ГОСТ Р 57925-2017 Композиты керамические. Подготовка образцов к определению гранулометрического состава керамического порошка

ГОСТ Р 57925-2017
(ИСО 14703:2008)

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОМПОЗИТЫ КЕРАМИЧЕСКИЕ

Подготовка образцов к определению гранулометрического состава керамического порошка

Ceramic composites. Sample preparation for the determination of particle size distribution of ceramic powders

ОКС 81.060.30

Дата введения 2018-06-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") совместно с Автономной некоммерческой организацией "Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов" при участии Объединения юридических лиц "Союз производителей композитов" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 497 "Композиты, конструкции и изделия из них".

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 ноября 2017 г. N 1689-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту ИСО 14703:2008* "Тонкая керамика (высококачественная керамика, высококачественная техническая керамика). Подготовка образцов для определения гранулометрического состава керамических порошков" (ISO 14703:2008 "Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) - Sample preparation for the determination of particle size distribution of ceramic powders", MOD) путем изменения его структуры для приведения в соответствие с правилами, установленными в ГОСТ 1.5-2001 (подразделы 4.2 и 4.3).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

Дополнительная нормативная ссылка, включенная в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и/или особенностей российской национальной стандартизации, выделена курсивом*.

________________

* В оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов приводятся обычным шрифтом; отмеченные в разделах "Предисловие", 2 "Нормативные ссылки" и 5 "Дисперсионные среды" знаком "**" выделены курсивом. - .

Исключенная форма протокола подготовки образца, которая является рекомендательной, приведена в дополнительном приложении ДА.

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта приведено в дополнительном приложении ДБ.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

Сведения о соответствии ссылочных национальных и межгосударственных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном международном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДВ

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации"**. Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает общий метод подготовки образцов к определению гранулометрического состава керамического мелкодисперсного порошка. Определяемое распределение микрочастиц по размерам зависит от способа подготовки образца.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты*:

________________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - .

ГОСТ 8.887-2016* Государственная система обеспечения единства измерений. Потенциал электрокинетический (дзета-потенциал) частиц в коллоидных системах. Оптические методы измерения**

________________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ Р 8.887-2015, здесь и далее по тексту. - .

ГОСТ 23148-98 (ИСО 3954-77) Порошки, применяемые в порошковой металлургии. Отбор проб

ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 микрочастицы: Частицы, размер которых несколько микрометров и меньше.

3.2 подготовка образца: Процесс получения образца из пробы, включающий ее деагломерацию, диспергирование и обработку суспензии.

3.3 проба: Представительная часть материала, отобранная из большего количества.

3.4 образец: Часть суспензии, полученной из пробы, используемая для испытания.

3.5 дисперсионная среда: Жидкость, в которой пробу суспендируют и диспергируют.

3.6 Na-ГМФ: Гексаметафосфат натрия.

4 Отбор проб

Метод отбора проб должен отвечать требованиям, установленным в ГОСТ 23148.

5 Дисперсионные среды

5.1 Типы дисперсионных сред

5.1.1 Водный раствор Na-ГМФ с массовой концентрацией 0,01-0,1% используют для нерастворимых или считающихся нерастворимыми проб. Дисперсионная среда должна использоваться в течение двух суток с момента приготовления. Вода должна отвечать требованиям ГОСТ Р 52501.

5.1.2 Этанол квалификацией по чистоте "ч.д.а." или с более высокой квалификацией используют для образцов, растворимых в воде или реагирующих с ней.

5.1.3 Другие дисперсионные среды, например растворы полимеров, можно использовать, если в водном растворе Na-ГМФ или этаноле требуемая дисперсность пробы не достигается. При этом следует соблюдать следующие условия:

- дисперсионная среда не должна содержать твердых частиц;

- дисперсионная среда должна смачивать материал пробы;

- дисперсионная среда не должна вызывать растворение, набухание, усадку или коагуляцию частиц пробы;

- дисперсионная среда не должна вспениваться при ультразвуковом перемешивании;

- для дисперсионной среды следует использовать реактивы с квалификацией не ниже ч.д.а.;

- для методов седиментации дисперсионная среда и материал пробы должны иметь различающиеся плотности;

- для метода лазерной дифракции дисперсионная среда и материал пробы должны иметь различающиеся коэффициенты преломления.

