ГОСТ 2-85 Селитра аммиачная. Технические условия

БЗ 4-97

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

СЕЛИТРА АММИАЧНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 2-85

Издание официальное

Е

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СЕЛИТРА АММИАЧНАЯ Технические условия

Ammonium nitrate. Specifications

ГОСТ

2-85

ОКП 21 8111

Дата введения 01.01.87

Настоящий стандарт распространяется на аммиачную селитру, предназначенную для сельского хозяйства, промышленности и экспорта.

Формула NH4NO3.

Молекулярная масса по международным атомным массам 1971 г. — 80,043.

(Йзмененная редакция, Йзм. № 2).

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Селитра должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Селитру выпускают двух марок:

А — для промышленности;

Б — для сельского хозяйства.

Допускается применение селитры марки Б для промышленности.

1.3. По физико-химическим показателям селитра должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

★

Е

© Издательство стандартов, 1986 © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с Изменениями

Продолжение

Примечания:

1. Требования к качеству селитры, предназначенной для экспорта, должны соответствовать требованиям договора (контракта) поставщика с внешнеэкономической организацией или иностранным покупателем.

2. Массовую долю воды определяют в момент приемки у потребителя.

3. Массовая доля гранул менее 1 мм для высшего и первого сортов марки Б на момент отгрузки — не более 2 %. Для первого сорта с 01.01.92.

4. Допускается по согласованию с потребителем для марки А нормирование массовой доли гранул размером от 1 до 4 мм не менее 95 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1—3).

1.4. Селитра выпускается только с применением кондиционирующих добавок, содержащих кальций, магний, сульфат или сульфат в сумме с фосфатом. Селитра с сульфатной и сульфатно-фосфатной добавками выпускается только с применением поверхностно-активных веществ: диспергатора НФ, жирных кислот или аминов жирных кислот.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1.5. Допускается в течение двух лет в селитре марки Б применять новые добавки по согласованию с потребителем.

1.6. (Исключен, Изм. № 3).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Селитра относится к малоопасным веществам. Предельно допустимая концентрация селитры в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 10 мг/м^{2 3} по нормам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР.

2.2. По степени воздействия на организм по ГОСТ 12.1.007 селитра относится к 4-му классу опасности.

2.3. Селитра является окислителем и пожароопасна. При температуре 210 °С и взаимодействии с серой, серным колчеданом, кислотами, суперфосфатом, хлорной известью, порошковыми металлами (особенно с цинком) разлагается с выделением токсичных окислов азота и кислорода. Выделяющийся кислород может вызвать загорание горючих материалов (мешков) и, как следствие, пожар. В случае загрязнения селитры органическими материалами или при сильном пожаре разложение аммиачной селитры может перейти во взрыв.

2.4. Пожар, вызванный разложением селитры, следует тушить большим количеством воды.

2.5. Производственные помещения и лаборатории, в которых проводится работа с селитрой (упаковывание, отбор и подготовка проб, проведение анализов), должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021, обеспечивающей состояние воздушной среды в соответствии с нормой, утвержденной Министерством здравоохранения СССР.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки — по ГОСТ 23954—80. Документ о качестве дополнительно должен содержать вид добавки.

3.2. Статическую прочность гранул продукта изготовитель определяет периодически один раз в неделю.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.3. Рассыпчатость продукта изготовитель определяет периодически на закладках один раз в 6 мес. Порядок проведения закладок устанавливается предприятием-изготовителем.

3.4. При получении неудовлетворительных результатов периодических испытаний испытания переводят в приемо-сдаточные до получения удовлетворительных результатов на трех партиях.

3.3, 3.4. (Введены дополнительно, Изм. № 3).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Отбор проб

4.1.1. Пробы от неупакованного продукта с транспортерной ленты отбирают у изготовителя по ГОСТ 21560.0 в количестве 0,5 кг от 30 т продукта.

Допускается для крупнотоннажных производств отбирать пробы в количестве 0,5 кг от 150 т продукта.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.1.2. Точечные пробы от продукта отбирают по ГОСТ 21560.0.

4.1.3. Для определения рассыпчатости пробы отбирают по ГОСТ 21560.0.

4.2. Подготовку проб проводят по ГОСТ 21560.0, разд. 2, 3. Допускается ручное сокращение средней пробы квартованием по 250 г.

4.3. Для проведения анализа и приготовления растворов допускается использование импортных реактивов по качеству не ниже отечественных.

Допускается применение аналогичной, в том числе импортной, аппаратуры и лабораторной посуды с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте.

