ГОСТ Р 54153-2010 Сталь. Метод атомно-эмиссионного спектрального анализа

ГОСТ Р 54153-2010

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СТАЛЬ

Метод атомно-эмиссионного спектрального анализа

Steel. Method of atomic emission spectral analysis

ОКС 77.080.20

ОКП 08 7000

Дата введения 2012-01-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Закрытым акционерным обществом "Институт стандартных образцов"

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"

3 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения стандартов АСТМ Е415-08*, АСТМ Е1086-08*, АСТМ Е1009-95*

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

4 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 декабря 2010 г. N 910-ст

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Введение

Настоящий стандарт разработан впервые в связи с совершенствованием спектрального оборудования, расширением аналитических возможностей приборов, а также с учетом современных требований к точности измерений показателей качества стали в Российской Федерации.

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает атомно-эмиссионный спектральный метод с фотоэлектрической регистрацией спектра для определения в стали массовой доли элементов, %:

1.2 Настоящий стандарт распространяется на анализ образцов стали, имеющих диаметр, достаточный, чтобы перекрыть отверстие камеры обыскривания (для обеспечения герметичности камеры).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения

ГОСТ Р 52781-2007 Круги шлифовальные и заточные. Технические условия

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

________________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ Р 12.1.019-2009, здесь и далее по тексту. - .

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 859-2001 Медь. Марки

ГОСТ 6456-82 Шкурка шлифовальная бумажная. Технические условия

ГОСТ 7565-81 (ИСО 377-2-89) Чугун, сталь и сплавы. Метод отбора проб для определения химического состава

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 21963-2002 Круги отрезные. Технические условия

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины с соответствующими определениями по ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ 8.563*, МИ 1317 [1], РМГ 61 [2], РМГ 29 [3], РМГ 91 [4], Р 50.2.056-2007 [5], а также следующие термины с соответствующими определениями:

________________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ Р 8.563. - .

3.1 методика измерений (МВИ): Совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными характеристиками погрешности (неопределенности).

3.2 интенсивность спектральных линий: Мощность, излучаемая единицей объема источника в интервале длин волн, соответствующем полной ширине данной спектральной линии.

3.3 стандартный образец материала (вещества): Материал (вещество), одно или несколько свойств которого установлены метрологически обоснованными процедурами, к которому приложен документ, выданный уполномоченным органом, содержащий значения этих свойств с указанием характеристик погрешностей (неопределенностей) и утверждение о прослеживаемости.

3.4 государственный стандартный образец: Стандартный образец материала (вещества), признанный федеральным органом исполнительной власти Российской Федерации, осуществляющим функции в сфере технического регулирования и метрологии.

3.5 стандартный образец предприятия: Стандартный образец материала (вещества), признанный руководством предприятия.

3.6 аналитический сигнал: Сигнал, содержащий количественную информацию о величине, функционально связанной с содержанием элемента и регистрируемой в ходе анализа материала.

3.7 градуировочная характеристика: Функциональная зависимость аналитического сигнала от содержания элемента, выраженная в виде формулы, графика или таблицы.

3.8 характеристика погрешности результатов анализа: Граница интервала, в котором погрешность измерений находится с доверительной вероятностью 0,95.

3.9 показатель точности результатов анализа: Значения характеристики погрешности (неопределенности), установленные для любого результата анализа, полученного при соблюдении требований и правил данной методики при ее реализации в конкретной лаборатории (соответствует расширенной неопределенности с коэффициентом охвата 2).

3.10 неопределенность измерений: Параметр, связанный с результатом измерений и характеризующий рассеяние значений, которые можно приписать измеряемой величине.

3.11 стандартная неопределенность: Неопределенность результатов измерений, выраженная в виде стандартного отклонения.

3.12 расширенная неопределенность: Величина, определяемая интервалом вокруг математического ожидания результатов измерений, охватывающим большую долю распределения значений, которые обоснованно могут быть приписаны измеряемой величине.

3.13 прецизионность: Степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.

3.14 повторяемость (сходимость): Прецизионность в условиях, при которых результаты измерений получены одним методом, с использованием одного оборудования, на одной поверхности пробы, в одной лаборатории, одним и тем же оператором и практически одновременно.

3.15 внутрилабораторная прецизионность: Прецизионность в условиях, при которых результаты измерений получают при вариации всех факторов, формирующих разброс результатов при применении методики в конкретной лаборатории.

3.16 воспроизводимость: Прецизионность в условиях, при которых результаты измерений получены одним методом на идентичных объектах испытаний в различных лабораториях.

3.17 предел повторяемости (сходимости): Допускаемое для принятой вероятности 0,95 расхождение между наибольшим и наименьшим из результатов двух единичных измерений, полученных в условиях повторяемости.

3.18 критический диапазон: Допускаемое для принятой вероятности 0,95 расхождение между результатами единичных измерений, полученных в условиях повторяемости.

3.19 предел внутрилабораторной прецизионности: Допускаемое для принятой вероятности 0,95 расхождение между двумя результатами измерений, полученными в условиях внутрилабораторной прецизионности.