5.2 Оценка дисперсного состояния пробы в дисперсионной среде

Для выбора дисперсионной среды и концентрации суспензии проводят оценку дисперсного состояния пробы (удовлетворительное или неудовлетворительное) одним или несколькими способами:

- по измерению дзета-потенциала: предпочтительно наибольшее абсолютное значение дзета-потенциала, более 60 мВ;

Примечание - Метод измерения дзета-потенциала должен соответствовать методам, указанным в ГОСТ 8.887**.

- по наблюдению за процессом седиментации: не допускается наличия четкой границы между надосадочной жидкостью и осаждающейся суспензией (см. рисунок 1);

- по виду осадка: осадок должен быть максимально плотным (см. рисунок 2);

- по форме кривой распределения частиц по размерам: нормальное распределение частиц по размерам может быть получено из хорошо диспергированных частиц;

а) удовлетворительное дисперсное состояние

b) неудовлетворительное дисперсное состояние

Рисунок 1 - Оценка дисперсного состояния пробы по процессу седиментации

а) удовлетворительное дисперсное состояние

b) неудовлетворительное дисперсное состояние

Рисунок 2 - Оценка дисперсного состояния пробы по осадку

6 Деагломерация пробы

Для улучшения воспроизводимости результатов анализа пробу измельчают в сухой ступе, растирая материал пестиком по внутренним стенкам ступы до тех пор, пока большая часть пробы не будет находиться на стенках, после чего материал счищают шпателем со стенок и собирают на дне ступы. Операцию повторяют пять раз.

Примечания

1 Если известно, что образец состоит из отдельных первичных частиц, измельчение не требуется.

2 Измельчение не требуется, если необходимо определить размеры частиц пробы в исходном состоянии.

7 Суспендирование и диспергирование пробы

7.1 Пробу после деагломерации суспендируют в дисперсионной среде при заданной концентрации. Концентрация полученной суспензии должна быть выше, чем требуется для проведения испытания. Вместимость мерного стакана и количество суспензии могут оказывать влияние на дисперсное состояние, поэтому их регистрируют в протоколе подготовки пробы.

7.2 Ультразвуковое диспергирование пробы проводят в ультразвуковой ванне или с помощью ультразвукового гомогенизатора. Выходная мощность, размер и позиция наконечника гомогенизатора могут оказывать влияние на условия диспергирования, поэтому их регистрируют в протоколе подготовки пробы.

Примечание - При загрязнении суспензии посторонними магнитными частицами их можно удалить перемешиванием магнитной мешалкой.

Если ультразвуковое диспергирование приводит к повышению температуры суспензии больше чем на несколько градусов Цельсия, суспензию принудительно охлаждают.

7.3 Суспензию пробы диспергируют до постоянного размера частиц. Если размер частиц продолжает уменьшаться, диспергирование можно остановить в определенный момент времени. Продолжительность диспергирования регистрируют в протоколе подготовки пробы.

Примечание - Ультразвуковое диспергирование не требуется, если необходимо определить размеры частиц образца в исходном состоянии.

8 Обработка суспензии

8.1 После ультразвукового диспергирования непосредственно перед анализом необходимо разбавить суспензию с помощью аналогичной дисперсионной среды до достижения требуемой концентрации.

8.2 Суспензию необходимо постоянно перемешивать с помощью ультразвука для предотвращения осаждения крупных частиц и повторной агломерации. Если происходит повторная агломерация, то следует повторить подготовку образца и при необходимости изменить концентрацию или тип диспергента.

8.3 Непосредственно перед отбором пробы суспензию необходимо хорошо перемешать в ультразвуковой ванне для предотвращения сегрегации.

9 Протокол подготовки образца

Условия подготовки образца заносят в протокол, который должен содержать:

- фамилию, имя, отчество оператора;

- дату проведения испытаний;

- характеристики пробы (маркировка, состояние - порошок/шлам, коэффициент преломления, плотность, масса);

- характеристики дисперсионной среды (состав, концентрация, вязкость, плотность, коэффициент преломления);

- концентрацию суспензии;

- способы деагломерации и диспергирования (используемые методы и приборы, продолжительность диспергирования);

- время, прошедшее с момента диспергирования до измерения;

- температуру суспензии;

- коэффициент разбавления суспензии для измерения.

Приложение ДА
(справочное)

Оригинальный текст невключенных структурных элементов примененного международного стандарта

ДА.1

Таблица 1 - Порядок подготовки образцов

Приложение ДБ
(справочное)

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта

Таблица ДБ.1

Приведенное в таблице ДБ.1 сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта обусловлено приведением в соответствие с требованиями, установленными ГОСТ 1.5.

Приложение ДВ
(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных межгосударственных и национальных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном международном стандарте

Таблица ДВ.1

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2017