Допускается применение других методов анализа, обеспечивающих установленные настоящим стандартом допускаемые расхождения между результатами параллельных определений. При разногласиях в оценке показателя качества анализ проводят методами, указанными в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.4. Определение суммарной массовой доли нитратного и аммонийного азота в пересчете на NH₄N0₃ в сухом веществе

Суммарную массовую долю нитратного и аммонийного азота в пересчете на NH₄N0₃ в сухом веществе определяют по ГОСТ 30181.6 со следующими дополнениями.

4.4.1. Обработка результатов

Суммарную массовую долю нитратного и аммонийного азота (X) в процентах в пересчете на NH₄N0₃ (в сухом веществе) вычисляют по формулам:

- без добавок

_х= У-0,02 ■ 100 ■ 100 ■ 500 ■ К т(10 О-Хр-25

- с добавкой нитратов кальция и магния

X = X + 1,429 Х₂,

- с добавкой сульфата аммония

X' =Х— 0,606 х₄,

где V— объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,25 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,02 — масса NH₄N0₃, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия молярной концентра-вдис (NaOH) = 0,25 моль/дм³, г; т — масса навески аммиачной селитры, г;

Х_х — массовая доля воды (и. 4.6), %;

Х₂ — массовая доля нитратов кальция и магния в пересчете на СаО (и. 4.7.), %;

Х₄ — массовая доля сульфата аммония (и. 4.9), %;

0,606 — коэффициент пересчета сульфата аммония на NH₄N0₃;

1,429 — коэффициент пересчета СаО на NH₄N0₃;

К — поправочный коэффициент для приведения действительной молярной концентрации раствора гидроокиси натрия к номинальной с (NaOH) = 0,25 моль/дм³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 % при доверительной вероятности Р=0,95.

4.4. 4.4.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4.2. Селитру, содержащую нерастворимые в воде добавки, анализируют по ГОСТ 30181.6 со следующими дополнениями. 10 г селитры взвешивают, растворяют в 150 см³ воды и, если раствор мутный, его фильтруют. Осадок промывают несколько раз водой, присоединяя промывные воды к основному фильтрату. Полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают.

Обработка результатов — по и. 4.4.1.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.4.3. (Исключен, Изм. № 3).

4.5. Суммарную массовую долю нитратного и аммонийного азота в пересчете на азот в сухом веществе определяют по ГОСТ 30181.4.

Допускается определять массовую долю суммы питательных веществ в пересчете на азот в сухом веществе, умножая массовую долю суммы питательных веществ в пересчете на селитру в сухом веществе, полученную по и. 4.4, на коэффициент 0,35.

При разногласиях в оценке массовой доли в пересчете на сухое вещество анализ проводят по ГОСТ 20851.1, разд. 4.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.6. Массовую долю воды (Х_г) определяют по ГОСТ 20851.4, разд. 1 со следующим дополнением. Навеска быстро растертой селитры (не более 2—3 мин) должна составлять 5 г. Бюксу закрывают и охлаждают в эксикаторе, выдерживая перед взвешиванием не менее 60 мин.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,03 % при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.7. Определение массовой доли нитратов кальция и магния в пересчете на СаО или MgO.

4.7.1. Массовую долю нитратов кальция и магния в селитре определяют титриметрическим методом.

Метод основан на реакции комплексообразования ионов кальция и магния с трилоном Б (соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N' - т е тр а у к с у с н о й кислоты, З-воднаяГЫатГГУ-ЗГГО.

4.7. 4.7.1. (Измененная редакция, Изм. № 3).

4.7.2. Аппаратура и реактивы:

- колбы Кн-2—250—34 ТС по ГОСТ 25336;

- колбы 2-1000-2 по ГОСТ 1770;

- бюретки 1-3-2-25-0,1; 1-3-2-5-0,02 по ГОСТ 29251;

- пипетки 2—2—10 по ГОСТ 29169:

- цилиндры 1—25 по ГОСТ 1770, цена наименьшего деления 0,5 см³;

- весы лабораторные общего назначения марки АДВ-200 по ГОСТ 24104, 2-го класса, с ценой наименьшего деления 1-10 ⁴ или любые аналогичные весы;

- набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328;

- цинк металлический по ГОСТ 3640 (марок ЦВ и ЦО в чушках);

- аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч., раствор с массовой долей 20 %;

- аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч., раствор с массовой долей 25 %;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

- хром кислотный темно-синий или хром кислотный синий К, раствор с массовой долей 0,5 % в воде, индикатор;

- эриохром черный Т, индикаторная смесь;

- соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N' - т е тр а у к с у с н о й кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652 молярной концентрации с=0,05 моль/дм³;

- кислота соляная по ГОСТ 3118.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.7.3. Подготовка к анализу

4.7.3.1. Приготовление аммиачного буферного раствора

Буферный раствор (pH 9,5—10,0) готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 см³ воды, к полученному раствору прибавляют 350 см³ раствора аммиака с массовой долей 25 % и доливают объем раствора водой до 1 дм³.

