ГОСТ 9.716-91
Группа Т99
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Единая система защиты от коррозии и старения
МАТЕРИАЛЫ ПОЛИМЕРНЫЕ
Методы определения изменения содержания пластификатора при старении
Unified system of corrosion and ageing protection. Polymeric materials.
Methods of determining variation of plasticizer content with ageing
ОКСТУ 0009
Дата введения 1992-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным Комитетом СССР по управлению качеством продукции и стандартам
РАЗРАБОТЧИКИ:
X.Н. Фидлер, канд. техн. наук; В.В. Скрибачилин, канд. техн. наук; Р.П. Брагинский, канд. техн. наук; К.3. Гумаргалиева, канд. хим. наук; Л.П. Котова; Д.В. Замбахидзе, канд. техн. наук; О.А. Хачатурова; А.А. Рыжков, канд. хим. наук; А.И. Соловьев, Т.В. Головина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 22.03.91 N 317
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ:
Обозначение НТД, на котрый дана ссылка | Номер пункта, подпункта, приложения |
ГОСТ 9.715-86 | 3.1.2 |
ГОСТ 12.1.004-85 | Разд.5 |
ГОСТ 12.1.007-76 | Разд.5 |
ГОСТ 12.1.019-79 | Разд.5 |
ГОСТ 12.3.002-75 | Разд.5 |
ГОСТ 12.3.019-80 | Разд.5 |
ГОСТ 1770-74 | 1.3 |
ГОСТ 2603-79 | Приложение |
ГОСТ 3022-80 | 1.3 |
ГОСТ 3118-77 | 1.3 |
ГОСТ 3826-82 | 1.2.2, 1.3 |
ГОСТ 3956-76 | 3.1.2 |
ГОСТ 5556-81 | 1.3 |
ГОСТ 5789-78 | Приложение |
ГОСТ 5960-72 | 3.1.2 |
ГОСТ 5962-67 | 2.2, 3.2, 1.2, 3.2.3.2 |
ГОСТ 9147-80 | 3.1.2 |
ГОСТ 9293-74 | 1.3 |
ГОСТ 10455-80 | Приложение |
ГОСТ 12026-76 | 1.3 |
ГОСТ 13647-78 | Приложение |
ГОСТ 20289-74 | Приложение |
ГОСТ 21241-89 | 2.2 |
ГОСТ 24104-88 | 1.3, 3.1.2 |
ГОСТ 25336-82 | 1.3, 3.1.2 |
ОСТ 16.0.801.397-87* | 1.3 |
________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .
Настоящий стандарт распространяется на пластифицированные полимерные материалы (материалы) и устанавливает методы определения изменения содержания пластификатора при старении.
Методы 1-3 предназначены для оценки изменения содержания пластификатора по изменению массы образца при нагревании газожидкостной хроматографии (метод 1), инфракрасной спектроскопии (метод 2), термогравиметрии (метод 3).
Метод 4 предназначен для прогнозирования изменения содержания пластификатора в образце материала вследствие термического старения путем оценки кинетики диффузионной десорбции пластифакатора по изменению массы образца при нагревании. Метод 4 распространяется только на материалы и изделия из поливинилхлорида.
1. МЕТОД 1
1.1. Сущность метода заключается в том, что до и после старения содержание пластификатора в полимерном материале определяется экстрагированием из пробы измельченного материала селективным растворителем, растворяющим пластификатор, но не растворяющим полимерную основу и другие добавки. Идентификацию и количественное определение пластификатора в экстракте осуществляют с применением газожидкостной хроматографии.
1.2. Отбор проб
1.2.1. Для приготовления пробы берут навеску полимерного материала массой по (20±1) г из десяти мест каждой партии материала или изделия.
1.2.2. Пробу для испытания готовят измельчением полимерного материала до частиц, проходящих без остатка через сетку N 1 и остающихся на сетке N 05 по ГОСТ 3826.
1.2.3. Пробы, полученные по п.1.2.2, смешивают и методом ручного квартования отбирают среднюю пробу массой (55±1) г.
