ГОСТ Р ИСО 15859-3-2010 Системы космические. Характеристики, отбор проб и методы анализа текучих сред. Часть 3. Азот

ГОСТ Р ИСО 15859-3-2010

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СИСТЕМЫ КОСМИЧЕСКИЕ

Характеристики, отбор проб и методы анализа текучих сред

Часть 3

АЗОТ

Space systems. Fluid characteristics, sampling and methods of analysis. Part 3. Nitrogen

ОКС 49.140

Дата введения 2012-01-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии документа, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 339 "Безопасность сырья, материалов и веществ"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 декабря 2010 г. N 926-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 15859-3:2004* "Системы космические. Характеристики, отбор проб и методы анализа текучих сред. Часть 3. Азот" (ISO 15859-3:2004 "Space systems - Fluid characteristics, sampling and test methods - Part 3: Nitrogen", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им yfwbjyfkmyst стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Введение

При операциях с азотом на космодроме или месте запуска космических судов могут быть задействованы несколько операторов и интерфейсов поставщик-потребитель на пути от завода-изготовителя до доставки к ракете - носителю или космическому кораблю. Цель настоящего стандарта заключается в установлении единых требований к компонентам, методам отбора проб и методам анализа азота, используемого при обслуживании космических судов и оборудования наземного базирования. Установленные ограничения по составу азота предназначены для определения чистоты и пределов примесей азота для заправки в космические аппараты и корабли. Методы отбора проб и методы анализа азота адаптированы для применения любым оператором. Методы отбора проб и методы анализа азота приемлемы для осуществления контроля за ограничениями состава азота.

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на азот, используемый в оборудовании летательных аппаратов и средствах, системах и оборудовании наземного базирования, следующих типов и марок:

тип I - газообразный:

- марка А: для продувки и наддува;

- марка В: для дыхания экипажа;

- марка С;

- марка F;

- марка J;

тип II - жидкий:

- марка А: для продувки и наддува;

- марка В: для дыхания экипажа;

- марка С;

- марка F.

Настоящий стандарт распространяется только на входящие потоки азота и устанавливает их пределы.

Настоящий стандарт распространяется на отбор проб, необходимый для того, чтобы удостовериться, что азот при поступлении в ракету-носитель или космический аппарат или корабль по составу соответствует пределам, установленным в настоящем стандарте или технической документации для конкретного применения.

Настоящий стандарт устанавливает предельные значения содержания компонентов азота и требования к методам отбора проб и методам анализа для контроля состава азота.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий международный стандарт:

_______________

Для датированных ссылок используют только указанное издание ссылочного стандарта. В случае недатированных ссылок - последнее издание ссылочного стандарта, включая все изменения и поправки.

ISO 9000, Quality management systems - Fundamentals and vocabulary (Системы менеджмента качества. Основные положения и словарь)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ISO 9000, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 прямой метод (direct method): Метод определения чистоты азота напрямую, в противоположность косвенному методу.

Примечание - Измерительный прибор или анализатор можно использовать в качестве прямого средства измерения чистоты азота.

3.2 косвенный метод (indirect method): Метод измерения чистоты азота косвенным способом, который заключается в измерении суммарной объемной или массовой доли в процентах совокупных примесей и вычитании этой доли из 100%.

3.3 суммарное содержание углеводородов (в пересчете на метан) [total hydrocarbon content (as methane)]: Содержание, эквивалентное одному атому углерода.

3.4 контрольное испытание (verification test): Анализ, выполняемый на текучей среде в контейнере или на пробе из контейнера, которая является представительной от поставки, позволяющий проверить предельные значения химического состава азота.

4 Химический состав

Если другого не предусмотрено в применяемой технической документации, состав азота, поставляемого к летательному аппарату, должен соответствовать пределам, установленным в таблице 1, при испытании в соответствии с применяемыми методами анализа.

Таблица 1 - Пределы по химическому составу азота

5 Поставка

Азот типов и марок, установленных в разделе 1, следует поставлять в соответствии с настоящим стандартом.