4.7.3.2. Приготовление растворов индикаторов

0,5 г индикатора (темно-синий кислотный хром или синий К кислотный хром) растворяют в 10 см³ буферного раствора и доводят объем раствора до 100 см³. Раствор готовят на срок не более двух недель и хранят в темной склянке.

Эриохром черный Т, индикаторная смесь: 0,250 г индикатора растирают в ступке с 25 г хлористого натрия или азотнокислого калия.

4.7.3.3. Приготовление раствора соли цинка

Раствор соли цинка молярной концентрации с (ZnCl₂) = 0,05 моль/дм³ (для стандартизации раствора трилона Б) готовят следующим образом: 3,2690 г цинка, свежеочищенного стальным ножом от окиси, измельчают в стружку, сразу же взвешивают, помещают в фарфоровую чашку или в стакан, накрывают чашку часовым стеклом и растворяют при медленном нагревании на водяной бане в смеси 100 см³ воды и 15 см³ концентрированной соляной кислоты. Затем тщательно смывают стекло водой, собирая ее в ту же чашку, и упаривают раствор до объема от 4 до 3 см³. Остаток раствора из чашки количественно переносят, смывая стенки чашки водой, в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят объем раствора водой до метки. Раствор годен в течение 30 сут.

Допускается для проверки раствора трилона Б использовать раствор соли кальция Са (N0₃)₂ по ГОСТ 4142.

4.7.3.4. Раствор трилона Б молярной концентрации с (ТрБ) = 0,05 моль/дм³ готовят следующим образом: 18,62 г трилона Б взвешивают, растворяют в воде и, если раствор мутный, фильтруют. Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят объем до метки, тщательно перемешивают и стандартизуют по раствору соли цинка, для чего к 25 см³ раствора соли цинка молярной концентрации с (ZnCl₂) = 0,05 моль/дм³ прибавляют 5 см³ буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т и 70 см³ воды. Раствор перемешивают и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода фиолетово-красной окраски в синюю. Поправочный коэффициент К к раствору трилона Б вычисляют по формуле

где V— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³.

4.7.4. Проведение анализа

2 г селитры взвешивают, растворяют в воде и, если раствор мутный, его фильтруют и промывают осадок. Фильтрат и промывные воды помещают в колбу для титрования, доводят объем раствора водой до 100 см³, добавляют 20 см³ аммиачной буферной смеси, 2—3 капли индикатора или 0,1 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода красной или красно-фиолетовой окраски раствора в синюю.

4.7.5. Обработка результатов

Массовую долю нитратов кальция и магния (Х₂) в процентах в пересчете на окись кальция вычисляют по формуле

_{х =} У-К 0,0028 ■ 100 ■ 100

² т( 100-Xj)

где V— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³;

0,0028 — масса окиси кальция, соответствующая 10 см³ раствора трилона Б молярной концентрации с (ТрБ) = 0,05 моль/дм^3;

К — поправочный коэффициент для приведения действительной молярной концентрации раствора трилона Б к номинальной с (Na₂H₂V-2H₂0) = 0,05 моль/дм³;

Х_х— массовая доля воды, определенная по и. 4.6, %;

т — масса навески селитры, г.

Массовую долю нитратов кальция и магния (Х₂) в процентах в пересчете на окись магния вычисляют по формуле

_{х =} У К- 0,0020 ■ 100 ■ 100

² т( 100-X) ’

где V— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³;

0,0020 — массовая концентрация трилона Б по оксиду магния, соответствующая номинальной молярной концентрации с(ТрБ) = 0,05 моль/дм³, г/см³;

К — поправочный коэффициент для приведения действительной молярной концентрации раствора трилона Б к номинальной c(Na₂H₂V • 2Н₂0) = 0,05 моль/дм³;

Х\ — массовая доля воды, определенная по и. 4.6, %; т — масса навески селитры, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,03 % при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

4.8, 4.8.1—4.8.6. (Исключены, Изм. № 3).