1.3. Аппаратура. Реактивы. Материалы
Приспособление для измельчения полимерных материалов:
колбы мерные 2-го класса точности, вместимостью 250 и 50 см
насадка для экстрагирования вместимостью 100 см
колба круглодонная с взаимозаменяемым конусом, исполнения 1, вместимостью 250 см
холодильник шариковый с взаимозаменяемым конусом исполнения 2 из химически стойкого стекла по ГОСТ 25336;
сетки N 1 и 05 по ГОСТ 3826;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
баня водяная с электрическим обогревом или колбонагреватель;
патроны экстракционные диаметром от 30 до 37 мм и высотой от 90 до 100 мм из фильтровальной бумаги марки Ф по ГОСТ 12026 или патрон стеклянный с пористым дном, который допускается применять, если частицы экстрагируемой пробы не проходят через пористое дно;
хроматограф газожидкостный, снабженный пламенно-ионизационным детектором, аналитические колонки к нему из стекла или нержавеющей стали длиной 1 м, диаметром 3-4 мм из комплекта хроматографа;
микрошприцы вместимостью 50, 10 и 5 мкл из комплекта хроматографа;
азот газообразный ос. ч. по ГОСТ 9293;
водород электролитический по ГОСТ 3022;
сорбент хроматографический для анализа пластификаторов (приложение);
кислота соляная по ГОСТ 3118;
кусочки неглазированного фарфора;
вата по ГОСТ 5556;
растворитель селективный квалификации х.ч. или ч.д.а. (см. приложение);
электропечь лабораторная, обеспечивающая поддержание температуры от 50 до 350 °С с погрешностью не более ±2 °С по ОСТ 16.0.801.397*.
1.4. Подготовка к испытаниям
1.4.1. Готовят образцовый раствор пластификатора для калибровки хроматографа. Для этого навеску пластификатора массой 1,25 г, взвешенную на часовом стекле с погрешностью не более ±0,0002 г, растворяют в селективном растворителе, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см
1.4.2. Калибруют хроматограф образцовым раствором пластификатора в селективном растворителе. Для этого в хроматограф микрошприцем вместимостью 50 мкл последовательно вводят 10 доз раствора (5, 10, 15,..., 50 мкл), при температуре (20±1) °С. При этом содержание пластификатора изменяется от 0,125 до 1,25 мг с градацией 0,125 мг. Количество параллельных проб j для каждой из концентраций (доз) не менее пяти.
Допускается использовать микрошприцы объемом 10 мкл, при этом массу навески пластификатора, равную 6,25 г, растворяют в 50 см
1.4.3. Концентрация пластификатора в каждой дозе регистрируется самописцем прибора в виде хроматограмм. При этом высота пиков не должна превышать диапазона шкалы регистрирующего прибора, а высота наименьших пиков должна быть достаточной для расчета, что достигается подбором соответствующей чувствительности прибора.
1.4.4. Температура термостата колонок при изотермическом режиме (200±2) °С, испарителя хроматографа - (250±2) °С; объемный расход газа-носителя (азота) - 30 см
Скорость диаграммной ленты - 10 мм/мин.
1.4.5. При вводе каждой из доз раствора измеряют площадь хроматографического пика (
где
Среднее арифметическое значение
Строят калибровочный график зависимости площадей пиков от количества пластификатора.
1.4.6. Количество пластификатора, находящееся в каждой из доз раствора (
где
Угловой коэффициент
где
1.4.7. Коэффициент
.
1.4.8. Вычисляют отклонение экспериментальных значений
Если значения
.
1.4.9. Если экспериментальные значения
1.4.10. Изготовляют модельную композицию пластифицированного материала в количестве (1±0,1) кг по технологии и рецептуре в соответствии с нормативно-технической документацией (НТД) на исследуемый материал. Пробы для испытаний отбирают и подготавливают в соответствии с п.1.2.
1.4.11. Экстракционные патроны и вату предварительно экстрагируют в экстракторе Сокслета в течение 4 ч и высушивают при 80 °С до постоянной массы.
1.4.12. В экстракционный патрон помещают 10 г подготовленной по п.1.2.3 модельной композиции, взвешенной с погрешностью не более ±0,001 г. Навеску в экстракционном патроне закрывают пробкой из ваты. Количество параллельных определений - не менее пяти.
