ГОСТ 25057-81
(СТ СЭВ 2714-80)
Группа Ф14
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КРИПТОН-85 ГАЗООБРАЗНЫЙ
Технические условия
Krypton-85 (gas). Specifications
ОКП 70 1394 1001 07
Дата введения 1984-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 декабря 1981 г. N 5572 срок действия установлен с 01.01.1984 г. до 01.01.1989 г.*
______________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). - .
Настоящий стандарт распространяется на газообразную смесь изотопов криптона (далее - препарат), содержащую в своем составе радионуклид криптон-85 и выделяемую из газообразных продуктов деления при переработке облученного урана.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2714-80.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Препарат должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта, по рецептурам на радиоактивные препараты, утвержденным в установленном порядке.
1.2. Нижняя граница доверительного интервала измеренного значения удельной активности радионуклида криптон-85 в препарате при доверительной вероятности
1.3. Верхняя граница доверительного интервала измеренного значения суммарной объемной доли химических примесей - водорода, гелия, азота, кислорода, аргона и ксенона - при доверительной вероятности
1.4. Активность радионуклида ксенона-133 на день паспортизации препарата не должна превышать 0,5% активности радионуклида криптон-85. Суммарная погрешность измерения не должна превышать 50% при доверительной вероятности
1.5. Препарат должен поставляться в запаянных ампулах из термостойкого стекла. Размеры ампулы приведены на черт.1.
Черт.1
1.6. Номинальные значения активности препарата в ампуле должны составлять: 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 50,0; ГБк.
Отклонение активности препарата в ампуле от указанных выше номинальных значений не должно превышать 20% с доверительной вероятностью
1.7. Поток бета-частиц, вызванный радиоактивным загрязнением поверхности ампулы с препаратом, не должен превышать 100 с
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. При работе с препаратом должны соблюдаться: "Основные санитарные правила работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений" ОСП-72*, утвержденные Министерством здравоохранения СССР и "Нормы радиационной безопасности" НРБ-76**, утвержденные Министерством здравоохранения СССР.
__________________
* На территории Российской Федерации действуют СП 2.6.1.799-99;
** На территории Российской Федерации действуют СП 2.6.1.758-99. - .
2.2. При работе с большим количеством препарата должны быть приняты меры по интенсивному обмену воздуха в рабочих помещениях, по защите персонала от жесткого гамма-излучения криптона-85 и возможного интенсивного тормозного и характеристического излучений при бомбардировке бета-частицами атомов тяжелых элементов.
2.3. При вскрытии ампулы с препаратом необходимо учитывать, что давление газа в ней не превышает 90 кПа.
2.4. Во избежание разрушения ампулы в результате длительного воздействия бета-излучения на стекло неиспользованный препарат по истечении 12 мес срока хранения должен быть переведен в другую стеклянную ампулу или металлический баллон.
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Препарат, подготовленный для расфасовки в ампулы, предъявляется партиями. В партию включают продукт, однородный по своим качественным показателям и сопровождаемый одним документом о качестве.
3.2. Каждую партию препарата подвергают проверке на соответствие требованиям разд.1. Для проверки от партии препарата отбирают три пробы массой от 10 до 15 мг каждая для анализа на содержание контролируемых примесей и одну пробу массой от 100 до 150 мг для определения удельной активности радионуклида криптон-85 в препарате. Последняя проба сохраняется после анализа в течение 6 мес после паспортизации препарата в качестве арбитражной пробы.
3.3. Последовательность проведения анализа должна соответствовать указанной в таблице.
Контролируемый показатель | Пункт требований | Пункт метода анализа |
Удельная активность радионуклида криптон-85 | 1.2 | 4.1 |
Содержание химических примесей | 1.3 | 4.6 |
Активность радионуклида ксенон-133 | 1.4 | 4.7 |
Уровень радиоактивного загрязнения поверхности ампулы с препаратом | 1.7 | 4.8 |
3.4. Партию продукции считают пригодной, если в результате анализа все требования, предъявляемые к ней, соответствуют настоящему стандарту.
3.5. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей партию передают на переработку.
После переработки партию вторично предъявляют на анализ. Результаты повторного анализа являются окончательными и распространяются на всю партию.
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1. Определение удельной активности радионуклида криптон-85
Удельную активность радионуклида криптон-85 в препарате определяют путем измерения активности и массы пробы, отобранной от партии продукта и помещенной в калиброванную по объему и массе ампулу.
Массу препарата определяют путем взвешивания и вычисления разности величин, полученных при измерении массы калиброванной ампулы с препаратом и без него.