3.20 предел воспроизводимости: Допускаемое для принятой вероятности 0,95 расхождение между двумя результатами анализа, полученными в условиях воспроизводимости.

3.21 норматив контроля: Числовое значение, являющееся критерием для признания контролируемого показателя качества результатов измерения соответствующим (или не соответствующим) установленным требованиям.

4 Обозначения и сокращения

В настоящем стандарте применены следующие обозначения и сокращения:

СО - стандартный образец;

ГСО - государственный стандартный образец;

СОП - стандартный образец предприятия;

- значение массовой доли элемента;

- предел повторяемости (сходимости) результатов измерений для двух параллельных определений;

- критический диапазон результатов измерений для трех параллельных определений;

- норматив контроля стабильности градуировочной характеристики;

, - нормативы контроля правильности результатов измерений;

- предел внутрилабораторной прецизионности;

- предел воспроизводимости;

- характеристика погрешности результата анализа, 0,95;

- неопределенность результата измерений;

- расширенная неопределенность результата измерений;

- коэффициент охвата.

5 Сущность метода

Метод основан на возбуждении атомов элементов материала пробы электрическим разрядом, разложении излучения атомов элементов в спектр, измерении аналитических сигналов, пропорциональных интенсивности или логарифму интенсивности спектральных линий, и последующем определении массовых долей элементов с помощью градуировочной характеристики.

6 Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 7565. Поверхность пробы, предназначенную для обыскривания, затачивают на плоскость. На поверхности не допускаются раковины, шлаковые включения, цвета побежалости и другие дефекты.

7 Средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и другие технические средства:

- атомно-эмиссионные спектральные установки индивидуальной градуировки с фотоэлектрической регистрацией спектра для анализа монолитных образцов стали независимо от способа возбуждения спектра;

- СО стали по ГОСТ 8.315 с аттестованным значением массовой доли элементов в соответствии с разделом 1 настоящего стандарта с погрешностью, не превышающей ±0,3 (в обоснованных случаях ±0,5) значения характеристики погрешности методики;

- абразивно-отрезные станки;

- шлифовально-полировальные станки;

- круги отрезные по ГОСТ 21963;

- круги шлифовальные заточные по ГОСТ Р 52781;

- шкурку шлифовальную бумажную по ГОСТ 6456;

- аргон газообразный высшего сорта по ГОСТ 10157.

В случае применения вакуумных атомно-эмиссионных спектральных установок используют постоянные электроды-прутки серебряные, медные и вольфрамовые диаметром от 4 до 6 мм или вольфрамовую проволоку диаметром от 1 до 2 мм, длиной не менее 50 мм в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Для воздушных атомно-эмиссионных спектральных установок используют медные прутки марок М00, М1, М2 по ГОСТ 859 и угольные стержни марки С3 диаметром 6 мм и длиной не менее 50 мм.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и материалов, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

8 Алгоритм выполнения измерений

Алгоритм выполнения измерений включает в себя подготовку спектральной установки к работе, подбор условий для анализа проб стали, построение градуировочных характеристик, проведение анализа.

9 Операции по подготовке к выполнению измерений

9.1 Подготовку установки к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией по обслуживанию и эксплуатации установки.

9.2 Условия проведения анализа на атомно-эмиссионных спектральных установках приведены в приложении Б (таблицы Б.1, Б.2).

9.3 Длины волн спектральных линий и диапазоны значений массовых долей элементов приведены в приложении Б (таблица Б.3).

9.4 Первичную градуировку спектральной установки осуществляют экспериментально при внедрении МВИ с использованием ГСО, СОП или однородных проб, проанализированных стандартизованными или аттестованными методиками.

9.5 Для получения градуировочной характеристики рекомендуется применять не менее трех образцов.

9.6 Процедуру градуировки выполняют в соответствии с инструкцией по работе с программным обеспечением атомно-эмиссионной спектральной установки.

9.7 Градуировочные характеристики используют для определения массовых долей контролируемых элементов непосредственно или с учетом влияния химического состава и физико-химических свойств объекта.

9.8 При использовании спектральных установок, не имеющих программного обеспечения, градуировку осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Градуировочные характеристики выражают в виде графика, формулы или таблицы.

9.9 При работе на атомно-эмиссионных спектральных установках необходимо ежедневно, а также после ремонта проверять положение градуировочной характеристики (коррекция дрейфа). Процедура коррекции дрейфа должна быть регламентирована инструкцией по эксплуатации прибора или другими документами.

9.10 Допускается введение в результаты измерений поправок, учитывающих влияние химического состава, структуры и других физико-химических характеристик анализируемых проб.

10 Контроль стабильности градуировочных характеристик

10.1 Контроль стабильности градуировочных характеристик осуществляют не реже одного раза в смену для верхнего и нижнего пределов диапазона измерений с помощью СО или однородных проб. Допускается проводить контроль только для верхнего (нижнего) предела или середины диапазона измерений.

Для СО (пробы) выполняют два измерения в условиях повторяемости и проверяют приемлемость полученных результатов измерений в соответствии с пунктом 10.2.