1.4.13. Экстракционный патрон помещают в экстрактор Сокслета.
1.4.14. В сухую экстракционную колбу с кусочками неглазированного фарфора заливают 180-200 см
1.4.15. Экстракцию осуществляют в течение 8 ч при скорости не менее 10 циклов в 1 ч до полного извлечения пластификатора из исследуемого материала. Признаком полного извлечения является отсутствие пятна пластификатора на фильтровальной бумаге, на которую наносят каплю раствора из последнего цикла экстракции.
1.4.16. После окончания экстракции колбу с экстрактом разъединяют с экстракционной насадкой. В колбу сливают остаток растворителя из насадки, экстракт переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
1.4.17. Из мерной колбы с помощью микрошприца отбирают 50 мкл экстракта, вводят в хроматограф и измеряют площадь хроматографического пика, соответствующую концентрации пластификатора.
1.4.18. По площади хроматографического пика, используя формулу (3), вычисляют массу пластификатора (
1.4.19. Вычисляют массовую долю пластификатора (
где
5 - нормирующий коэффициент;
1.4.20. Вычисляют среднее арифметическое значение содержания пластификатора из всех параллельных проб модельной композиции, взятых для испытаний (
где
1.4.21. Вычисляют коэффициент экстракции пластификатора (
где
1.5. Проведение испытаний
1.5.1. Из средней пробы исследуемого материала, полученной по пп.1.2.1-1.2.3, отбирают пробы массой 10 г, взвешенные с погрешностью не более ±0,001 г.
1.5.2. Количество параллельных проб (
1.5.3. Проводят экстракцию пластификатора из каждой из параллельных проб материала до старения селективным растворителем и определяют количество пластификатора, находящее в 50 мкл экстракта (
Массовую долю пластификатора в каждой из параллельных проб исследуемой композиции (
где
1.5.4. Массовую долю пластификатора (
где
За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов всех параллельных определений, допускаемое расхождение между
1.5.5. Проводят старение исследуемого материала в соответствии с НТД.
1.5.6. После старения исследуемого материала проводят испытания по пп. 1.5.1-1.5.3. Определяют массовую долю пластифакатора в исследуемом материале (
1.5.7. Изменение содержания пластификатора (в процентах) вследствие старения материала определяют по разности содержания пластификатора
1.5.8. Результаты испытаний вносят в протокол, в котором должны быть указаны:
1) наименование предприятия-изготовителя;
2) наименование материала, тип и условное обозначение;
3) номер партии и дата изготовления;
4) НТД на старение;
5) тип, марка, НТД на селективный растворитель;
6) марка хроматографа;
7) размеры хроматографической колонки;
8) тип хроматографического сорбента;
9) дата испытаний;
10) обозначение настоящего стандарта;
11) массовая доля пластификатора до старения и после старения;
12) изменение содержания пластификатора в материале после старения;
13) организация, предприятие, должность и фамилия лиц, проводивших испытания.
2. МЕТОД 2
Сущность метода заключается в определении изменения содержания пластификатора в материале до и после старения по изменению оптической плотности плоского образца материала методом инфракрасной спектроскопии.
Метод используют в тех случаях, когда невозможно подобрать селективный растворитель для экстрагирования пластификатора из измельченного образца материала.
2.1. Образцы для испытаний
2.1.1. Образцы представляют собой пластины размерами (35
Образцы группируют парами равной толщины для проведения одного испытания по определению их оптической плотности. Количество пар параллельных образцов устанавливают в соответствии с п.1.5.2.
2.2. Аппаратура. Материалы. Реактивы
Спектрофотометр инфракрасный любой конструкции, обеспечивающий получение спектров поглощения в отраженном и проходящем свете при частоте от 400 до 4000 см
пинцет медицинский по ГОСТ 21241;
вата хлопчатобумажная для оптической промышленности;
эфир диэтиловый ч.д.а.;
спирт этиловый по ГОСТ 5962.