6 Отбор проб

Предупреждение - Газообразный азот является удушающим отравляющим веществом. Контакт с жидким азотом вызывает серьезные ожоги. Следует соблюдать осторожность при работе с жидким азотом и его хранении, использовать защитные средства. Также необходимо соблюдать осторожность, чтобы не допускать высоких концентраций газообразного азота в закрытых пространствах.

6.1 План отбора проб

Чтобы обеспечить соответствие химического состава азота пределам, установленным настоящим стандартом, необходимо всем задействованным операторам выработать план отбора проб азота от производства до заправки в космический корабль и утвердить его у конечного пользователя. Отбор проб и методы анализа должны соответствовать всем регламентам по безопасности. Этот план должен устанавливать:

- точки отбора проб;

- методики отбора проб;

- частоту проведения отбора проб;

- объем проб;

- количество проб;

- методы анализа;

- ответственность за отбор проб каждого оператора.

6.2 Ответственность за отбор проб

Если другого не установлено в применяемой технической документации, то поставщик, ответственный за обеспечение летательного аппарата азотом, должен отобрать пробы и провести проверку качества азота, подаваемого к летательному аппарату поставщиком. Поставщик может использовать свои или другие ресурсы, подходящие для выполнения контрольных анализов, установленных в настоящем стандарте, если нет других указаний от потребителя.

6.3 Точки отбора проб

Если другого не предусмотрено, то отбор проб рекомендуется осуществлять в месте хранения азота или перед заправкой в летательный аппарат.

6.4 Частота проведения отбора проб

Отбор проб должен выполняться ежегодно или в соответствии с графиком, согласованным между поставщиком и потребителем.

6.5 Объем проб

Количество азота в одном контейнере для проб должно быть достаточным для проведения анализа по предельным показателям. Если одна отдельная проба содержит недостаточно азота для выполнения всех анализов, необходимых для подтверждения его качества, следует отобрать дополнительные пробы в аналогичных условиях.

6.6 Количество проб

Количество проб должно соответствовать следующему:

а) одна проба - из контейнера для хранения;

б) любое количество проб - по согласованию между поставщиком и потребителем.

6.7 Контейнер для хранения

Если другого не предусмотрено в применяемом плане отбора проб, контейнер для хранения нельзя снова заполнять после того, как проба отобрана.

6.8 Газообразные пробы

Газообразные пробы должны быть типичными пробами для системы подачи газообразного азота. Пробы должны быть отобраны в соответствии с одним из следующих методов:

a) путем заполнения контейнера для проб и контейнеров для хранения одновременно от одного и того же распределителя и в одних и тех же условиях с использованием одной и той же методики;

b) путем извлечения пробы из поставленного контейнера через удобное соединение с контейнером для проб. Между поставленным контейнером и контейнерами для проб не допускается применение регулятора давления (допускаются подходящие клапаны). Для обеспечения безопасности контейнер для проб и система отбора проб должны иметь расчетное эксплуатационное давление, равное не менее чем давлению в поставляемом контейнере;

c) путем соединения контейнера, из которого отбирают пробу, непосредственно с аналитическим оборудованием, с использованием удобного регулятора давления, чтобы предотвратить избыточное давление в этом оборудовании.

6.9 Жидкие пробы (испаряющиеся)

Испаряющиеся жидкие пробы должны представлять собой типичную пробу для анализа поставленного жидкого азота. Пробы должны быть отобраны при перетекании жидкости из поставленного контейнера в/через удобный контейнер, в котором собирают представительную жидкую пробу, и затем полностью переведены в парообразное состояние.

6.10 Браковка

Если любая проба азота, испытанная в соответствии с разделом 7, не соответствует требованиям, установленным в настоящем стандарте, азот, представленный этой пробой, должен быть забракован. Порядок утилизации забракованного азота устанавливает потребитель.

