ГОСТ 15123-78
Группа Л16
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИМАЗИН - ПОРОШКИ СМАЧИВАЮЩИЕСЯ 50% и 80%-ные
Технические условия
Simazine - 50% and 80% wettable powders.
Specifications
ОКП 24 4521 0000 03
Дата введения 1979-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР 12.04.78 N 986
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15123-69
4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 12.1.005-88 | 6.1 |
ГОСТ 12.1.044-89 | 6.1 |
ГОСТ 427-75 | 3.3.1 |
ГОСТ 1277-75 | 3.3.5 |
ГОСТ 1770-74 | 3.6.1 |
ГОСТ 2222-95 | 3.3.5 |
ГОСТ 2226-88 | 4.1 |
ГОСТ 2603-79 | 3.8.1 |
ГОСТ 2768-84 | 3.3.1 |
ГОСТ 3022-80 | 3.3.1 |
ГОСТ 4328-77 | 3.3.5, 3.8.1 |
ГОСТ 4461-77 | 3.3.5 |
ГОСТ 4520-78 | 3.3.5 |
ГОСТ 4919.1-77 | 3.3.5, 3.8.1 |
ГОСТ 6613-86 | 1.3, 3.5.1 |
ГОСТ 6709-72 | 3.3.5, 3.6.1, 3.8.1 |
ГОСТ 6995-77 | 3.3.1 |
ГОСТ 9147-80 | 3.3.1, 3.3.5 |
ГОСТ 9293-74 | 3.3.1 |
ГОСТ 9968-86 | 3.3.1 |
ГОСТ 12026-76 | 3.3.5 |
ГОСТ 12085-88 | 1.2 |
ГОСТ 14189-81 | 2.1, 3.1, 4.1, 4.2, 4.3, 4.4 |
ГОСТ 14870-77 | 3.7 |
ГОСТ 16484-79 | 3.4 |
ГОСТ 17065-94 | 4.1 |
ГОСТ 18300-87 | 3.3.5 |
ГОСТ 19433-88 | 4.2 |
ГОСТ 20289-74 | 3.3.1, 3.3.5 |
ГОСТ 24104-88 | 3.3.1, 3.3.5, 3.5.1, 3.6.1, 3.8.1 |
ГОСТ 24363-80 | 3.3.5 |
ГОСТ 25336-82 | 3.3.1, 3.3.5, 3.5.1 |
ГОСТ 25794.3-83 | 3.3.5 |
ГОСТ 26380-84 | 4.3 |
ГОСТ 27067-86 | 3.3.5 |
ГОСТ 29251-91 | 3.3.5 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1983 г., декабре 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 12-83, 3-87, 4-91)
Настоящий стандарт распространяется на симазин - 50% и 80%-ные смачивающиеся порошки, представляющие собой смесь симазина (2-хлор-4,6-бис (этиламино)-1,3,5-триазин), наполнителя, поверхностно-активного вещества и стабилизатора.
50% и 80%-ные смачивающиеся порошки симазина применяются в качестве гербицида в виде водных суспензий для борьбы с сорняками на посевах сельскохозяйственных культур.
Формулы симазина:
Эмпирическая С
структурная
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1983 г.) - 201,66.
Насыпная плотность 0,3-0,7 г/см
Настоящий стандарт устанавливает требования к 50% и 80%-ным смачивающимся порошкам симазина, изготовляемым для нужд народного хозяйства и для поставки на экспорт.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 50% и 80%-ные смачивающиеся порошки симазина должны быть изготовлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. 50% и 80%-ные смачивающиеся порошки симазина должны состоять из компонентов, указанных в табл.1.
Таблица 1
Наименование компонента | Норма для смачивающегося порошка, % | |
50%-ного | 80%-ного | |
Симазин технический в пересчете на 100% | 50 | 80 |
Концентраты сульфитно-дрожжевой бражки порошкообразные | 5 | 5 |
Синтанол АЛМ-10 или синтанол ДС-10, или оксанол О-18, или неонол АФ 9-12 | 5 | 4 |
Мел природный обогащенный по ГОСТ 12085 или мел природный технический дисперсный марки МТД-1 | Остальное до 100% | |
или | ||
Симазин технический в пересчете на 100% | 50 | 80 |
Сульфонол-порошок | 3 | 3 |
Синтанол АЛМ-10 или синтанол ДС-10, или оксанол О-18, или неонол АФ 9-12 | 3 | 3 |
Мел природный обогащенный по ГОСТ 12085 или мел природный технический дисперсный марки МТД-1 | Остальное до 100% |
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1.3. По физико-химическим показателям 50% и 80%-ные смачивающиеся порошки симазина должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.2.