4.9. Определение массовой доли сульфата аммония

4.9.1. Массовую долю сульфата аммония в селитре определяют титриметрическим методом. Метод основан на осаждении сульфат-ионов в виде сульфата свинца в присутствии дитизона

как индикатора.

4.9.2. Аппаратура и реактивы:

- колбы Кн-2—250—34 ТС по ГОСТ 25336;

- колбы 2—(1000; 100)—2 по ГОСТ 1770;

- бюретки 1-3-2-5-0,02; 1-3-2-25-0,01 по ГОСТ 29251;

- пипетки 1-2-1; 2—2—(5; 10) по ГОСТ 29161;

- цилиндры 1—50 по ГОСТ 1770 с ценой наименьшего деления 1,0 см³;

- весы лабораторные общего назначения марки АДВ-200 по ГОСТ 24104, 2-го класса, с ценой наименьшего деления 1-10 ⁴ или любые другие аналогичные весы;

- набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328;

- кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., молярной концентрации с (1/2 H₂S0₄) = 0,05 моль/дм³;

- кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., молярной концентрации с (HN0₃) = 0,3 моль/дм³;

- кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., раствор с массовой долей 20 %;

- аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., молярной концентрации с (NH₄OH) = 0,02 моль/дм³;

- ацетон по ГОСТ 2603, х.ч.;

- спирт этиловый по ГОСТ 18300, ректификованный, технический, 1-й сорт;

- бромфеноловый синий, раствор с массовой долей 0,1 % в этиловом спирте, приготовленный по ГОСТ 4919.1;

- дитизон, ч.д.а., раствор с массовой долей 0,1 % в ацетоне;

- метиловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 0,1 % в воде;

- свинец азотнокислый по ГОСТ 4236, ч.д.а., молярной концентрации с (1/2 Pb (N0₃)₂) = 0,05 моль/дм³;

- бура по ГОСТ 8429, х.ч.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.9.3. Приготовление растворов

Раствор бромфенолового синего: 0,1 г индикатора растворяют в 50 см³ этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 см³.

Раствор дитизона: 0,1 г индикатора растворяют в 100 см³ ацетона. Раствор готовят ежедневно. Раствор метилового оранжевого: 0,1 г индикатора растворяют в 80 см³ горячей воды и по охлаждении доводят объем раствора водой до 100 см³.

Раствор серной кислоты молярной концентрации с (1/2 H₂S0₄) = 0,05 моль/дм³ проверяют по буре с индикатором метиловым оранжевым.

Поправочный коэффициент (К) к раствору серной кислоты вычисляют по формуле

у- ^со 0,05 ’

где с₀ — концентрация серной кислоты, установленная по буре, моль/дм³.

Раствор азотнокислого свинца молярной концентрации с (1/2 Pb (N0₃)₂) = 0,05 моль/дм³ готовят следующим образом. 8,3 г азотнокислого свинца растворяют в дистиллированной воде. Если раствор мутный, его фильтруют, затем переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят

водой до метки и перемешивают. Поправочный коэффициент раствора азотнокислого свинца устанавливают по раствору серной кислоты. Для этого в колбу для титрования вносят 5 см³ раствора серной кислоты молярной концентрации с (1/2 H₂S0₄) = 0,05 моль/дм³, добавляют 6 капель бром-фенолового синего, раствором азотной кислоты или водного аммиака доводят окраску до зеленого цвета, добавляют 1 см³ раствора уксусной кислоты, 30 см³ ацетона, 1 см³ раствора дитизона и титруют раствором азотнокислого свинца до пурпурного цвета.

Поправочный коэффициент (К) к раствору азотнокислого свинца вычисляют по формуле

где V— объем раствора азотнокислого свинца, израсходованный на титрование, см³;

К— поправочный коэффициент к раствору серной кислоты.

4.9.4. Проведение анализа

10 г селитры растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см³; 10 см³ приготовленного раствора переносят в колбу для титрования, добавляют 6 капель бромфено-лового синего и раствором азотной кислоты или водного аммиака доводят окраску раствора до зеленого цвета. Затем приливают 1 см³ раствора уксусной кислоты, 30 см³ ацетона, 1 см³ дитизона и титруют раствором азотнокислого свинца при интенсивном перемешивании до пурпурного цвета.

