ГОСТ 19728.13-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение хлор-ионов в водной вытяжке

ГОСТ 19728.13-2001

Группа А59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ

Определение хлор-ионов в водной вытяжке

Talc and talcomagnesite. Method for determination of chlorine ions in water extract

МКС 73.080

ОКСТУ 5709

Дата введения 2002-03-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 13 "Неметалллоруд"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 19 от 24 мая 2001 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 30 июля 2001 г. N 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.13-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2002 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 19728.13-88

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает объемный метод определения хлор-ионов в водной вытяжке.

Сущность метода заключается в меркуриметрическом титровании хлор-ионов в водной вытяжке талька в присутствии индикатора дифенилкарбазона при рН 2,5.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4520-78 Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 19728.12-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение водорастворимых солей

ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3 Общие требования

3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.

3.2 Общие требования к методу определения хлор-ионов - по ГОСТ 19728.0.

4 Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 1 дм.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:4.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 0,02 моль/дм, приготовленный следующим образом: 1,1689 г хлористого натрия, предварительно высушенного при (105±5) °С, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм, доводят водой до метки и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Дифенилкарбазон (индикатор), раствор, готовят: 0,5 г дифенилкарбазона растворяют в 100 см этилового спирта и хранят раствор в темной склянке.

Ртуть (II) азотнокислая по ГОСТ 4520, раствор 0,01 моль/дм, приготовленный следующим образом: 3,248 г реактива растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, прибавляют 1 см концентрированной азотной кислоты и разбавляют водой до 1 дм в мерной колбе. Раствор хранят в темной склянке. Раствор годен к употреблению через 1-2 суток.

Концентрацию раствора азотнокислой ртути в г/см устанавливают по хлору. Для этого отбирают 2 см 0,02 моль/дм раствора хлористого натрия в коническую колбу вместимостью 250 см, доливают до 100 см дистиллированной водой, прибавляют 0,3-1,0 см дифенилкарбазона, затем по каплям 1 см разбавленной 1:4 азотной кислоты и титруют раствором азотнокислой ртути до начала перехода окраски из желтой в фиолетовую.

Концентрацию раствора азотнокислой ртути 0,01 моль/дм, выраженную по хлор-иону, , г/см, вычисляют по формуле

, (1)

где - объем раствора хлористого натрия, взятый для титрования, см;

0,00070908 - концентрация раствора хлористого натрия, выраженная в г/см хлор-иона;

- объем раствора азотнокислой ртути, израсходованной на титрование, см.

5 Проведение анализа

5.1 От основного раствора, полученного по ГОСТ 19728.12, отбирают аликвотную часть 100 см в коническую колбу вместимостью 250 см. К раствору прибавляют 0,3-1,0 см индикатора, по каплям 1 см азотной кислоты (рН=2,5) и титруют раствором азотнокислой ртути до начала перехода окраски из желтой в фиолетовую.

6 Обработка результатов

6.1 Массовую долю хлор-ионов в водной вытяжке , %, вычисляют по формуле

, (2)

где - объем раствора азотнокислой ртути 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см;

- концентрация 0,01 моль/дм раствора азотнокислой ртути, вычисленная по хлор-иону, г/см;

- общий объем анализируемого раствора, см (по ГОСТ 12);

- объем аликвотной части анализируемого раствора, см;

- масса исходной навески пробы, г.

6.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,0005% при массовой доле хлор-ионов в водной вытяжке до 0,01%.

Электронный текст документа
и сверен по:

М.: ИПК Издательство стандартов , 2001