Таблица 2
Наименование показателя | Норма для смачивающегося порошка | |
50%-ного | 80%-ного | |
1. Внешний вид | Порошок от серого до желтоватого цвета | |
2. Массовая доля симазина (2-хлор-4,6-бис (этиламино)-1,3,5-триазин), % | 50±2 | 80±2 |
3. Стабильность водной суспензии с массовой долей 1% (по препарату) | 60 | 65 |
4. Степень измельчения (остаток на сите N 0090 по ГОСТ 6613), %, не более | 1 | 1 |
5. Время смачивания порошка, с, не более | 30 | 50 |
6. Массовая доля воды, %, не более | 1 | 1 |
7. Кислотность в пересчете на Н | 0,1 | 0,1 |
Примечание. 50%-ный смачивающийся, порошок симазина предназначен для поставки на экспорт. 80%-ный смачивающийся порошок симазина предназначен для нужд народного хозяйства и для поставки на экспорт.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 14189. Масса партии не должна превышать 50 т.
2.2. (Исключен, Изм. N 1).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 14189. Масса средней пробы должна быть не менее 500 г.
3.2. Внешний вид препарата определяют визуально.
3.3. Определение массовой доли симазина (2-хлор-4,6-бис (этиламино)-1, 3, 5-триазина)
Массовую долю симазина определяют методом газожидкостной хроматографии с применением "внутреннего эталона" или химическим методом.
При разногласиях в оценке массовой доли симазина определение проводят методом газожидкостной хроматографии.
Метод газожидкостной хроматографии
3.3.1. Аппаратура и реактивы
Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором, имеющим порог чувствительности по пропану не более 2,5·10
Колонка газохроматографическая стеклянная спиральная, длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм (колонка А) или колонка газохроматографическая стеклянная U-образная, длиной 0,5 м, внутренним диаметром 3 мм (колонка Б).
Микрошприц МШ-10.
Шкаф сушильный вакуумный, обеспечивающий нагрев до 150 °С.
Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до 1100 °С.
Баня водяная
Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147.
Стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
________________
* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
Линейка-300 по ГОСТ 427.
Фаза неподвижная: карбовакс 20М или полиэтиленгликольадипинат и полиэтиленполиамин.
Носитель твердый: хроматон N-AW-DMCS с частицами размером 0,100-0,125 мм или хроматон N-AW с частицами размером 0,20-0,25 мм.
2-Хлор-4,6-бис (этиламино)-1,3,5-триазин (симазин) с массовой долей основного вещества не менее 99,5%.
Диметилформамид по ГОСТ 20289 или диметилсульфоксид с массовой долей основного вещества не менее 99%.
Метилен хлористый технический по ГОСТ 9968, высший сорт.
Ацетон технический по ГОСТ 2768, 1-й сорт.
Метанол-яд по ГОСТ 6995, ч.
"Эталон внутренний": 2-хлор-4,6-бис (изопропиламино)-1,3,5-триазин (пропазин) с массовой долей основного вещества не менее 99,5% или n-терфенил сцинтилляционный, х.ч.
Газ-носитель: азот газообразный по ГОСТ 9293.
Водород технический по ГОСТ 3022, марка Б, высший сорт.
Воздух для питания приборов.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3.2. Подготовка к анализу
3.3.2.1. Приготовление насадки:
а) для колонки А к 9,5 г хроматона N-AW-DMCS, помещенного в выпарительную чашку и смоченного хлористым метиленом, приливают раствор, содержащий 0,5 г карбовакса 20М в 40 см
б) для колонки Б 4,74 г хроматона N-AW, помещенного в выпарительную чашку, прокаливают в муфельной печи при 1000 °С в течение 6 ч, затем охлаждают до комнатной температуры, смачивают метанолом и приливают раствор, содержащий 0,01 г полиэтиленполиамина в 15-20 см
Ацетон удаляют нагреванием чашки с содержимым на водяной бане при 70-80 °С и осторожном непрерывном перемешивании.
Все работы, связанные с применением растворителей, проводят в вытяжном шкафу.
Чистую сухую газохроматографическую колонку А или Б заполняют готовой насадкой, помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают током газа-носителя (азота) в следующем режиме:
колонку А - 6 ч при 210 °С;
колонку Б - 1 ч при 100 °С, 1 ч при 150 °С и 2,5 ч при 200 °С.