4.9.5. Обработка результатов

Массовую долю сульфата аммония (Х₄) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

_{х =} У- К 0,0033 ■ 100 ■ 100 ■ 100 ⁴ т ■ 10 ■ (100-Х₂)

где V— объем раствора азотнокислого свинца молярной концентрации с (1/2 Pb (N0₃)₂) = = 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование, см^3;

К— поправочный коэффициент для приведения действительной молярной концентрации раствора азотнокислого свинца к номинальной с (1/2 Pb (N0₃)₂) = 0,05 моль/дм³;

0,0033 — масса сульфата аммония, соответствующая 1 см³ раствора азотнокислого свинца молярной концентрации с (1/2 Pb (N0₃)₂) = 0,05 моль/дм³;

Х₂ — массовая доля воды, определенная по и. 4.6,%; т — масса навески селитры, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,035 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.9.6. Допускается определение сульфата аммония по методу, приведенному в приложении 1. При разногласиях в оценке массовой доли сульфата аммония анализ проводят титриметрическим методом по и. 4.9.4.

4.10. 4.10.1. (Исключены, Изм. № 3).

4.11. Определение pH 10 %-ного водного раствора

4.11.1. Аппаратура и реактивы:

- pH-метр любого типа со стеклянным электродом с погрешностью измерения 0,05 pH;

- цилиндры 1—100 по ГОСТ 1770 с ценой наименьшего деления 1,0 см³;

- весы лабораторные общего назначения с диапазоном взвешивания от 0,1 г до 1 кг по ГОСТ 24104;

- стаканы В-2—250 ТХС по ГОСТ 25336;

- набор гирь Г-4—111 по ГОСТ 7328;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709, свободная от углекислоты, приготовленная по ГОСТ 4517.

4.11.2. Проведение анализа

10 г селитры помещают в стакан вместимостью 250 см³, растворяют в 90 см³ дистиллированной воды и измеряют pH раствора на рН-метре.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,1 ед. pH при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.12. Определение массовой доли веществ, нерастворимых в 10 %-ном растворе азотной кислоты

4.12.1. Аппаратура и реактивы:

- весы лабораторные общего назначения марки АДВ-200 по ГОСТ 24104, 2-го класса, с ценой наименьшего деления 1-10 ⁴ или любые аналогичные весы;

- набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328;

- цилиндры 1—50 по ГОСТ 1770 с ценой наименьшего деления 1,0 см³;

- тигли ТФ-40-ПОР16ХС по ГОСТ 25336;

- шкаф сушильный электрический 2В-151 с пределами диапазона регулирования температуры от 40 до 200 °С или любого типа с тем же диапазоном регулирования температуры;

- термоизлучательная инфракрасная зеркальная лампа типа ЗС-З мощностью 500 Вт;

- кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., раствор с массовой долей 10 %;

- метиловый красный (индикатор) раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.12.2. Проведение анализа

5 г селитры растворяют в 50 см³ раствора азотной кислоты. Полученный раствор фильтруют под вакуумом через фильтрующий тигель, предварительно высушенный при температуре от 100 до 105 °С и взвешенный. Остаток на фильтре промывают горячей дистиллированной водой до удаления азотной кислоты (фильтрат не должен быть окрашен в розовый цвет при добавлении от 2 до 3 капель индикатора), сушат в сушильном шкафу при температуре от 100 до 105 °С до постоянной массы или под инфракрасной лампой мощностью 500 Вт в течение 5 мин. Фильтр с остатком взвешивают.

4.12.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ, нерастворимых в 10 %-ном растворе азотной кислоты, (Х₅ ) в процентах вычисляют по формуле

_ т₁ ■ 100

где т — масса навески селитры, г; т_г — масса сухого остатка, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,003 % при доверительной вероятности Р=0,95.

4.13. Гранулометрический состав определяют по ГОСТ 21560.1, для чего отбирают из пробы 200—250 г селитры, подготовленной по ГОСТ 21560.0, разд. 3.

Допускается для потребителя проводить ручной рассев. При разногласиях в оценке качества продукта анализ проводят с оборудованием, указанным в ГОСТ 21560.1.

4.14. Определение статической прочности гранул на раздавливание проводят по ГОСТ 21560.2 со следующим дополнением: пробу селитры, взятую для определения статической прочности гранул, выдерживают в закрытой банке при комнатной температуре в течение 12 ч.

Для анализа выбирают произвольно 20 гранул среднего диаметра основной фракции: для марок А и Б первого и второго сортов размером приблизительно 2,5 мм и для марки Б высшего сорта размером приблизительно 3 мм.

