ГОСТ Р ИСО 1762-2013
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
БУМАГА, КАРТОН И ЦЕЛЛЮЛОЗА
Метод определения остатка (золы) при прокаливании при 525 °С
Pulps, paper and board. Method of determination of residue (ash) on ignition at 525 °С
ОКС 85.060
Дата введения 2015-01-01
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт целлюлозно-бумажной промышленности" (ОАО "ВНИИБ") на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ФГУП ""
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 177 "Целлюлоза, бумага, картон и материалы промышленно-технические разного назначения"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 октября 2013 г. N 1291-ст.
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 1762:2001 "Бумага, картон и целлюлоза. Определение остатка (золы) при прокаливании при 525 °С" (ISO 1762:2001 "Paper, board and pulps - Determination of residue (ash) on ignition at 525 °C").
________________
Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу, бумагу и картон и устанавливает метод определения остатка (золы) после прокаливания при температуре 525 °С.
Метод применим для всех видов целлюлозы, бумаги и картона.
В состав золы могут входить:
a) минеральные вещества, содержащиеся в целлюлозе, и остатки химикатов, применяемых при производстве целлюлозы;
b) металлосодержащие частицы от труб и оборудования;
c) наполнители, пигменты, покрытия или остатки различных добавок, применяемых при производстве бумаги и картона.
Прокаливание при температуре 525 °С практически не оказывает влияния на изменение массы некоторых наполнителей и пигментов (например, карбоната кальция, глины, диоксида титана), содержащихся в бумаге, картоне и целлюлозе. Методом настоящего стандарта можно точно определить содержание минеральных веществ в испытуемом образце при условии, что образец не содержит минералы (например, карбонат магния или сульфат кальция), масса которых частично или полностью изменяется при температуре 525 °С или ниже.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты*:
_______________
* Для датированных ссылок используют только указанное издание стандарта. В случае недатированных ссылок - последнее издание стандарта, включая все изменения и поправки.
Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - .
ИСО 186 Бумага и картон. Отбор проб для определения среднего качества (ISO 186, Paper and board - Sampling to determine average quality)*
_______________
* Действует ИСО 186:2002 "Бумага и картон. Отбор проб для определения среднего качества".
ИСО 287:1985 Бумага и картон. Определение содержания влаги. Метод высушивания в печи (ISO 287:1985, Paper and board - Determination of moisture content - Oven-drying method)
ИСО 638:1978 Целлюлоза. Определение содержания сухого вещества (ISO 638:1978, Pulps - Determination of dry matter content)
ИСО 7213:1981 Целлюлоза. Отбор проб для испытания (ISO 7213:1981, Pulps - Sampling for testing)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 остаток после прокаливания, зола после прокаливания (residue on ignition, ash on ignition): Масса остатка, получаемого после прокаливания в печи испытуемого образца бумаги, картона или целлюлозы при температуре (525±25) °С.
4 Сущность метода
Сущность метода заключается во взвешивании испытуемого образца, помещенного в жаростойкий тигель, прокаливании образца в тигле в муфельной печи при температуре (525±25) °С, определении содержания влаги в образце и вычислении массовой доли остатка (золы) после прокаливания в процентах по массе абсолютно-сухого образца.
5 Аппаратура, посуда
5.1 Тигли жаростойкие - платиновые, фарфоровые или кварцевые, вместимостью от 50 до 100 мл.
5.2 Печь муфельная, обеспечивающая температуру (525±25) °С. Печь должна быть помещена в вытяжной шкаф или находиться в помещении для испытания, оснащенном оборудованием для удаления дыма и паров.
5.3 Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,1 мг.
5.4 Эксикатор.
6 Отбор проб и подготовка образцов к испытанию
Если целью испытания является оценка среднего качества продукции в партии, то отбор проб целлюлозы проводят по ИСО 7213, бумаги и картона - по ИСО 186. Масса пробы должна быть достаточной для проведения не менее чем двух параллельных определений содержания остатка (золы) и содержания влаги в испытуемом образце. Испытуемый образец должен состоять из нескольких небольших полосок площадью не более 1 см, вырезанных из разных листов пробы. Для получения 10 мг золы общая масса абсолютно сухого образца должна быть не менее 1 г.
Предпочтительным остатком (золой) после прокаливания для вычисления результата испытания является остаток массой 20 мг (см. также примечание к разделу 7).
Таким же способом подготавливают испытуемые образцы для определения содержания влаги в образце.
7 Проведение испытания
Проводят два параллельных определения золы.
Образцы высушивают на воздухе до достижения равновесной влажности.