2.3. Подготовка к испытаниям
2.3.1. Изготовляют семь стандартных модификаций пластифицированного материала по технологии, установленной для изготовления исследуемого материала, в количестве (1 ± 0,1) кг. В числе стандартных композиций с содержанием пластификатора (
2.3.2. Из стандартных композиций пластифицированного материала, полученных по п.2.3.1, изготавливают образцы. Размеры и количество пар параллельных образцов каждой из композиций берут в соответствии с требованиями п.2.1.1.
2.4. Проведение испытаний
2.4.1. Образцы очищают тампоном, смоченным в этиловом спирте, измеряют толщину каждого из параллельных образцов с погрешностью не более ±0,01 мм.
2.4.2. Очищают кристалл приставки ватным тампоном, смоченным диэтиловым эфиром.
2.4.3. На каждую из сторон кристалла накладывают по одному образцу стандартных композиций, прижимают их к кристаллу с помощью металлических пластин и струбцин. Полученную сборку закрепляют в гнезде приставки многократного нарушенного полного внутреннего отражения, а затем помещают в измерительную камеру инфракрасного спектрофотометра.
2.4.4. Испытания выполняют в соответствии с инструкцией к спектрофотометру и записывают спектры поглощения образцов стандартных композиций.
2.4.5. Испытания исследуемых образцов материала до и после старения проводят так же, как и стандартных композиций в соответствии с пп.2.4.3 и 2.4.4.
2.4.6. Старение исследуемого материала проводят в соответствии с НТД.
2.5. Обработка разультатов
2.5.1. На спектрах поглощения каждого из параллельных образцов (
Вычисляют среднее арифметическое значение (
где
Оптическая плотность
где
2.5.2. Коэффициет экстинкции
2.5.3. Проверяют отклонение экспериментальных значений
2.5.4. На спектрах поглощения каждого из образцов исследуемой композиции определяют высоту пика и оптическую плотность
где
2.5.5. Изменение содержания пластификатора вследствие старения материала (в процентах) определяют по разности содержания пластификатора в исследуемой композиции до и после старения.
2.5.6. За результат испытаний принимают среднее арифметическое, результатов всех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 5% отн. Если расхождение больше 5% отн., испытания повторяют.
2.5.7. Результаты испытаний вносят в протокол, в котором должны быть указаны:
1) наименование материала, тип, условное обозначение;
2) наименование предприятия-изготовителя;
3) номер партии и дата изготовления;
4) марка инфракрасного спектрофотометра и приставки многократного нарушенного полного внутреннего отражения;
5) обозначение настоящего стандарта и метода испытаний;
6) содержание пластификатора до старения;
7) изменение содержания пластификатора;
8) организация, предприятие, должность и фамилия лиц, проводивших испытания.
3. МЕТОД 3
Сущность метода заключается в определении потери массы пластифицированного материала до и после старения термогравиметрическим методом (ТГ) в динамическом или статическом режимах при заданных температуре и продолжительности нагрева, при которых обеспечивается полное удаление пластификатора из материала.
3.1. Метод статической термогравиметрии
3.1.1. Отбор проб
3.1.1.1. Отбор проб - по п.1.2.
3.1.1.2. Масса пробы для одного испытания - (0,2-0,001) г.
3.1.1.3. Количество параллельных проб
3.1.2. Аппаратура. Материалы. Реактивы
Приспособление для измельчения материала.
Термоанализатор в соответствии с ГОСТ 9.715, разд.1.
Термостат с перемешиванием воздуха, обеспечивающий постоянную температуру от 50 до 400 °С с погрешностью не более ±3 °С.
Bесы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Эксикатор исполнения 1 по ГОСТ 25336, диаметром корпуса 250 мм.
Силикагель технический по ГОСТ 3956.
Тигель фарфоровый низкий N 1 по ГОСТ 9147.
Вальцы лабораторные по ГОСТ 5960.
3.1.3. Подготовка к испытаниям
3.1.3.1. Изготовляют семь стандартных композиций материала с различным содержанием пластификатора (п.2.3.1).
3.1.3.2. Из стандартных композиций изготовляют пробы для испытаний в соответствии с п.3.1.1 и определяют исходную массу каждой пробы каждой из композиции
3.1.3.3. Включают термостат и устанавливают температуру (350±3) °С.