Результаты измерений, полученных в условиях пластической деформации гранул (расплющивание), из обработки исключают. Проводят дополнительные измерения с тем, чтобы общее количество измерений было равно 20.

4.13, 4.14. (Измененная редакция, Изм. № 3).

4.14.1. Обработка результатов

Статическую прочность гранул на раздавливание (А),) в Н/гранулу (кг/гранулу) вычисляют по формуле

у — ^1 ⁺ ^2 ⁺ Р, ■■■ ⁺Дю ^Лб 20

где Р_ъ Р₂, Р₃, ... , Р₂₀ — усилия раздавливания гранул, кг.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.15. Определение рассыпчатости - по ГОСТ 21560.5.

4.16. Результаты анализов округляют до значащих цифр в соответствии с таблицей технических требований.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Селитру упаковывают в сварные полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811 или другие по нормативно-технической документации (НТД), обеспечивающие сохранность продукта, клееные полиэтиленовые мешки по НТД, в пяти-, шестислойные ламинированные бумажные мешки марок ПМ, ВМП, БМП по ГОСТ 2226 с внутренним ламинированным слоем или импортные мешки по

качеству не ниже отечественных аналогов, в специализированные мягкие контейнеры разового использования типа МКР или многоразового использования типа МКО по НТД.

Допускается по согласованию с потребителем упаковка в пяти-, шестислойные мешки марки БМ по ГОСТ 2226 с внутренним пропитанным слоем. По согласованию с промышленным потребителем допускается отгрузка селитры в мягкие контейнеры типа МК по НТД или импортные, обеспечивающие сохранность продукта, и специализированные металлические контейнеры типа СК, выпускаемые по НТД.

Допускается по согласованию с потребителем упаковывание селитры в четырехслойные бумажные ламинированные мешки по ГОСТ 2226.

Селитру, предназначенную для производства игданитов, упаковывают в полиэтиленовую тару.

Селитру для районов Крайнего Севера и труднодоступных районов упаковывают в мягкие специализированные контейнеры типа МК.

Горловины открытых полиэтиленовых мешков (после их заполнения) должны быть заварены, а открытых бумажных мешков — зашиты машинным способом.

5.2. Масса продукта в мешках должна быть не более 50 кг с допускаемым отклонением ±1 кг.

Масса продукта в мягких контейнерах, предназначенного для сельского хозяйства, должна быть

не более 1 т.

Масса упаковочных единиц в партии должна быть одинаковой.

5.3. Температура селитры перед ее упаковыванием должна быть не более 50 °С.

При отгрузке насыпью температура селитры должна быть не более 45 °С.

5.4. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака «Беречь от влаги» (на мешки), знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 5, подкласс 5.1, черт. 5, категория 511, классификационный шифр 5113) и серийного номера ООН 1942. Маркировка, характеризующая упакованную продукцию, должна содержать следующие данные:

- наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

- наименование продукта;

- указание о наличии органических добавок (О);

- марку продукта;

- номер партии и дату изготовления;

- обозначение настоящего стандарта;

- гарантийное содержание азота, предусмотренное стандартом.

Маркировку наносят на мешки типографским способом. Допускается наносить маркировочные данные с помощью полиэтиленовых или бумажных ламинированных ярлыков, трафаретов или клише. Допускается по согласованию с потребителем не наносить номер партии и дату изготовления.

При отгрузке селитры в мягких контейнерах этикетки прочно прикрепляют во влагонепроницаемом пакете.

5.1—5.4. (Измененная редакция, Изм. № 3).

5.5. Упакованную в мешки селитру перевозят всеми видами транспорта, кроме воздушного, в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки груза, действующими на транспорте данного вида.

Пакетирование селитры в мешках производят по Правилам перевозки грузов, с использованием в качестве средств скрепления термоусадочной пленки (с поддонами или без поддонов), тканевых лент, сеток и других, не уступающих по качеству, материалов в соответствии с ГОСТ 26663.

Допускается транспортировать продукт в непакетированном виде по согласованию с потребителем, за исключением продукта, поставляемого в районы Крайнего Севера.

По железной дороге упакованную продукцию транспортируют повагонными отправками.

Мягкие специализированные контейнеры с продуктом транспортируют в полувагонах без перегрузок в пути следования и открытым автотранспортом. Продукт в специальных металлических контейнерах транспортируют на железнодорожных платформах, в полувагонах и открытым автотранспортом. Транспортные пакеты из мешков с аммиачной селитрой, скрепленные термоусадочной пленкой, транспортируют в крытых и открытых транспортных средствах.