Активность радионуклида криптон-85 в ампуле определяют относительным методом, путем сличения показаний спектрометрической установки при регистрации гамма-излучения с энергией 82,35 фДж, испускаемого препаратом образцового источника радионуклида криптон-85.
Допускаются другие методы определения активности радионуклида криптон-85 в ампуле, обеспечивающие погрешность измерения, не превышающую 13% с доверительной вероятностью
4.2. Аппаратура и материалы
Аналитические весы с пределом взвешивания до 200 г и вариацией показаний не более 0,2 мг (при пяти измерениях).
Калиброванная ампула объемом от 30 до 35 см
Спектрометрическая установка, в состав которой входят:
полупроводниковый детектор гамма-излучения;
блок усиления спектрометрической установки;
многоканальный амплитудный анализатор с числом каналов не менее 256.
Набор образцовых источников радионуклида криптон-85, состоящий из образцовых источников всех номинальных значений активности по п.1.4. Суммарная погрешность измерения активности радионуклида криптон-85 в образцовом источнике не должна превышать ±10% при доверительной вероятности
4.3. Подготовка к анализу
Для определения массы препарата калиброванную ампулу, предварительно откачанную до давления
Наполняют калиброванную ампулу препаратом до давления не менее 90 кПа и производят ее пятикратное взвешивание.
Для подготовки спектрометрической установки к измерениям устанавливают образцовый источник с препаратом на таком расстоянии от детектора, чтобы полная загрузка усилительного тракта спектрометрической установки не превышала 10
Стабильность работы спектрометрической установки характеризуют выборочной величиной относительного среднего квадратического отклонения результата наблюдения и проверяют путем определения площади пика полного поглощения
где
Значение
Измерения проводят периодически не реже одного раза в месяц.
Проверяют гипотезу о принадлежности результатов наблюдений нормальному распределению. Проверку проводят по выполнению
вычисляют отношение
Результаты наблюдений считают распределенными нормально, если 0,73
Если
Погрешность определения относительного среднего квадратического отклонения наблюдения (
Верхнюю границу относительного среднего квадратического отклонения
Наблюдают показания спектрометрической установки, обусловленные внешним фоном. Наблюдения проводят два раза: до и после измерений. Время наблюдения фона -
где
При выборе условий измерения должно выполняться неравенство
где
4.4. Проведение анализа
Сначала устанавливают контролируемый источник и проводят три определения суммы импульсов в пике полного поглощения гамма-излучения с энергией 82,35 фДж -
4.5. Обработка результатов
Среднее значение результатов наблюдений (
Среднее значение результатов наблюдений (
Среднее значение массы пробы (
Оценку средних квадратических отклонений
Оценку среднего квадратического отклонения
Доверительную границу случайной погрешности
где
При
Границу суммарной погрешности
где
Суммарная погрешность результата измерения массы пробы препарата не должна превышать 2% при доверительной вероятности
Форма записи результатов измерения массы пробы:
Активность радионуклида криптон-85 (
Относительное среднее квадратическое отклонение результата измерений
Значение
где
Доверительную границу относительной случайной погрешности результата измерений вычисляют по формуле
где
Доверительную границу неисключенной относительной систематической погрешности
К компонентам относительной систематической погрешности -
погрешность аттестации образцового источника по активности радионуклида криптон-85 (
неидентичность ампул образцового и контролируемого источников (
зависимость разрешающего времени спектрометрической установки от загрузки усилительного тракта -
погрешность определения времени измерения
Доверительную границу относительной суммарной погрешности
где
Суммарная погрешность результатов измерения активности
Форма записи результатов измерения активности радионуклида криптон-85:
Удельную активность (
где
Суммарную погрешность
где
Форма записи результатов измерения удельной активности препарата в пробе:
4.6. Определение массовых долей контролируемых химических примесей в криптоне-85
4.6.1. Аппаратура и материалы
Хроматографическая установка, приведенная на черт.2 и включающая следующие основные узлы:
газовый хроматограф, оснащенный детекторами с порогом чувствительности определения объемной доли газов-примесей не ниже 0,001%. При этом погрешность измерения не должна быть более 10% при доверительной вероятности
газо-вакуумный стенд для приготовления образцовых смесей и разбавления контролируемой пробы, снабженный системой вакуумных вентилей и игольчатых натекателей, образцовым пружинным вакуумметром класса 0,16 с диапазоном измерения от 0,2 до 100 кПа, образцовым манометром класса не ниже 0,2 с диапазоном измерения от 0,1 до 0,4 кПа, термопарным вакуумметром, калиброванными по объему баллонами, вакуумными насосами, обеспечивающими достижение в установке давления не выше 0,5 Па;
калиброванный дозатор вместимостью (2,0±0,02) см
калиброванные емкости вместимостью 10; 200 и 1000 см
термостат для регулирования и поддержания температуры газа в калиброванных емкостях и дозаторе. Погрешность определения и поддержания температуры в термостате не должна превышать ±0,5% в диапазоне температур от 0 до +50 °С;
циркуляционный насос для перемешивания газовых смесей;
цеолитовая ловушка для адсорбции ксенона с устройством для охлаждения жидким азотом и печью для нагрева до температуры от +150 до +200 °С;
баллоны высокого давления для хранения сжатых газов-носителей (гелий, аргон) и газов для приготовления образцовых смесей (водород, кислород, азот, ксенон, гелий, аргон).