3.3.2.2. Режим работы хроматографа:
температура термостата колонки А, °С | 160 | |||
температура термостата колонки Б, °С | 190 | |||
температура испарителя, °С | 210 | |||
скорость потока газа-носителя, см | 80 | |||
скорость движения диаграммной ленты, мм/ч | 240 | |||
объем вводимой пробы, мкл | 1 |
Соотношение расхода воздуха и водорода - в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Включение хроматографа и вывод его на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
3.3.2.3. Градуировка хроматографа
Градуировку хроматографа осуществляют по искусственным смесям, состоящим из симазина и "внутреннего эталона". При анализе искусственных смесей на колонке А в качестве "внутреннего эталона" применяют пропазин, на колонке Б - n-терфенил.
Состав искусственных смесей:
а) для анализа 50%-ного смачивающегося порошка - (0,25±0,02) г симазина + (0,12±0,01) г пропазина или (0,10±0,01) г n-терфенила;
б) для анализа 80%-ного смачивающегося порошка - (0,40±0,02) г симазина + (0,17±0,01) г пропазина или (0,10±0,01) г n-терфенила.
Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Навеску растворяют в 25 см
Градуировочный коэффициент симазина (
где
За результат анализа принимают среднеарифметическое не менее 12 определений.
Высоту пиков измеряют металлической измерительной линейкой.
3.3.3. Проведение анализа
Пробу анализируемого препарата растирают в ступке. К (0,50±0,02) г препарата прибавляют (0,12±0,01) г пропазина (при анализе 50%-ного смачивающегося порошка), (0,17±0,01) г пропазина (при анализе 80%-ного смачивающегося порошка) или (0,10±0,01) г n-терфенила. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Навеску растворяют в 25 см
Типовая хроматограмма 50 и 80%-ного смачивающегося порошка симазина на колонке А
1 - растворитель; 2 - пропазин ("внутренний эталон"); 3 - симазин
Черт.1
Типовая хроматограмма 50 и 80%-ного смачивающегося порошка симазина на колонке Б
1 - растворитель; 2 - симазин; 3 - n-терфенил ("внутренний эталон")
Черт.2
3.3.2.3-3.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю симазина (
где
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1,3% при доверительной вероятности
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
Химический метод
3.3.5. Реактивы, растворы и аппаратура
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор концентрации
Калия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 24363 или натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор в метаноле с объемной долей 10%.
Квасцы железоаммонийные (индикатор); раствор готовят по ГОСТ 4919.1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.д.а., раствор концентрации
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации
Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520, ч.д.а., раствор концентрации
Метанол-яд технический по ГОСТ 2222.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Бромфеноловый синий (индикатор).
Дифенилкарбазон (индикатор).
Индикатор смешанный; готовят следующим образом: 0,50 г дифенилкарбазона и 0,05 г бром-фенолового синего растворяют в 100 см
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Бюретка 3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Колбы Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336.
Воронка Бюхнера 1 (2, 3) по ГОСТ 9147.
Холодильник ХШ-3-400 по ГОСТ 25336.
Колбы с тубусом 1-500 по ГОСТ 25336.
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.3.5.1. Определение массовой доли общего хлора
(0,30±0,05) г анализируемого препарата взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в коническую колбу, приливают 20 см
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт.
3.3.5.2. Определение массовой доли ионного хлора
(3,0±0,1) г анализируемого препарата взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака), помещают в коническую колбу, приливают 25 см
Осадок на фильтре промывают водой (3-4 раза по 25 см
3.3.5.3. Обработка результатов
а) Массовую долю общего хлора (
где 0,003546 - масса хлора, соответствующая 1 см
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2% при доверительной вероятности
б) Массовую долю ионного хлора (
где 0,003546 - масса хлора, соответствующая 1 см
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1% при доверительной вероятности
в) Массовую долю симазина (
где 5,688 - коэффициент пересчета массы органически связанного хлора на симазин;
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1% при доверительной вероятности
3.3.5.1-3.3.5.3. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
3.4. Определение стабильности водной суспензии с массовой долей 1% (по препарату)
Стабильность водной суспензии с массовой долей 1% (по препарату) определяют по ГОСТ 16484 методом высушивания отстоя. Способ приготовления суспензии 1. Масса навески препарата (2,50±0,05) г (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака). Жесткость воды 6,4850 мг·экв/дм
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.5. Определение степени измельчения (остаток на сите N 0090)
3.5.1. Аппаратура
Стакан В-1-600 по ГОСТ 25336.
Сито с сеткой N 0090 по ГОСТ 6613.