Неупакованную селитру для промышленности транспортируют насыпью в железнодорожных саморазгружающихся вагонах типа минераловоза или хопперцементовоза и автотранспортом с укрытием.

По согласованию с потребителем неупакованную селитру для сельского хозяйства транспортируют в железнодорожных саморазгружающихся вагонах и автотранспортом с укрытием.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

5.6. Упаковка, маркировка и транспортирование селитры, предназначенной для экспорта, должны соответствовать требованиям договора (контракта) поставщика с внешнеэкономической организацией или иностранным покупателем.

5.7. Селитру, упакованную в полиэтиленовую тару, хранят в крытых, сухих и чистых складах, защищающих продукт от увлажнения.

Селитру, упакованную в бумажные мешки или отгруженную насыпью хранят на складах с регулируемыми температурой (не более 30°) и влажностью воздуха (не более 50 %).

Допускается кратковременное хранение (в течение 15 сут) селитры, упакованной в бумажные мешки, в крытых, сухих и чистых складах без регулирования температуры и влажности воздуха. При отгрузке такого продукта должен быть проведен повторный анализ нормируемых показателей качества.

Допускается селитру в контейнерах и пакетах, упакованных в термоусадочную пленку, хранить на открытых площадках в течение 1 мес после изготовления.

5.6, 5.7. (Измененная редакция, Изм. № 3).

5.8. Хранение и транспортирование селитры производят отдельно от других материалов и веществ.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВЛЕНИЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие селитры требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения селитры — 6 мес со дня изготовления.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Рекомендуемое

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ СУЛЬФАТА АММОНИЯ

1.1. Сущность метода

Метод основан на фототурбидиметрическом определении сульфатов в виде сернокислого бария:

SO^ “ + Ва²⁺ -э BaS0₄.

Для устойчивости мути в качестве стабилизатора используют глицерин. Нижняя граница определяемой массовой доли сульфата аммония составляет 0,01 % для 1 г пробы.

Метод предназначен для определения массовой доли сульфата аммония в пределах 0,05—0,5 %.

1.2. Аппаратура, реактивы, растворы:

- фотоэлектроколориметр или спектрофотометр;

- весы лабораторные технические типа ВЛКТ-500;

- колба мерная 2—(50, 100, 500)—2 по ГОСТ 1770;

- пипетки 1-2-1, 1-2-2, 2-2-5, 2-2-10 по ГОСТ 29169;

- цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770 вместимостью 500 см³;

- аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, х.ч., 10 %-ный раствор;

- барий хлористый по ГОСТ 4108, х.ч.;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

- глицерин по ГОСТ 6259, ч.д.а.;

- кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.;

- натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.;

- натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч.

1.2.1. Приготовление растворов

Раствор сульфата аммония готовят следующим образом: 0,2687 г сернокислого натрия, прокаленного при 400 °С до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки. 1 см³ раствора сернокислого натрия содержит в пересчете 0,5 мг сульфата аммония. Раствор массовой концентрации 0,1 мг/см³ готовят соответствующим разбавлением водой перед использованием.

Раствор пригоден в день его приготовления.

Раствор стабилизатора А готовят следующим образом: 120 г хлористого натрия растворяют при нагревании в 500 см³ воды, добавляют 10 см³ соляной кислоты и 50 г хлористого бария. После растворения к раствору приливают 500 см³ глицерина и фильтруют.

Раствор стабилизатора Б готовят следующим образом: 120 г хлористого натрия растворяют при нагревании в 500 см³ воды, добавляют 10 см³ соляной кислоты и после растворения приливают 590 см³ глицерина. Раствор фильтруют.

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Порядок приготовления раствора для определения градуировочной характеристики

В ряд мерных колб вместимостью 50 см³ помещают от 0 до 6 см³ раствора массовой концентрации 0,1 мг/см³ сульфата аммония, добавляют воду до 30 см³, приливают 5 см³ раствора азотнокислого аммония, в мерную колбу добавляют 10 см³ раствора стабилизатора Б, в остальные — по 10 см³ раствора стабилизатора А, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают в течение 1 мин. Через 5 мин пробу тщательно перемешивают в течение 15—20 с и измеряют оптическую плотность растворов, как указано в и. 1.3.2.

Раствор, не содержащий раствора сульфата аммония, является контрольным.