10.2 Если результаты признаны приемлемыми, вычисляют среднее арифметическое значение и разность по формуле

, (1)

где - значение массовой доли в СО (пробе), полученное при построении градуировочной характеристики.

10.3 Если превышает допускаемое значение в соответствии с приложением А, таблица А.1, измерения повторяют. Если при повторных измерениях превышает допускаемое значение, осуществляют восстановление градуировочной характеристики.

11 Выполнение измерений, проверка приемлемости результатов

11.1 Выполняют два измерения массовой доли элементов в пробе в условиях повторяемости.

11.2 Абсолютное расхождение полученных по пункту 11.1 результатов измерений сравнивают с пределом повторяемости в соответствии с приложением А, таблица А.1.

Если абсолютное расхождение между результатами двух измерений не превышает предела

, (2)

результаты признают приемлемыми и в качестве окончательно приводимого результата принимают среднее арифметическое значение двух измерений.

11.3 Если условие (2) не выполняется, проводят еще одно измерение и вычисляют разность между максимальным () и минимальным () результатами измерений. Полученное значение сравнивают с критическим диапазоном , определенным по формуле (3), в соответствии с приложением А, таблица А.1.

Если абсолютное расхождение между результатами трех измерений не превышает предела , определенного по формуле (3),

, (3)

где - максимальное значение трех измерений;

- минимальное значение трех измерений,

то результаты признают приемлемыми и в качестве окончательно приводимого результата принимают среднее арифметическое значение трех измерений.

11.4 Если условие (3) не выполняется, результаты измерений располагают в ряд по возрастанию () и в качестве окончательного результата принимают значение второго наименьшего измерения () с последующим выяснением и устранением причин повышенного разброса результатов.

11.5 Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и соответствующее значение характеристики погрешности результата анализа приведенное в приложении А, таблица А.1.

12 Контроль качества результатов измерений

12.1 Контроль правильности результатов анализа

12.1.1 Контроль правильности проводят выборочным сравнением результатов спектрального анализа проб с результатами химического анализа, выполняемого по стандартизованным или аттестованным методикам. Норматив контроля представлен в приложении А, таблица А.1.

12.1.2 При невозможности выполнения пункта 12.1.1 в полном объеме методами химического анализа допускается выполнять контроль правильности измерений по результатам воспроизведения аттестованных значений массовой доли элементов в ГСО или СОП. Норматив контроля представлен в приложении А, таблица А.1.

12.1.3 Число результатов при контроле правильности должно быть не менее 0,3% общего числа определений за контролируемый период.

12.1.4 Правильность измерений считают удовлетворительной, если число расхождений результатов, превышающих допускаемое значение или , составляет не более 5% числа проконтролированных результатов.

12.2 Контроль внутрилабораторной прецизионности результатов измерений

12.2.1 С целью контроля внутрилабораторной прецизионности результатов измерений выполняют определения массовой доли элементов в проанализированных ранее пробах, изменяя влияющие факторы (разное время, разные операторы и т.д.).

12.2.2 Число повторных измерений должно быть не менее 0,3% общего числа измерений за контролируемый период.

12.2.3 Внутрилабораторную прецизионность результатов измерений считают удовлетворительной, если число расхождений результатов первичного и повторного анализов, превышающих допускаемое значение , приведенное в приложении А, таблица А.1, составляет не более 5% числа проконтролированных результатов.

12.3 При соблюдении условий разделов 11 и 12 характеристика погрешности (расширенная неопределенность) результата измерений не превысит значения , приведенного в приложении А, таблица А.1.

13 Оформление результатов измерений

Результаты измерений оформляют протоколом, записью в журнале или регистрируют на электронных носителях.

Совместно с результатом измерений представляют характеристику погрешности (расширенную неопределенность ) и представляют в виде

, (4)

где - результат измерения элемента в пробе;

- значение характеристики погрешности результата измерений (расширенная неопределенность).

Примечание - Вместо указания характеристики погрешности (расширенной неопределенности) допускается сопровождать результат ссылкой на настоящий стандарт.

14 Контроль приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Результаты, полученные в двух лабораториях, признают приемлемыми, если абсолютное расхождение между ними не превышает предела воспроизводимости , приведенного в приложении А, таблица А.1.

15 Требования к квалификации персонала

Выполнение измерений может производить оператор, владеющий техникой работы на атомно-эмиссионной спектральной установке.

16 Требования безопасности

При выполнении измерений следует соблюдать следующие требования безопасности:

- электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019 [5];

- организациию обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004 [6]*;

- помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 [7]* и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009 [8]*;

________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - .

- требования инструкции по охране труда и промышленной безопасности (ОТ и ПБ), действующей в лаборатории.

Приложение А
(обязательное)

Значения пределов повторяемости, воспроизводимости и нормативы контроля

Таблица А.1

В процентах

Приложение Б
(рекомендуемое)

Условия проведения анализа на атомно-эмиссионных спектральных установках приведены в таблицах Б.1-Б.3

Таблица Б.1

Таблица Б.2