1, 2, 3 - игольчатые натекатели; 4 - вентиль;
Черт.2
Газы-носители аргон, гелий, в которых объемная доля каждой из контролируемых химических примесей не превышает 0,005%;
газы для составления образцовых смесей (при отсутствии готовых образцовых смесей) высокой чистоты - водород, кислород, азот, аргон, гелий, ксенон или образцовые смеси, в объемных долях:
гелий 99,9% - азот 0,1%;
гелий 99,9% - кислород 0,1%;
гелий 99,9% - аргон 0,1%;
гелий 99,9% - ксенон 0,1%;
аргон 99,9% - водород 0,1%;
аргон 99,9% - гелий 0,1%.
Погрешности определения в образцовых смесях содержания газов-примесей не должны превышать 5% при доверительной вероятности
Молекулярное сито 50 нм (фракция от 0,25 до 0,5 мм).
Активированный уголь марки СКТ (фракция от 0,25 до 0,5 нм) или уголь, соответствующий ему по характеристикам.
4.6.2. Подготовка к анализу
Для приготовления образцовой смеси проводят следующие операции:
откачивают систему до давления
промывают систему газом-носителем и вновь откачивают до давления
наполняют калиброванную емкость
откачивают газ-примесь из трубопровода, соединяющего баллон
дополняют калиброванную емкость
Повторяя две последние операции, вводят в смесь все газы-примеси, увеличивая каждый раз давление в калиброванной емкости
Проводя операции заполнения, фиксируют показания манометра
Выдерживают приготовленную смесь газов-примесей в баллоне
Отбирают из баллона
Разбавляют пробу в баллоне
Выдерживают смесь в баллоне
Приготовление образцовых смесей более низких концентраций производят аналогичным образом, регулируя давление газа в баллоне
Номинальные значения объемных долей контролируемых примесей в смеси должны составлять следующий ряд: 0,02; 0,03; 0,04; 0,06; 0,08; 0,09; 0,10%.
Фактическое содержание контролируемых примесей в образцовых смесях не должно отличаться более, чем на 10% от указанных номинальных значений.
Конструкция газо-вакуумного стенда и калиброванного дозатора, организация и качество проведения операции приготовления образцовых смесей должны обеспечить определение содержания контролируемых примесей в них с погрешностью не более 5% при доверительной вероятности
Градуируют хроматографическую установку по каждой
Градуировка осуществляется по пробам каждого из семи номинальных содержаний при числе параллельных наблюдений
По данным измерений, используя метод наименьших квадратов, вычисляют коэффициенты линейной регрессии, определяющей связь содержания примеси в контролируемой пробе с результатами измерения площади пика на хроматограмме.
Процесс градуировки должен быть проведен таким образом, чтобы погрешность определения коэффициентов линейной регрессии не превышала 10% при доверительной вероятности
При градуировке по ксенону пробу, прошедшую через адсорбционную колонну хроматографа (через 7 мин после введения пробы в поток газа-носителя), конденсируют в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. Процесс вымораживания ксенона длится от 35 до 40 мин. После этого ловушку интенсивно нагревают и десорбирующийся при нагревании ксенон направляют потоком газа-носителя в катарометр д
ля регистрации пика.
4.6.3. Проведение анализа
Содержание в препарате примесей водорода, гелия, азота, ксенона и смеси кислорода с аргоном определяют хроматографическим методом путем измерения и сличения хроматографических пиков, полученных при анализе контролируемой пробы и проб образцовых газовых смесей.
Вводят в предварительно вакуумированный объем
Через игольчатый натекатель вводят пробу в калиброванную емкость
Отбирают калиброванным дозатором
Анализ на содержание примеси водорода и гелия проводят, используя в качестве газа-носителя аргон. Остальные примеси - азот, кислород, аргон и ксенон - анализируются при введении пробы в газоноситель гелий.
Анализ содержания ксенона проводят с использованием процесса его адсорбции - десорбции на сорбционной ловушке.
