте, договоре)".
Раздел 6 изложить в новой редакции (кроме наименования):
"6.1 Содержание ацетилена в атмосферном воздухе населенных мест не должно превышать действующих гигиенических нормативов государств - участников Соглашения о проведении согласованной политики в области стандартизации, метрологии и сертификации (далее - Соглашение).
6.2 Контроль сточных вод от производства карбида кальция осуществляется в соответствии с действующими гигиеническими требованиями государств - участников Соглашения.
С целью охраны атмосферного воздуха от загрязнения выбросами вредных веществ должен быть организован контроль содержания предельно допустимых выбросов. Правила установления допустимых выбросов вредных веществ - по ГОСТ 17.2.3.02.
6.3 Отходы от производства карбида кальция подлежат временному хранению в закрытой таре в специально оборудованном месте и дальнейшей сдаче на переработку на лицензированное предприятие в соответствии с действующими санитарными правилами и нормами государств - участников Соглашения".
Сноски ,
,
,
к разделу 6 исключить.
Пункт 8.1.2. Заменить значения:
"97,3" на "94,7";
"730" на "710".
Раздел 8 дополнить подразделом 8.5а (перед подразделом 8.6):
"8.5а Определение объемной доли фосфористого водорода в ацетилене
8.5а.1 Реактивы, растворы и аппаратура
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей от 80% до 90%.
Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации 
0,01 моль/дм (0,01 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор концентрации 0,01 моль/дм (0,01 н.).
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей 0,5%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кадмий уксуснокислый, поглотительный раствор, готовят следующим образом: 27 г уксуснокислого кадмия растворяют в воде и при необходимости фильтруют. К раствору добавляют 10 см уксусной кислоты и 10 г уксуснокислого натрия, объем раствора доводят водой до 1 дм
и хорошо перемешивают.
Колба коническая типа КН-500-34.
Колба плоскодонная типа КП-1000-34.
Воронки капельные.
Трубка U-образная типа КШ 14,5/23.
Склянки для промывания газов по ГОСТ 25336 типа СН-1-200.
Бутыли с тубусом по ГОСТ 25336 вместимостью 3 и 10 дм.
Термометр ртутный стеклянный.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, допускается применение других весов с аналогичными технологическими и метрологическими характеристиками.
Бюретки, пипетки по нормативным документам или технической документации, пробирки, колбы, цилиндры по ГОСТ 1770 2-го класса точности, допускается применение другой посуды при условии получения метрологических характеристик, не уступающих указанным в соответствующих стандартах.
8.5а.2 Подготовка к анализу
Для определения фосфористого водорода в ацетилене из карбида кальция применяют прибор (рисунок 2а), состоящий из:
конической колбы для разложения карбида кальция вместимостью 500 см с присоединенной к ней капельной воронкой такой же вместимости, ванны для охлаждения колбы;
U-образной трубки, заполненной стеклянной ватой и плотно закрытой пробками (газ поступает и выходит через боковые отводы);
первой склянки для промывания газов;
второй склянки для промывания газов, снабженной фильтром ПОР 160 или ПОР 100 по ГОСТ 25336;
плоскодонной колбы, калиброванной по воде для определения фосфористого водорода, вместимостью 1 дм с присоединенной к ней капельной воронкой вместимостью от 50 до 100 см
;
большого аспиратора - двух бутылей с нижними тубусами вместимостью 15 дм каждая, соединенных между собой резиновым шлангом через тубусы, одна из бутылей плотно закрыта пробкой со вставленным в нее термометром;
малого аспиратора - двух склянок с нижними тубусами вместимостью 3 дм каждая, соединенных между собой через тубусы.
Коническую и плоскодонную колбы и одну бутыль большого аспиратора плотно закрывают резиновыми пробками с двумя отверстиями.
В одно отверстие пробки конической колбы вставляют капельную воронку так, чтобы нижний оттянутый конец ее диаметром около 3 мм выступил на 5-10 мм от нижней поверхности пробки.
В другое отверстие вставляют стеклянную изогнутую под прямым углом трубку, отводящую газ. Нижний конец трубки должен находиться на уровне нижней поверхности пробки.
В одно отверстие пробки плоскодонной колбы вставляют подводящую газ трубку, доходящую до дна колбы, в другое - капельную воронку, нижний конец которой должен быть на уровне нижней поверхности пробки. В пробку воронки плотно вставляют трубку, нижний конец которой должен находиться на уровне нижней поверхности пробки, а через верхний конец трубки весь прибор при помощи шланга соединяют с большим аспиратором.
Отдельные части прибора соединяются между собой, как указано на рисунке 2а, при помощи резиновых трубок.
|
1 - коническая колба; 2, 8 - капельные воронки; 3 - ванна для охлаждения колбы; 4 - U-образная трубка; 5 - склянка для промывания газа; 6 - склянка для промывания газа со стеклянным пористым фильтром; 7 - плоскодонная колба; 9 - большой аспиратор; 10 - малый аспиратор
Рисунок 2а - Установка для определения фосфористого водорода в ацетилене из карбида кальция
Перед определением краны капельных воронок смазывают вазелином, в склянки для промывания газа наливают около 50 см поглотительного раствора, плоскодонную колбу заполняют дистиллированной водой до пробки и ставят вверх воронкой.