3.1.3.4. Фарфоровые тигли промывают и прокаливают при температуре (350±3)°С, охлаждают в эксикаторе над силикагелем до температуры (23±2) °С и взвешивают с погрешностью не более ±0,0002 г. Операцию прокаливания и взвешивания проводят до достижения тиглями постоянной массы
3.1.3.5. В подготовленные по п.3.1.3.4 тигли помещают пробы каждой из семи композиций. Количество параллельных проб каждой из композиций устанавливают в соответствия с п.1.5.2. Исходную массу пробы (
где
3.1.3.6. Помещают тигли с пробами в термостат при температуре (350±3) °С и выдерживают в течение (20±2) мин.
3.1.3.7. Тигли с пробами извлекают из термостата, охлаждают в эксикаторе над силикагелем в течение 1 ч, взвешивают с погрешностью нe более ±0,0002 г и определяют массу остатка по формуле
где
3.1.3.8. Вычисляют потерю массы каждой пробы каждой из композиций (
3.1.3.9. Для каждой из композиций вычисляют среднюю арифметическую относительную потерю массы (
где
3.1.3.10. Каждое из параллельных определений не должно отличаться от среднего арифметического более чем на 5% отн. Если расхождение более 5% отн., то испытания повторяют.
3.1.3.11. Зависимость между средней арифметической потерей массы каждой из композиций
где
Коэффициент
где
3.1.3.12. Коэффициенты
3.1.3.13. Проверяют отклонения экспериментальных значений
3.1.4. Проведение испытаний
3.1.4.1. Из исследуемого материала до и после старения готовят пробы в соответствии с п.3.1.1. Старение проводят в соответствии с НТД.
3.1.4.2. Проводят испытания проб материала, полученных по п.3.1.4.1, в соответствии с пп.3.1.3.3-3.1.3.7 и вычисляют потерю массы каждой из параллельных проб исследуемого материала (
3.1.5. Обработка результатов
3.1.5.1. Вычисляют среднюю арифметическую относительную потерю массы из всех параллельных проб до и после старения по формуле
где
3.1.5.2. Каждое из параллельных определений не должно отличаться от среднего арифметического значения более чем на 5% отн. Если расхождения более 5% отн., испытания повторяют.
3.1.5.3. Вычисляют содержание пластификатора в исследуемом материале
Значения
3.1.5.4. Изменение содержания пластификатора определяют по разности массовой доли пластификатора в исследуемом материале до и после его старения.
3.2. Метод динамической термогравиметрии
3.2.1. Отбор образцов
3.2.1.1. Подготовка проб - по пп.1.2.1 и 1.2.2.
3.2.1.2. Масса и количество параллельных проб для каждой кз композиций в соответствии с ГОСТ 9.715, разд.1.
3.2.2. Аппаратура. Материалы. Реактивы
Аппаратура, материалы и реактивы - по ГОСТ 9.715, разд.1.
3.2.3. Подготовка к испытаниям
3.2.3.1. Изготовляют стандартные композиции материала с различным содержанием пластификатора в соответствии с пп.3.1.3.1 и 3.1.3.2.
3.2.3.2. Подготовка термоанализатора к работе - по ГОСТ 9.715, разд.1.
3.2.3.3. Испытания проб стандартных композиций проводят на термоанализаторе в воздушной среде при скорости нагрева 10 °С/мин до температуры (350 ±0,5) °С.
3.2.3.4. По термогравиметрическому графику определяют начальную массу каждой пробы каждой из стандартных композиций (
3.2.3.5. Проводят обработку данных испытаний проб стандартных композиций материала в соответствии с пп.3.1.3.8-3.1.3.10.
3.2.4. Проведение испытаний
3.2.4.1. Подготовка проб и испытания исследуемого материала до и после старения по пп.3.2.1, 3.2.2; 3.2.3.1, 3.2.3.2, 3.2.3.3, 3.2.3.4.
Старение проводят в соответствии с НТД.