7 Методы анализа

7.1 Общие положения

Поставщик должен обеспечивать в соответствии со стандартной практикой уровень качества азота. Альтернативные методы анализа приведены в 7.3-7.14. Другие методы анализа, не приведенные в настоящем стандарте, приемлемы при согласовании между поставщиком и потребителем.

Эти методы представляют собой отдельный анализ или серию анализов, чтобы подтвердить способность складских мощностей обеспечивать требуемый уровень качества. Это можно проконтролировать с помощью анализа представительных проб азота, отбираемых со склада через определенные промежутки времени по согласованию между поставщиком и потребителем. Испытания могут выполняться поставщиком или лабораторией, выбранной по согласованию между поставщиком и потребителем.

Аналитические требования к испытаниям должны включать определение всех показателей азота, имеющих ограничения.

7.2 Параметры анализа

Параметры аналитических методов, включенных в 7.3-7.14, следующие:

a) чистота и содержание примесей должны быть выражены в процентах по объему (% об.), если не указано иначе;

b) градуировочные стандартные образцы газа, содержащие применяемые газообразные компоненты, могут потребоваться для градуировки аналитических измерительных приборов, используемых для определения предельных показателей азота;

c) по требованию потребителя точность используемого измерительного оборудования при подготовке этих стандартных образцов должна быть подтверждена официальным институтом стандартов;

d) аналитическое оборудование должно применяться в соответствии с инструкциями изготовителя.

7.3 Чистота азота

Чистоту азота определяют одним из следующих методов:

a) определением количества суммарных примесей методами по 7.4-7.14. Объемная доля азота - это значение, полученное при вычитании количества суммарных примесей, выраженных в виде объемной доли (%), из 100%;

b) путем определения всех суммарных примесей на масс-спектрометре. Процент азота - это значение, полученное при вычитании количества суммарных примесей, выраженных в виде объемной доли (%), из 100%;

c) методом газовой хроматографии, с использованием колонки с цеолитом 5А и измерением высоты пика в зависимости от времени удержания;

d) методом с масс-спектрометром, который измеряет азот в атомных единицах массы (amu) 28. Монооксид углерода также имеет amu 28, но его можно определить методом по 7.10.

7.4 Содержание воды

Для жидкого азота содержание воды определяют путем отбора проб (6.9). Измерение в потоке возможно только для газообразного азота. Для газообразного и парообразного азота содержание воды определяют одним из следующих методов:

a) с использованием анализатора точки росы, в котором температура видимой поверхности измеряется в момент начала образования воды;

b) с использованием пьезоэлектрического сорбционного гигрометра, точность анализа которого должна быть ±0,1 см/м или 5% показания, в зависимости от того, какое значение больше;

c) с использованием анализатора, оснащенного металлооксидным конденсатором, в диапазоне, который не превышает десятикратное максимальное содержание воды;

d) с использованием электролитического гигрометра, имеющего индикатор, градуированный в кубических сантиметрах на кубический метр в диапазоне, который не превышает десятикратное максимальное содержание воды.

7.5 Суммарное содержание углеводородов (ССУ)

Суммарное содержание углеводородов (летучих) (в пересчете на метан) определяют одним из следующих методов:

a) с использованием анализатора пламенно-ионизационного типа. Такой анализатор должен быть градуирован в соответствующих диапазонах с применением градуировочных стандартных образцов газа. Используемый диапазон не должен превышать десятикратного максимального суммарного содержания углеводородов в пересчете на метан;

b) с использованием инфракрасного анализатора с газовой ячейкой. Такой анализатор должен быть градуирован в соответствующих диапазонах с применением градуировочных стандартных образцов газа при длине волны, приблизительно равной 3,5 мкм (характерная длина волны поглощения для С-Н связи). Данный анализатор должен работать с чувствительностью к метану не менее 10% установленного максимального суммарного содержания углеводородов;

c) с использованием газового хроматографа в соответствии с 7.8, перечисление а).