Содержание влаги в образце определяют по ИСО 638 или ИСО 287. Полученные результаты используют для определения массы абсолютно сухого образца. Взвешивание образцов для определения содержания влаги и для прокаливания проводят одновременно.
Нагревают пустой тигель (5.1) в течение 30-60 мин в муфельной печи (5.2) при температуре (525±25) °С. Затем охлаждают его в эксикаторе до комнатной температуры.
Взвешивают пустой тигель с точностью до 0,1 мг. Помещают в тигель испытуемый образец и сразу же снова взвешивают.
Помещают тигель с испытуемым образцом в муфельную печь при комнатной температуре и постепенно повышают температуру до 525 °С (примерно 200 °С/ч) для того, чтобы избежать воспламенения образца и потери испытуемого материала в виде летучих частиц.
При испытании образцов целлюлозы и картона температуру прокаливания 525 °С поддерживают в течение не менее 2 ч, при испытании образцов бумаги - в течение не менее 3 ч. Прокаливание продолжают до полного обугливания образца, на что указывает отсутствие в золе черных частиц.
Вынимают тигель из печи и охлаждают его до комнатной температуры в эксикаторе. Взвешивают тигель с содержимым с точностью до 0,1 мг.
Примечание - Если в результате прокаливания получается слишком маленький остаток (например, в случае испытания беззольных видов продукции), то для получения остатка массой не менее 10 г необходимо прокаливать образец последовательно небольшими порциями, используя один и тот же тигель.
8 Обработка результатов испытания
Вычисляют содержание остатка (золы) после прокаливания , % (по массе), по формуле
, (1)
где - остаток при прокаливании, %;
- масса остатка после прокаливания (масса тигля с остатком минус масса тигля), г;
- масса абсолютно сухого образца, вычисленная как среднеарифметическое значение двух параллельных определений, г.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений содержания остатка (золы), округленное до 0,1% при более 1% и до 0,01% - при менее 1%.
9 Точность метода
9.1 Сходимость
Испытаниям по настоящему стандарту, проводившимся в одной и той же лаборатории, были подвергнуты образцы различных видов продукции, в том числе целлюлозы, газетной бумаги, бумаги без покрытия, бумаги с покрытием и картона.
Средние значения содержания остатка (золы) и коэффициенты вариации для каждого вида продукции приведены в таблице 1.
Таблица 1
Наименование продукции | Количество определений | Среднее значение содержания остатка (золы), % | Коэффициент вариации между параллельными определениями в лаборатории, % |
Целлюлоза и древесная масса | 6 | 0,71 | 1,4 |
Газетная бумага | 3 | 3,50 | 0,29 |
Бумага для печати без покрытия | 5 | 29,4 | 0,10 |
Бумага для печати с покрытием | 13 | 37,3 | 0,24 |
Картон | 3 | 3,06 | 2,6 |
Для каждого вида продукции для расчетов использовались разные пробы. |
9.2 Воспроизводимость
Испытания по настоящему стандарту проводились в лабораториях на 5 пробах разных видов бумаги и картона.
Средние значения содержания остатка (золы) и коэффициенты вариации для каждого вида продукции приведены в таблице 2.
Таблица 2
Наименование продукции | Среднее значение содержания остатка (золы), % | Коэффициент вариации между лабораториями, % |
Копировальная бумага | 9,33 | 1,95 |
Бумага с покрытием 1 | 32,0 | 2,41 |
Бумага с покрытием 2 | 25,6 | 1,99 |
Картон 1 | 1,43 | 1,96 |
Картон 2 | 0,55 | 4,02 |
Результаты основаны на испытаниях, проведенных в 14 лабораториях. |
10 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать:
а) ссылку на настоящий стандарт;
b) дату и место проведения испытания;
c) полную информацию об испытуемом образце;
d) результаты испытания в процентах;
e) любое отклонение от настоящего стандарта и обстоятельства, которые могли повлиять на результаты.
Приложение ДА
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам)
Таблица ДА.1
Обозначение ссылочного международного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта |
ИСО 186:2002 | - | * |
ИСО 287:1985 | MOD | ГОСТ 13525.19-91 (ИСО 287-85) "Бумага и картон. Определение влажности. Метод высушивания в сушильном шкафу" |
ИСО 638:1978 | - | * |
ИСО 7213:1981 | MOD | ГОСТ 7004-93 (ИСО 7213-81) "Целлюлоза. Отбор проб для испытаний" |
* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. |
__________________________________________________________________________
УДК 576.2:543.06.354 ОКС 85.060
Ключевые слова: бумага, картон, целлюлоза, метод определения, остаток, зола, прокаливание, отбор проб, подготовка образцов, проведение испытания
__________________________________________________________________________
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2014