3.2.5. Обработка результатов
3.2.5.1. Вычисляют среднюю арифметическую относительную потерю массы исследуемого материала (
где
3.2.5.2. Каждое из параллельных определений не должно отличаться от среднего арифметического значения более чем на 5% отн. Если расхождение более 5% отн., испытания повторяют.
3.2.5.3. Вычисляют содержание пластификатора в исследуемой композиции (
3.2.5.4. Изменение содержания пластификатора в материале вследствие старения определяют по п.3.1.5.4.
3.3. Результаты испытаний вносят в протокол, в котором должны быть указаны:
1) наименование материала, тип и условное обозначение;
2) .наименование предприятия-изготовителя;
3) номер партии и дата изготовления;
4) марка термоанализатора;
5) обозначение настоящего стандарта и метода испытаний;
6) содержание пластификатора до и после старения;
7) изменение содержания пластификатора в материале;
8) организация, предприятие, должность и фамилии лиц, проводивших испытания.
4. МЕТОД 4
Сущность метода заключается в нагревании образца материала в изотермических условиях в интервале температур при заданной продолжительности, при которых изменение массы образца происходит за счет процессов диффузионной десорбции пластификатора, выявлении кинетики диффузионной десорбции пластификатора в заданных условиях и прогнозировании на основе выявленных кинетических закономерностей изменения содержания пластификатора после заданной продолжительности старения.
Прогнозирование изменения содержания пластификатора в полимерном материале при термическом старении осуществляют для заданного соотношения поверхности и объема изделия.
4.1. Образцы для испытаний
4.1.1. Образцы для испытаний изготовляют из материалов и изделий из них в виде пластин. Отношение поверхности образцов к их объему должно соответствовать этому соотношению в изделиях.
4.1.2. Масса образца должна быть от 150 до 200 мг в зависимости от вида материала. Количество параллельных образцов
4.2. Аппаратура. Материалы. Реактивы
Аппаратура, материалы и реактивы - по п.3.2.2.
Хроматограф газожидкостный любого типа, снабженный пламенно-ионизационным детектором, аналитические колонки к нему из стекла или нержавеющей стали длиной 1 м.
Сорбент хроматографический для анализа пластификаторов.
Газ-носитель для хроматографии.
Петля накопительная из нержавеющей стали вместимостью 2 см
Термоанализатор в соответствии с ГОСТ 9.715 разд.1.
4.3. Подготовка к испытаниям
4.3.1. Подготовка термоанализатора к работе - по п.3.2.3.2.
4.3.2. Подготовка хроматографа и накопительной петли - в соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа.
4.4. Проведение испытаний
4.4.1. Испытания проводят на термоанализаторе в изотермическом режиме в интервале температур, которые устанавливают экспериментально в зависимости от типа пластификатора, как указано в пп.4.4.3-4.4.5.
4.4.2. Содержание пластификатора в исследуемом материале (
где
4.4.3. Минимальная температура испытаний должна быть не менее 60 °С.
4.4.4. Максимальная температура испытаний не должна приводить к изменению массы материала, связанной с выделением летучих веществ вследствие процессов термодеструкции.
Максимальную температуру испытаний устанавливают, как указано в пп.4.4.4.1-4.4.4.12.
4.4.4.1. Образцы для испытаний - по пп.4.1.1, 4.1.2.
4.4.4.2. Вычисляют массу пластификатора в каждом из параллельных образцов по формуле
где
Вычисляют среднюю арифметическую массу пластификатора в образцах, взятых для испытаний по п.4.4.4.1, по формуле
4.4.4.3. Образцы для испытаний взвешивают с погрешностью не более ±0,0002 г и помещают в ячейку-держатель термоанализатора, которую затем вводят в нагретый до предварительно заданной максимальной температуры (
Предварительно заданная максимальная температура испытаний должна быть на 50 °С меньше температуры кипения исследуемого пластификатора.
Выдерживают образец в термоанализаторе при этой температуре (120±0,5) мин.
4.4.4.4. По графику, полученному с использованием ТГ, определяют потерю массы каждым из параллельных образцов (
4.4.4.5. Каждое из параллельных определений не должно отличаться от среднего арифметического значения более чем на 5% отн. Если расхождение более 5% отн., испытания повторяют.