7.6 Содержание кислорода

Содержание кислорода определяют одним из следующих методов:

a) с использованием кислородного анализатора электрохимического типа, содержащего твердый или водный электролит. Этот анализатор должен быть градуирован в соответствующих диапазонах с применением градуировочных стандартных образцов газа или интегрально в соответствии с законом Фарадея. Используемый диапазон должен быть не более десятикратного заданного максимального содержания кислорода;

b) с использованием анализатора лампового типа с вольфрамовой спиралью. Функционирование анализатора необходимо проверять через соответствующие интервалы, используя градуировочный стандартный образец газа;

c) с использованием анализатора, в котором кислород реагирует с образованием соединения, которое затем измеряют. Такой анализатор должен быть градуирован в соответствующих диапазонах с применением градуировочных стандартных образцов газа. Используемый диапазон не должен превышать десятикратного установленного максимального содержания кислорода;

d) методом газовой хроматографии, как описано в 7.8, перечисление а);

e) с использованием масс-спектрометра. Масс-спектрометр должен работать с чувствительностью не менее 10% установленного содержания кислорода;

f) с использованием установки с детекторной трубкой, заполненной химическим веществом, имеющим цветовую реакцию. Точность определения зависит от точности измерений и аналитической систематической погрешности трубки;

g) с использованием нагреваемого анализатора с оксидом циркония или анализатора парамагнитного типа. Такой анализатор должен быть градуирован в соответствующих диапазонах с применением градуировочных стандартных образцов газа. Используемый диапазон не должен превышать десятикратного установленного максимального содержания кислорода.

7.7 Содержание водорода

Содержание водорода определяют одним из следующих методов:

a) методом газовой хроматографии в соответствии с 7.8, перечисление а);

b) с использованием масс-спектрометра. Масс-спектрометр должен работать с чувствительностью не менее 10% установленного максимального содержания водорода;

c) с использованием анализатора, в котором водород реагирует с образованием соединения, которое затем измеряют. Такой анализатор должен быть градуирован в соответствующих диапазонах с применением градуировочных стандартных образцов газа. Используемый диапазон не должен превышать десятикратного установленного максимального содержания водорода.

7.8 Содержание аргона

Объемную долю аргона определяют одним из следующих методов:

a) методом газовой хроматографии. Данный метод можно использовать для определения объемной доли не только аргона, гелия и неона, но и других газообразных компонентов с пределом по составу (см. приложение А). Анализатор должен быть избирательным для разделения и обнаружения компонентов чувствительностью 20% указанной максимальной суммы компонента. Методики подходящего концентрирования примеси могут быть использованы для достижения необходимого уровня чувствительности. Анализатор должен быть градуирован в соответствующих диапазонах с использованием градуировочных стандартных образцов газа;

b) с использованием масс-спектрометра. Масс-спектрометр должен работать с чувствительностью не менее 10% установленного максимального содержания компонента.

7.9 Содержание диоксида углерода

Содержание диоксида углерода определяют одним из следующих методов:

a) с использованием инфракрасного анализатора с газовой ячейкой. Такой анализатор должен быть градуирован в соответствующих диапазонах с применением градуировочных стандартных образцов газа при длине волны, приблизительно равной 4,3 мкм. Данный анализатор должен работать с чувствительностью к диоксиду углерода не менее 10% установленного максимального содержания диоксида углерода;

b) методом газовой хроматографии, как описано в 7.8, перечисление а). Применяемый метод должен быть избирательным для разделения и анализа диоксида углерода;

c) с использованием устройства с детекторной трубкой, заполненной химическим веществом, имеющим цветовую реакцию. Точность определения зависит от точности измерений и аналитической систематической погрешности трубки;

d) с использованием масс-спектрометра. Масс-спектрометр должен работать с чувствительностью не менее 10% установленного максимального содержания компонента;

e) методом газовой хроматографии с помощью каталитического метанизатора, как описано в 7.8, перечисление а).

