ГОСТ 10070-74 Целлюлоза и полуцеллюлоза. Метод определения числа Каппа

ГОСТ 10070-74
(ИСО 302-81)

Группа К59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦЕЛЛЮЛОЗА И ПОЛУЦЕЛЛЮЛОЗА

Метод определения числа Каппа

Pulp and semi-pulp. Method for determinating Kappa number

ОКСТУ 5409

Дата введения 1975-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством целлюлозно-бумажной промышленности

РАЗРАБОТЧИК

М.А.Крушинская

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.01.74

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10070-62

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6600-89

5. В стандарт введен международный стандарт МС ИСО 302-81

6. Унифицирован с БДС 5613-74

7. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

8. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

9. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в апреле 1975 г., ноябре 1979 г., июне 1984 г., марте 1990 г. (ИУС 5-75, 12-79, 9-84, 7-90)

Настоящий стандарт распространяется на все виды небеленых и полубеленых целлюлоз и полуцеллюлоз с выходом не более 60% и устанавливает метод определения степени провара (делигнификации), выражающейся числом Каппа.

Метод основан на окислении лигнина марганцовокислым калием и последующем йодометрическом определении его расхода в условиях, установленных настоящим стандартом.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 7004.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания не более 0,002 г по ГОСТ 24104*;

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - .

дезинтегратор, позволяющий дезинтегрировать целлюлозную суспензию с минимальным повреждением волокна, с частотой вращения не менее (50±25) с (3000±150) об/мин;

мешалка пропеллерного типа из стекла или другого нержавеющего материала с частотой вращения не менее (13±1) с(800±50) об/мин;

эксикатор по ГОСТ 25336;

секундомер СОПпр-2а-3-000 по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003;

термометр со шкалой до 100 °С с ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 28498;

воронка Бюхнера 3 по ГОСТ 9147;

термостат, обеспечивающий поддержание температуры в реакционном стакане (25±0,2) °С;

пипетки 2-2-20, 2-2-50, 2-2-100 по ГОСТ 29227;

цилиндры 1-25, 1-50, 1-100, 1-500, 1-1000 по ГОСТ 1770;

бюретки 1-2-10 или 2-2-10, 1-2-50 или 2-2-50 по ГОСТ 29251;

стакан Н-2-400 ТХС Н-2-600 ТХС, Н-2-1000 ТХС, Н-2-2000 ТХС по ГОСТ 25336;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, ч.д.а., раствор концентрацией (1/5 KМnО)=0,1 моль/дм (0,1 н.) и 0,05 моль/дм (0,05 н.); готовят по ГОСТ 25794.2;

кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., раствор концентрацией (1/2 HSO)=4 моль/дм (4 н.);

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, ч.д.а., раствор концентрацией (NaSO·5 НО)=0,2 моль/дм (0,2 н.) и 0,05 моль/дм (0,05 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83;

калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор концентрацией (KI)=1,0 моль/дм;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

фильтр из ткани по ГОСТ 29298* или фильтры беззольные по ТУ 6-09-1678.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 29298-2005. - .

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Среднюю пробу целлюлозы (полуцеллюлозы) подготавливают по ГОСТ 19318, разд.4.

Из подготовленной средней пробы целлюлозы (полуцеллюлозы) берут навеску массой от 0,1 до 10 г с точностью до третьего десятичного знака с таким расчетом, чтобы расход марганцовокислого калия составлял примерно (50±20)% от заданного на реакцию.

Для анализа проб волокнистой суспензии готовят отливки на воронке Бюхнера.

Влажность целлюлозы (полуцеллюзы) определяют по ГОСТ 16932.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).

3.2. Для установления массы пробы целлюлозы (полуцеллюлозы) для испытания проводят предварительное испытание.

Количество целлюлозы (полуцеллюлозы) (), г, необходимое для 50%-ного расхода марганцовокислого калия, вычисляют по формуле

,

где - масса пробы при %-ном поглощении марганцовокислого калия, г;

- расход марганцовокислого калия на массу пробы при предварительном испытании, %.

(Введен дополнительно, Изм. N 4).

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Подготовленную навеску целлюлозы (полуцеллюлозы) разбивают в 500 см дистиллированной воды в дезинтеграторе до исчезновения комочков, избегая разрезания волокон. Полученную суспензию переносят в стакан вместимостью 1500 см. Дезинтегратор тщательно ополаскивают 270 см дистиллированной воды, которую также выливают в стакан с суспензией.

Затем стакан помещают в термостат с температурой (25,0±0,2) °С и размешивают пробу целлюлозы (полуцеллюлозы) мешалкой до исчезновения комочков массы.

Не прерывая размешивания массы, приливают к ней смесь, состоящую из 100 см 0,1 моль/дм раствора марганцовокислого калия и 100 см 4 моль/дм раствора серной кислоты, предварительно отмеренные в стакан. Смесь предварительно подогревают до 25 °С. Стакан из-под смеси ополаскивают 30 см дистиллированной воды, которую также выливают в стакан с суспензией. Общий объем жидкости в стакане должен составлять 1000 см. Точно через 10 мин от начала реакции в стакан с суспензией добавляют из мерного цилиндра 20 см 1 моль/дм раствора йодистого калия для прекращения реакции окисления лигнина. Не прерывая размешивания, выделившийся свободный йод титруют 0,2 моль/дм раствором тиосульфата натрия до соломенного цвета, затем добавляют 5-10 капель раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания смеси.