4.4.4.6. Каждый из испытанных по п.4.4.4.3 образцов помещают в термоанализатор, соединенный с газожидкостным хроматографом через накопительную петлю, нагревают образцы со скоростью 20 °С в мин в токе газа-носителя хроматографа до температуры кипения пластификатора и выдерживают при этой температуре в течение времени, при котором на хроматограмме исчезает пик, соответствующий данному пластификатору.
4.4.4.7. По площади хроматографического пика, полученного по п.4.4.4.6, используя формулу (2), вычисляют количество пластификатора, оставшегося в каждом из образцов после испытаний по п.4.4.4.3 (
4.4.4.8. Каждое из параллельных определений (
4.4.4.9. Сравнивают сумму потери массы образцом (
Если сумма потери массы образцом
Если эта сумма меньше 0,95
4.4.5. Устанавливают семь температур испытаний с градацией
4.4.6. Каждый из образцов для каждой из температур испытаний, установленных по п.4.4.5, взвешивают с погрешностью не более ±0,0002 г и помещают в ячейку-держатель термоанализатора, которую затем вводят в предварительно нагретый до каждой из заданных температур испытаний блок термоанализатора. Регистрируют на термоаналитических кривых процессы, происходящие в материале в течение (120±0,1) мин при заданной постоянной температуре.
Отсчет продолжительности выдержки образцов при заданной температуре начинают с момента установления этой температуры в образце.
4.5. Обработка разультатов
4.5.1. На графике, полученном по п.4.4.6, отмечают время установления изотермического режима испытаний, соответствующую ему массу образца (
4.5.2. Вычисляют параметры процесса диффузионной десорбции при каждой из температур испытаний по формуле
где
Формулу (31) записывают в логарифмическом виде
Значение
4.5.3. Подставляют значения
4.5.4. Проверяют отклонение экспериментальных значений
4.5.5. Вычисляют среднее значение
Каждое из значении
4.5.6. Зависимость между константой скорости процесса диффузионной десорбции (
где
4.5.7. Значение
4.5.8. Прогнозирование изменения содержания пластификатора в полимерном изделии и (или) эксплуатации материала (
Вычисляют
Вычисляют
где
4.5.9. Результаты испытаний вносят в протокол, в котором должны быть указаны:
1) наименование и марка материала;
2) наименование и марка пластификатора;
3) завод - изготовитель материала;
4) номер партии и дата изготовления;
5) условия хранения или эксплуатации;
6) обозначение НТД на метод испытаний;
7) содержание пластификатора до старения материала;
8) прогнозируемое содержание пластификатора после заданной продолжительности старения.
4.5.10. Держателем программы автоматизированной обработки результатов испытаний по методу 4 является НПО “ВНИИКП”.
5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
5.1. Требования безопасности труда - по ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 12.1.019, ГОСТ 12.3.002 и ГОСТ 12.3.019.
5.2. Требования пожарной безопасности - по ГОСТ 12.1.004.
5.3. Метеорологические условия, уровень звукового давления, уровни звука и содержание вредных примесей в рабочей зоне помещений для испытаний не должны превышать норм, установленных СН-245-71 и утвержденных Госстроем СССР.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
ПЕРЕЧЕНЬ РЕКОМЕНДУЕМЫХ СЕЛЕКТИВНЫХ РАСТВОРИТЕЛЕЙ ДЛЯ ЭКСТРАКЦИИ
ПФ И СОРБЕНТОВ ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
|
|
|
|
Поливинилхлорид | Диоктилфталат, диоктилсебацинат, дидодецилфталат | Ацетон - по ГОСТ 2603, Толуол - по ГОСТ 5789, Диоксан - по ГОСТ 10455 | Chromotron пропитанный 15% apiezon “Z” |
Полиэтилен | Диоктилфталат, трикрезилфосфат | Пиридин - по ГОСТ 13647, Диметилформамид - по ГОСТ 20289 |
|
Ацетилцеллюлоза | Трифенилфосфaт, диэтилсебацинат | Ацетон - по ГОСТ 2603 |
|
Текст документа сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1991