Количественный анализ содержания примесей в препарате должен быть проведен так, чтобы погрешность измерений не превышала 13% при доверительной вероятности
4.6.4. Обработка результатов
Содержание - объемную долю в процентах -
где
По данным, полученным при градуировке хроматографической установки, определяют коэффициенты регрессий
где
где
Оценку дисперсии
со степенями свободы
Выражение (30) может быть представлено в другой форме:
Находят оценки дисперсий для констант
Доверительные границы погрешности результатов определения
где
При
Среднее значение объемной доли
При расчете
Оценку среднего квадратического отклонения результатов измерения содержания
где
Доверительную границу случайной погрешности результата измерения содержания
где
Границу суммарной погрешности результата измерения содержания
где
погрешность определения объема калиброванного дозатора (
погрешность показаний образцового вакуумметра (
погрешность определения калиброванной емкости (
погрешность определения температуры газа (
погрешность, связанная с дрейфом нуля электронного потенциометрического самописца (
погрешность показаний образцового манометра (
Форма записи результатов измерения объемной доли в процентах
Суммарная погрешность результатов определения
оятности
4.7. Определение активности примесного радионуклида ксенон-133 в препарате
Определение основано на измерении числа гамма-квантов радионуклида ксенон-133 с энергией 13,0 фДж в спектре гамма-излучения, испускаемого пробой с препаратом.
4.7.1. Аппаратура
Спектрометрическая установка в соответствии с п.4.2.
4.7.2. Подготовка к анализу - по п.4.3.
4.7.3. Проведение анализа
После подготовки спектрометрической установки к анализу определяют сумму импульсов, соответствующих пику полного поглощения
Определяют сумму импульсов, зарегистрированных за то же время в каналах, соответствующих пику полного поглощения
Эти операции проводят трижды на одной пробе.
4.7.4. Обработка результатов
Среднее значение результатов измерения
Активность радионуклида ксенон-133 вычисляют по формуле
где
Суммарная погрешность определения активности радионуклида ксенон-133 не должна превышать 50% при доверительной вероятности
4.8. Определение уровня радиоактивного загрязнения наружных поверхностей ампул
Уровень радиоактивного загрязнения определяют методом "влажных мазков". Определение основано на измерении потока бета-частиц, испускаемого тампоном из марли или ваты после протирания им наружной поверхности ампулы с препаратом. Поток бета-частиц, испускаемый тампоном, измеряют относительным методом путем сличения показаний радиометрической установки при измерении тампона и образцового источника.
4.8.1. Аппаратура и материалы
Радиометрическая установка, в состав которой входят:
торцовый счетчик;
счетное устройство.
Образцовый источник бета-излучения на основе радионуклидов стронция-90+иттрий-90 с активностью нуклидов в источнике от 100 до 300 Бк.
Тампоны из марли или ваты, размеры которых должны быть близкими к размеру рабочей поверхности используемого образцового источника.
4.8.2. Проведение анализа
Эффективность регистрации бета-излучения установкой
где
Коэффициент
Измеряют скорость счета импульсов фона радиометрической установки. Для определения радиоактивного загрязнения используют установку, скорость счета импульсов фона которой не превышает значения
где
Определяют скорость счета
4.8.3. Обработка результатов
Поток бета-частиц, вызванный радиоактивным загрязнением поверхности ампулы, определяемый потоком бета-частиц, испускаемым тампоном, вычисляют по формуле
Значение
Суммарную относительную погрешность измерения (
где
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Упаковка
Препарат должен поставляться в запаянных ампулах из термостойкого стекла. Размеры ампулы приведены на черт.2.
Ампула с препаратом устанавливается в герметичный пенал (черт.3) и упаковывается в защитный транспортный контейнер завода-изготовителя.
Черт.3
В наружную упаковку транспортного контейнера вкладывается инструкция по его эксплуатации и паспорт на препарат.
5.2. Маркировка
Маркировка ампулы и герметичного пенала должна отвечать требованиям ГОСТ 25058-81.
5.3. Транспортирование
Ампулы с препаратом, упакованные в соответствии с требованиями п.5.1, должны транспортироваться в соответствии с "Правилами безопасности при транспортировании радиоактивных веществ" (ПБТРВ-73), утвержденными Министерством здравоохранения СССР любым видом транспорта, без ограничения расстояния.
5.4. Хранение
Ампулы с препаратом должны храниться в складских помещениях при температуре окружающей среды от минус 70 до плюс 50 °С.
Допустимый срок хранения препарата в ампулах - четыре месяца с момента паспортизации.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие криптона-85 газообразного требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения, установленных настоящим стандартом.
6.2. Гарантийный срок хранения препарата в ампулах составляет четыре месяца с момента паспортизации препарата техническим контролем изготовителя.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1982