Параллельно определяют расход раствора тиосульфата натрия на титрование контрольной пробы, используя те же реактивы, в тех же количествах, но без добавления целлюлозы (полуцеллюлозы). Йодистый калий добавляют непосредственно после добавления смеси марганцовокислого калия и серной кислоты.

Допускается в контрольную пробу вместо 100 см раствора марганцовокислого калия приливать 50 см и дополнять его объем точно 50 см дистиллированной воды. В этом случае вычисление объема раствора тиосульфата натрия производится по формуле (3) приложения.

(Измененная редакция, И

зм. N 4).

4.2, 4.3. (Исключен, Изм. N 4).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Число Каппа () вычисляют по формуле

; (1)

, (2)

где - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованного на окисление лигнина, см;

- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование контрольной пробы, см;

- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование пробы с навеской целлюлозы (полуцеллюлозы), см;

- концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм;

- коэффициент пересчета на 50%-ный расход марганцовокислого калия, зависящий от величины (определяют по табл.1);

- масса пробы абсолютно сухой целлюлозы (полуцеллюлозы), г.

Таблица 1

5.2. Определяют среднее арифметическое двух параллельных определений. Результат округляют до первого десятичного знака при значении числа Каппа до 100, и до целого числа - свыше 100.

Расхождения между параллельными определениями при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 2%.

Предельные границы относительной погрешности результата испытания не превышают ±2% при доверительной вероятности 0,95.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 4).

ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЧИСЛА КАППА ДЛЯ КОНТРОЛЯ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА ПРОИЗВОДСТВА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

1. Подготовка образцов

1.1. Из несортированной целлюлозы предварительно удаляют сучки и непровар.

1.2. Суспензию сортированной целлюлозы фильтруют через воронку Бюхнера. Полученную отливку, содержащую 3-10 г воздушно-сухой целлюлозы, разрывают на мелкие кусочки и выдерживают в эксикаторе не менее 3 ч.

2. Проведение испытания

2.1. Берут параллельно навески целлюлозы для определения влажности и числа Каппа.

2.2. Навеску целлюлозы разбивают в дезинтеграторе в 270 см дистиллированной воды. Полученную суспензию переносят в стакан вместимостью 1000 см. Дезинтегратор ополаскивают 100 см дистиллированной воды.

2.3. Для окисления лигнина используют смесь, состоящую из 50 см 0,1 моль/дм раствора марганцовокислого калия и 50 см 4 моль/дм раствора серной кислоты. Стакан из-под смеси ополаскивают 30 см дистиллированной воды. Общий объем жидкости в стакане с суспензией должен составлять 500 см. Для прекращения реакции окисления лигнина добавляют 100 см 1 моль/дм раствора йодистого калия.

Для контрольного опыта используют смесь, состоящую из 25 см 0,1 моль/дм раствора марганцовокислого калия, точно 25 см дистиллированной воды, 50 см 4 моль/дм раствора серной кислоты и 400 см дистиллированн

ой воды.

2.4. При испытании целлюлоз с массовой долей лигнина менее 2% подготовленную навеску разбивают в 100 см дистиллированной воды в дезинтеграторе.

Полученную суспензию переносят в стакан вместимостью 500 см. Дезинтегратор ополаскивают 30 см дистиллированной воды.

2.5. Для окисления лигнина используют смесь, состоящую из 20 см 0,05 моль/дм раствора марганцовокислого калия и 20 см 4 моль/дм раствора серной кислоты. Стакан из-под смеси ополаскивают 30 см дистиллированной воды. Общий объем жидкости в стакане с суспензией должен составлять 200 см.

Для прекращения реакции окисления лигнина добавляют 5 см 1 моль/дм раствора йодистого калия. Расход марганцовокислого калия на окисление лигнина должен составлять примерно (50±10)% от заданного на реакцию.

Для контрольного опыта используют смесь, состоящую из 10 см 0,05 моль/дм раствора марганцовокислого калия, точно 10 см дистиллированной воды, 20 см 4 моль/дм раствора серной кислоты 160 см дистиллированн

ой воды.

2.6. Допускается проводить испытания при температуре реакционной смеси 20-30 °С без применения термостата.

3. Обработка результатов

3.1. Для нахождения коэффициента пересчета по табл.1 значение , вычисленное по формуле (2), увеличивают вдвое.

Коэффициент для целлюлоз с массовой долей лигнина менее 2% находят по табл.2.

Таблица 2

3.2. Объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование контрольной пробы (), см, вычисляют по формуле

, (3)

где - теоретический объем раствора тиосульфата натрия, расходуемого на титрование раствора марганцовокислого калия (без учета улетучивания йода), см.

- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование марганцовокислого калия, см.

3.3. Если температура реакционной смеси отличается от 25 °С, то результат испытания (число Каппа) умножают на температурную поправку , вычисленную по формуле

, (4)

где - температура реакционной смеси, измеренная с погрешностью ±0,1 °С по истечении 5 мин после начала реакции, °С.

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. N 4).

Электронный текст документа

и сверен по:

М.: ИПК Издательство стандартов, 1999