УДК 622.354.3—492:546.56.06:006.354 Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ
Метод определения меди
ГОСТ
19728.10—88
Talc and talcomagnesite. Method for determination of copper
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.01.89 до 01.01.94
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает фотометрический метод определения меди.
Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения с диэтилдитиокарбаматом натрия в щелочной среде.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Отбор проб — по ГОСТ 19730—74.
1.2. Общие требования к методу определения меди — по ГОСТ 19728.0—74.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083—78.
Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104—80.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.
Соль динатриевая этилендиамин-Ы^^'^'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор концентрации 100 г/дм3.
Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280—76, раствор концентрации 200 г/дм3.
Натрий ^Ы-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71, водный раствор концентрации 0,1 г в 100 см3. Хранят в банке из темного стекла не более 3 суток.
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—72.
Тимоловый синий, раствор концентрации 0,1 г в 100 см3 20%-ного этилового спирта.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78.
Стандартные растворы меди:
раствор А: 0,3928 г свежеперекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,1 мг меди;
раствор Б: от раствора А отбирают 50 см3 в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. В
1 см3 раствора Б содержится 0,005 мг меди.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. От раствора по ГОСТ 19728.9—88 отбирают аликвотную часть 50 см3 в делительную воронку вместимостью 250 см3, приливают 140—150 см3 воды, 10 см3 раствора лимоннокислого натрия,
2 см3 раствора трилона Б, 3—4 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски раствора в голубую (pH 9-9,2).
Приливают 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, раствор встряхивают и оставляют на 10 мин. После этого приливают в делительную воронку 7—8 см3 четыреххлористого углерода, закрывают воронку пробкой и энергично встряхивают в течение 1—2 мин. Раствор отстаивают 5 мин и сливают слой экстрагента в мерную колбу вместимостью 25 см3. Экстрагирование повторяют еще дважды и сливают слой экстрагента в ту же мерную колбу, доливают четыреххлористым углеродом до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр «красная лента*, отбрасывая первую порцию фильтрата. Через 5 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400—450 нм, в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 20 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
По величине оптической плотности по градуировочному графику находят массу меди в миллиграммах.
3.2. Для построения градуировочного графика в делительные воронки вместимостью по 250 см3 отбирают 1; 2; 3; 4; б и 8 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,030 и 0,040 мг меди. В каждую воронку приливают 140— 150 см3 воды, 10 см3 раствора лимоннокислого натрия, 2 см3 раствора трилона Б, 2—3 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски раствора в голубую. Приливают по 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия и перемешивают, через 10 мин прибавляют 7—8 см3 четыреххлористого углерода и далее продолжают, как указано в п. 3.1, используя в качестве раствора сравнения четыреххлористый углерод, проведенный через все стадии экстрагирования.
По данным оптических плотностей растворов и соответствующим им массам меди в миллиграммах строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле
miy’1Q0
Уг.7г-1000 *
где гп\ — масса меди, найденная по градуировочному графику, мг; V — общий объем анализируемого раствора, см3;
V\—объем аликвотной части раствора, взятый для проведения анализа, см3;
/71 —масса навески, г.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,0005 % при массовой доле меди до 0,0050 %.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы), С. Н. Шевцова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.02.88 №319
3. ВЗАМЕН ГОСТ 19728.10—74
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
ГОСТ 3760—79
ГОСТ 4165—78
ГОСТ 8864—71
ГОСТ .10652—73
ГОСТ 12083—78
ГОСТ 18300—72
ГОСТ 19728.0—74
ГОСТ 19728.9—88
ГОСТ 19730—74
ГОСТ 20288—74
ГОСТ 22280—76
ГОСТ 24104—80
Номер пункта, подпункта
2.1
2.1
2.1
2.1
2.1
2.1
/1.2
3.1
1.1
2.1
2.1
2.1
26