Верхнюю бутыль большого аспиратора заполняют водой до пробки, а в нижней бутыли вода должна покрывать тубус. Затем все части прибора, за исключением конической колбы, соединяют между собой.
8.5а.3 Проведение анализа
Около 30 г карбида кальция, приготовленного по 8.3.5, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака, и помещают в сухую коническую колбу. В ванну для охлаждения колбы наливают холодную воду, а колбу закрывают пробкой с воронкой 2.
Краны капельных воронок закрывают, в воронку 2 наливают дистиллированную воду и коническую колбу 1 присоединяют к прибору.
Прибор проверяют на герметичность, создавая в нем разрежение опусканием нижней бутыли большого аспиратора и осторожно открывая кран воронки 8.
Если система герметична, что узнают по прекращению прохождения пузырьков воздуха через склянки для промывания газов, приступают к разложению карбида кальция. Для этого осторожно открывают кран воронки 2 и по каплям пускают воду на карбид кальция.
Так как вначале разложение карбида кальция водой идет очень бурно, то в первый период разложения спуск воды должен быть не более 2-3 капель в 1 мин.
Разложение карбида кальция должно быть равномерным и продолжаться в течение 2-3 ч.
Пропустив первые 2-2,5 дм ацетилена, плоскодонную колбу для определения фосфористого водорода опрокидывают капельной воронкой вниз и закрепляют ее на штативе в положении, как указано на рисунке 2а.
После того как вся вода из колбы будет вытеснена газом, колбу возвращают в первоначальное положение, в котором она остается до конца разложения карбида кальция.
Во избежание потерь газа воронку 2 наполняют водой по мере расхода последней.
По окончании разложения карбида кальция коническую колбу заполняют водой для вытеснения оставшегося в ней газа. До половины объема ее заполняют при разрежении, последнюю же порцию воды для заполнения конической колбы подают под давлением. Для этого закрывают кран воронки 8 и зажимают резиновый шланг, соединяющий ее с большим аспиратором, а воронку 2 соединяют с малым аспиратором и создаваемым давлением вытесняют оставшийся газ из конической колбы.
После этого отделяют плоскодонную колбу от склянки для промывания газа с пористым стеклянным фильтром, зажав соединяющую их резиновую трубку зажимом. Затем разъединяют склянки для промывания газа и отделяют U-образную трубку от склянки для промывания газа 5. Следует соблюдать указанный порядок разъединения во избежание перетягивания растворов из одного сосуда в другой.
Заполненную ацетиленом плоскодонную колбу отделяют от большого аспиратора и вынимают пробку из воронки 8.
Для приведения газа в колбе к атмосферному давлению кран капельной воронки 8 на мгновение открывают, выпуская избыток газа, и отмечают атмосферное давление и температуру газа.
Для вытеснения оставшегося в воронке газа (при закрытом кране) ее заполняют водой, которую затем сливают. Эту операцию повторяют дважды.
Из бюретки в воронку 8 наливают 50 см раствора йода концентрации 0,01 моль/дм
и через кран воронки осторожно, чтобы не попал воздух, переводят раствор йода в колбу, создавая давление в воронке. После этого ополаскивают воронку два-три раза дистиллированной водой, каждый раз так же осторожно, переводя промывные воды в колбу.
В течение 10 мин содержимое колбы энергично встряхивают, затем открывают кран воронки 8, снимают зажим с трубки и вынимают пробку из колбы. Трубку, пробку, горло и внутренние стенки колбы споласкивают водой и титруют избыток йода раствором серноватистокислого натрия концентрации 0,01 моль/дм в присутствии крахмала.
8.5а.4 Обработка результатов
Объемную долю фосфористого водорода (
), %, вычисляют по формуле
, (4а)
где 
- объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм, см
;
- объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование избытка йода, см
;
0,035 - объем фосфористого водорода, соответствующий 1 см раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм
, см
;
- объем ацетилена, см, равный объему плоскодонной колбы и приведенный к 101325 Па (760 мм рт.ст.) и 20°С по формуле
, (4б)
где 
- объем колбы, см;
- атмосферное давление, Па (мм рт.ст.)
- упругость паров воды при температуре , Па (мм рт.ст.);
- нормальное давление, составляющее 101325 Па (760 мм рт.ст.);
- температура газа при проведении определения, °С.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных измерений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,004% при доверительной вероятности 
0,95".
Подпункт 8.5.4.1 Заменить ссылку: "п.2.70" на "п.4.70".
Подпункт 8.6.4.1 Заменить ссылку: "п.3.6.6а" на ", п.5.6 (способ а))".
Пункт 9.2.1 дополнить словами: "или металлические листы толщиной не менее 0,5 мм".
Элемент "Библиография". Позиции [1]-[4] исключить.
Электронный текст документа
и сверен по:
ИУС N 11, 2018