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Весы лабораторные 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
3.5.2. Проведение анализа
(20,00±0,05) г препарата взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 500 см
Остаток высушивают при температуре не выше 100 °С, затем количественно переносят на предварительно взвешенный беззольный фильтр и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5.3. Обработка результатов
Остаток на сите (
где
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.6. Определение времени смачивания порошка
3.6.1. Растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, имеющая температуру (20±1) °С.
Прибор для определения смачивания порошка; состоит из полусферической плоской чашки (нержавеющая сталь или стекло) диаметром 70 мм с диаметрально закрепленной осью-стержнем 2-4 мм (сталь или стеклянная трубка), длина стержня больше диаметра верхней части мензурки. Один конец стержня имеет продолжение на 60-70 мм и загнут под углом 90° в сторону углубления на чашке, на загнутом конце оси-стержня укреплен противовес (резиновая пробка).
Мензурка по ГОСТ 1770.
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Секундомер СОПпр-2а-3-010 по НТД.
3.6.2. Проведение анализа
(2,00±0,02) г препарата взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), равномерно рассыпают на поверхность чашки прибора. Прибор устанавливают на края мензурки так, чтобы ось-стержень со стороны загнутого конца находился в углублении верхней части мензурки. Удерживая приспособление за стержень с пробкой, подготавливают к работе секундомер, который сразу включают после опрокидывания чашки с навеской препарата на поверхность воды.
Прибор снимают с мензурки и следят за смачиванием препарата, смачивание считается законченным, когда весь препарат погрузится в воду. Если на поверхности воды образовалась тонкая пленка, то в расчет смачивания она не принимается.
За результат анализа принимают среднеарифметическое пяти параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% среднего полученного значения при доверительной вероятности
3.6.1, 3.6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.7. Определение массовой доли воды
Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870 методом Фишера (электрометрическое титрование). Для анализа берут (10,0±0,3) г препарата (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака).
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.8. Определение кислотности
3.8.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор концентрации
Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.
Метиловый красный (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Потенциометр типа РН-340 или аналогичного типа.
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
3.8.2. Проведение анализа
(10,00±0,01) г препарата взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в 50 см
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт.
3.8.3. Обработка результатов
Кислотность в пересчете на серную кислоту (
где
0,00098 - масса серной кислоты, соответствующая 1 см
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01% при доверительной вероятности
3.8.1-3.8.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Симазин - 50% и 80%-ные смачивающиеся порошки упаковывают в соответствии с требованиями ГОСТ 14189 в бумажные пятислойные мешки по ГОСТ 2226 битумированные с полиэтиленовым вкладышем или ламинированные, или в картонные навивные барабаны по ГОСТ 17065 с полиэтиленовым вкладышем. Вкладыш заваривается, мешок зашивается.
Масса нетто (20,0±0,8) кг или (15,0±0,6) кг - симазин 50%-ный смачивающийся порошок.
Масса нетто (15,0±0,6) кг - симазин 80%-ный смачивающийся порошок.
4.2. Маркировка - по ГОСТ 14189 с нанесением классификационного шифра 9153 по ГОСТ 19433 (при транспортировании препарата в пределах СССР наносят также знак опасности по черт.6б).
Способы нанесения маркировки - непосредственно на тару маркировочными печатными машинами или по трафарету, или наклейка бумажных этикеток и ярлыков, или наборными шрифтами.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
4.3. Транспортирование - по ГОСТ 14189.
Транспортирование препарата на экспорт морским транспортом производят в специализированных контейнерах типа СКК-3 по ГОСТ 26380 массой брутто 10-30 т.
4.4. Хранение - по ГОСТ 14189 при температуре не выше плюс 35 °С.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 50% и 80%-ных смачивающихся порошков симазина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
5.2. Гарантийный срок хранения - два года со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Симазин - вещество умеренно опасное (3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005). ЛД
Кумулятивные свойства выражены слабо. При попадании на кожу появляется зуд. При попадании в глаза и на слизистые оболочки вызывает раздражение.
50% и 80%-ные смачивающиеся порошки симазина - горючее вещество. Температура воспламенения 100 °С. Температура самовоспламенения 476 °С.
Пылевоздушная смесь взрывоопасна. Нижний концентрационный предел воспламенения аэровзвеси - 24,7 г/м
Препарат не образует токсичных соединений в воздушной среде и сточных водах.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
6.2. При работе с препаратом необходимо пользоваться средствами индивидуальной защиты, а также строго соблюдать правила личной гигиены. Помещение должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
Средства защитные для древесины.
Технические условия: Сб. Гостов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002