1.3.2. Условия фотометрирования:

- фотоэлектроколориметр — типа ФЭК-60;

- максимум светопоглощения суспензии при длине волны Р — 434 нм;

- время измерения мути — 5 мин;

- объем раствора суспензии — 50 см³;

- толщина светопоглощающего слоя — 30 мм;

- светофильтр синий № 3 при длине волны Р — 400—450 нм;

- раствор сравнения — контрольная проба.

1.3.3. Определение градуировочной характеристики

Построение градуировочных характеристик проводят не менее чем по 20 стандартным растворам с известной массой сульфата аммония.

Угловой коэффициент (S) в мг^—1 вычисляют по формуле

где Д — оптическая плотность;

да, — масса сульфата аммония в растворе.

Находят среднее арифметическое значение величины S.

Если наблюдается значительный разброс результатов измерений, то построение градуировочных характеристик проводят по методу наименьших квадратов.

Значение градуировочных характеристик необходимо проверять ежемесячно по 3—4 определениям, а также при замене кювет или фотоэлектроколориметра, после приготовления новых растворов реактивов. Если разность значений градуировочных характеристик и прежних значений превышает 4 %, их необходимо установить вновь по 20 приготовленным растворам.

1.4. Проведение анализа

1.4.1. 10 г селитры помещают в мерную колбу вместимостью 100 см^{1 2 3}, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. В две мерные колбы вместимостью 50 см³ отбирают в зависимости от массы сульфата аммония от 1 до 5 см³ полученного раствора, разбавляют водой до 30 см³, в одну из них приливают 10 см³ раствора стабилизатора Б (контрольный ответ), в другую — 10 см³ раствора стабилизатора А и далее анализ проводят, как указано в и. 1.3.

1.5. Обработка результатов

Массовую долю сульфата аммония (С) в процентах вычисляют по формуле

D ■ 100 ■ 100 D 10 SmV- 1000 “ SmV ’

где D — оптическая плотность раствора;

S — угловой коэффициент, мг^— т — масса навески, г;

V — объем раствора пробы, взятый для фототурбиметрического определения, см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 15 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Рекомендуемое

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУММАРНОЙ МАССОВОЙ ДОЛИ НИТРАТНОГО И АММОНИЙНОГО АЗОТА В ПЕРЕСЧЕТЕ НА NH4NO3 В СУХОМ ВЕЩЕСТВЕ

1. Сущность метода

Метод заключается в определении разницы между 100 % и суммой массовой доли воды в процентах, определенной методом сушки, и массовой доли сульфата аммония в процентах в пересчете на NH4NO3 или массовой доли нитратов кальция и магния в процентах в пересчете на NH4NO3.

2. Обработка результатов

Суммарную массовую долю нитратного и аммонийного азота в пересчете на NH4NO3 (X) в процентах вычисляют по формуле

Х= ЮО-Хз-ОфОб-^,

где Х\ — массовая доля воды, определенная по и. 4.6, %;

Х4 — массовая доля сульфата аммония, определенная по и. 4.9, %;

0,606 — коэффициент пересчета сульфата аммония на NH4NO3.

В случае добавки нитратов кальция и магния суммарную массовую долю нитратного и аммонийного азота в пересчете на NH4NO3 (X) в процентах вычисляют по формуле

Х= 100-Хз - 1,429 Х₂,

где Х₂ — массовая доля нитратов кальция и магния в пересчете на СаО, определенная по и. 4.7, %;

1,429 — коэффициент пересчета СаО на NH4NO3, или по формуле

X = 100 -Х₁ - 1,986 Х₂,

где Х₂ — массовая доля нитратов кальция и магния в пересчете на MgO, определенная по и. 4.7, %;

1,986 — коэффициент пересчета MgO на NH4NO3.

Приложение 2. (Введено дополнительно, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В.М. Олевский, О.А. Добровольский, З.И. Хохлова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.12.85 № 4263

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. Стандарт соответствует ИСО 2365—72 в части метода определения концентрации водородных ионов

5. ВЗАМЕН ГОСТ 2-75

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

7. Снято ограничение срока действия по Протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95) ⁸

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1986 г., апреле 1988 г., августе 1990 г. (ИУС 3—87, 7—88, 11—90)

Редактор В.П. Огурцов Технический редактор Н.С.Гришанова Корректор В.И.Варенцова Компьютерная верстка А.Н.Золотаревой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 16.10.97. Подписано в печать 11.11.97. Усл.печ.л. 1,86. Уч.-изд.л. 1,43.

Тираж 202 экз. С 1083. Зак. 797.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр№ 080102