7.10 Содержание монооксида углерода

Содержание монооксида углерода определяют одним из следующих методов:

a) с использованием устройства с детекторной трубкой, заполненным химическим веществом, имеющим цветовую реакцию. Точность определения зависит от точности измерений и аналитической систематической погрешности трубки;

b) с использованием инфракрасного анализатора с газовой ячейкой. Такой анализатор должен быть градуирован в соответствующих интервалах с применением градуировочных стандартных образцов газа при длине волны, приблизительно равной 4,6 мкм. Данный анализатор должен работать с чувствительностью для диоксида углерода не менее 10% установленного максимального содержания монооксида углерода;

c) с использованием анализатора, в котором монооксид углерода вступает в реакцию с образованием соединения, которое затем измеряют. Такой анализатор должен быть градуирован в соответствующих диапазонах с применением градуировочных стандартных образцов газа. Используемый диапазон не должен превышать десятикратного установленного максимального содержания монооксида углерода;

d) методом газовой хроматографии в соответствии с 7.8, перечисление а). Применяемый метод должен быть избирательным для разделения и анализа монооксида углерода;

e) методом газовой хроматографии с помощью каталитического метанизатора, как описано в 7.8, перечисление а).

7.11 Содержание ароматических, хлорированных и галогенированных углеводородов

Содержание ароматических, хлорированных и галогенированных углеводородов определяют одним из следующих методов:

a) методом газовой хроматографии, как описано в 7.8, перечисление а);

b) с использованием масс-спектрометра. Масс-спектрометр должен работать с чувствительностью не менее 10% установленного содержания компонента;

c) с использованием газохроматографического или масс-спектрометрического анализатора. Такой анализатор должен быть градуирован в соответствующих диапазонах с применением градуировочных стандартных образцов газа. Данный анализатор должен работать с чувствительностью к метану менее 10% установленного максимального содержания углеводородов.

7.12 Содержание оксида азота

Содержание оксида азота определяют одним из следующих методов:

a) с использованием инфракрасного анализатора с газовой ячейкой. Такой анализатор должен быть градуирован в соответствующих диапазонах с применением градуировочных стандартных образцов газа при длине волны, приблизительно равной 4,5 мкм (характерная длина волны поглощения закиси азота). Данный анализатор должен работать таким образом, чтобы чувствительность к диоксиду углерода была не менее 10% установленного максимального содержания;

b) методом газовой хроматографии в соответствии с 7.8, перечисление а).

7.13 Запах

Запах определяют следующим образом:

Запах жидкости проверяют путем выпаривания досуха 200 см жидкости в приоткрытом химическом стакане вместимостью 400 см или аналогичном контейнере, накрытом сверху фильтровальной бумагой. В момент полного испарения крышку открывают и несколько раз исследуют стакан на запах, пока его температура выше точки замерзания воды, сконденсировавшейся с наружной стороны.

Предупреждение - При проведении вышеуказанной процедуры нельзя приближать лицо непосредственно к клапану или стакану, вместо этого нужно рукой направлять газ к носу.

7.14 Содержание твердых частиц

Определение содержания твердых частиц в газообразном азоте не требует использования какого-либо метода. Содержание твердых частиц в жидком азоте определяют следующим образом: пропускают пробу жидкого азота через установленный микрометрический тарированный аналитический фильтровальный диск, удерживаемый в подходящем держателе. Профильтрованную жидкость собирают и измеряют в открытом контейнере. Конструкции дают прогреться и снова взвешивают фильтровальный диск. Размер любой твердой частицы оценивают, исследуя фильтровальный диск с помощью подходящего оптического увеличителя.

Приложение А
(справочное)

Применение газовой хроматографии (ГХ) и масс-спектрометра (МС)

Газовую хроматографию (ГХ) рекомендуется использовать в качестве контрольного или предпочтительного метода для анализа примесей азота, за исключением запаха, содержания воды и твердых частиц.

Масс-спектрометр в сочетании с газовой хроматографией (ГХ-МС) можно использовать как альтернативу простой газовой хроматографии, чтобы таким образом избежать возможных влияний (особенно для углеводородов).

В таблице А.1 указано применение этих методов для анализа азота.

Таблица А.1 - Применение ГХ и МС

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам

Таблица ДА.1

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2019