ГОСТ Р 51296-99 (ИСО 13276-97)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Табак и табачные изделия
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЧИСТОТЫ НИКОТИНА
Гравиметрический метод с использованием кремневольфрамовой кислоты
Издание официальное
ГОССТАНД/\РТ РОССИИ Москва
ГОСТ Р 51296-99
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом табака, махорки и табачных изделий (ВНИИТГИ)
ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 153 «Табак и табачные изделия»
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 23 июля 1999 г. № 209-ст
3 Настоящий стандарт, кроме разделов 2. 4 и 5. представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 13276—97 «Табак и табачные изделия. Определение чистоты никотина. Гравиметрический метод с использованием кремневольфрамовой кислоты»
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России
Содержание
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Сущность метода
4 Реактивы
5 Аппаратура
6 Методика проведения анализа
7 Обработка результатов
8 Сходимость и воспроизводимость
9 Отчет о проведении испытаний
Приложение А Библиография
ГОСТ Р 51296-99 (ИСО 13276-97) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Табак и табачные изделия ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЧИСТОТЫ НИКОТИНА Гравиметрический метод с использованием кремневольфрамовой кислоты Tobacco and tobacco products. Determination of nicotine purity.
Gravimetric method using lungsiosilicic acid
Дата введения 2000—07—01
1 Область применения
Стандарт описывает метод гравиметрического определения чистоты никотина с использованием кремневольфрамовой кислоты.
Данный метод применим к чистому никотину или солям никотина, используемым для калибровки аналитических методов определения содержания никотина в табаке, табачных изделиях и при анализе дыма.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 6709—72 Вода дистгылированная. Технические условия
ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 19908—90 Тигли, чашки, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
3 Сущность метода
Получение комплексного соединения никотина или его солей с кремневольфрамовой кислотой с образованием нерастворимого кремневольфрамата никотина. Отделение массы осадка путем фильтрования через стеклянный тигель с пористым дном из подвергнутою спеканию стеклянного порошка и использования шкафа или фильтрования через беззольный бумажный фильтр с последующим его прокаливанием.
4 Реактивы
Используют реактивы только аналитической чистоты.
4.1 Дистиллированная вода по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
4.2 Кремневольфрамовая кислота по НД |1|. раствор концентрации 12 %. Растворить 12 г додека-кремневольфрамовой кислоты (SiO2 12WO3 • 26Н2О) в 100 см3 воды.
Примечание— Нельзя применять другие формы кремневольфрамовой кислоты, такие как 4П2О • SiO2 • lOWOj • 31LO или 4Н2О • SKX • 12WO3 • 20Н2О, так как они не образуют кристаллических осадков с никотином.
Издание официальное
4.3 Соляная кислота но ГОСТ 3118, раствор объемной концентрации 20 %.
20 см3 соляной кислоты р5о=1.18 г/см3 разбавляют водой до 100 см3.
4.4 Соляная кислота по ГОСТ 3118. раствор объемной концентрации 0.1 %.
5 см3 раствора по 4.2 разбавляют водой до 1000 см-3.
4.5 Никотин (C10HmN2) по нормативной документации, раствор концентрации 0.1 мг/см3.
Растворяют в небольшом количестве воды 2.5 мг никотина в колбе по 5.1 и доводят водой объем раствора до 25 см3.
5 Аппаратура
5.1 Колба мерная, вместимостью 25 см3 по ГОСТ 1770.
5.2 Стаканы химические вместимостью 250 см3 по ГОСТ 19908.
5.3 Стекла часовые по ГОСТ 25336.
5.4 Палочки стеклянные по ГОСТ 25336 для перемешивания.
5.5 Эксикатор по ГОСТ 25336 с эффективным осушителем.
5.6 Оборудование для фильтрования через стеклянный тигель с пористым дном.
5.6.1 Стеклянный фильтр Гуча № 2 (с пористостью пластинки от 40 до 100 мкм) по ГОСТ 25336.
5.6.2 Колба для фильтрования (колба Бюхнера) по ГОСТ 19908.
5.6.3 Вакуум насос.
5.6.4 Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (120±5) *С.
5.7 Оборудование для фильтрования через бумажный фильтр.
5.7.1 Бумага фильтровальная беззольная ио ГОСТ 12026 (примером подобною типа бумаги является ватман № 42).
5.7.2 Тигли фарфоровые или платиновые по ГОСТ 9147.
5.7.3 Газовая или электрическая горелка Бунзена, обеспечивающая температуру выше 600 ”С.
5.7.4 Печь муфельная, обеспечивающая температуру выше 600 ФС.
5.8 Весы лабораторные с по1решностыо взвешивания до 0.1 мг.
6 Методика проведения анализа
6.1 Осаждение
Отвешивают с точностью ±0,0001 г примерно 0,1 г никотина (или эквивалентное количество соли никотина) (/и) в каждый из пяти химических стаканов вместимостью по 250 см3 (5.2) со стеклянной палочкой внутри (5.4). В каждый стакан приливают по 100 см3 воды и по 2 см3 20 %-ного раствора соляной кислоты (4.2) и перемешивают. Стеклянную палочку не вынимают из стакана. Медленно приливают 15 см3 раствора кремневольфрамовой кислоты (4.1) при постоянном помешивании палочкой. Накрывают каждый стакан вместе с палочкой часовым стеклом (5.3) и оставушют на ночь. Перед фильтрованием размешивают осадок для того, чтобы убедиться, что он быстро оседает и состоит из кристаллов. Проверяют полноту осаждения несколькими каштями раствора кремневольфрамовой кислоты.
6.2 Фильтрование
Фильтрование может проводиться по 6.2.1 или 6.2.2.
6.2.1 Фильтрование с помощью сменянного тигля с пористым дном (5.6.1)
Тигли просушивают в сушильном шкафу при 120 ’С до достижения постоянной массы ±1 мг. Хранят высушенные тигли в эксикаторе (5.5).
Взвешивают с точностью ±0.0001 г каждый тигель (т{) и отфильтровывают осадок каждого стакана через тигель с использованием колбы Бюхнера (5.6.2) и вакуумнасоса (5.6.3). Чтобы осадок не остался на стенках стакана и стеклянной палочке их промывают примерно около трех раз раствором соляной кислоты (4.3) объемом по 15 см3 и профильтровывают. Жидкость из колбы Бюхнера выливают.
Осадок в тигле промывают порциями раствора соляной кислоты (4.3) (для этого может потребоваться до 400 см3), которую собирают и проверяют добавлением нескольких капель раствора никотина (4.4) для того, чтобы убедиться в отсутствии опалесценции (помутнения) раствора, т. е. в том. что вся кремневольфрамовая кислота удалена.
Стеклянные тигли с осадком сушат в сушильном шкафу (5.6.4) в течение 3 ч при температуре 120 *С. Тигли помещают в эксикатор (5.5) для остывания и взвешивают с точностью ±0,0001 г (/л2).
ГОСТ Р 51296-99
Тигли снова помещают в сушильный шкаф на 1 ч. охлаждают в эксикаторе и повторно взвешивают. При необходимости процедуру досушки повторяют до достижения постоянной массы ±1 мг.
6.2.2 Фильтрование через беззольную фильтровальную бумагу
Отфильтровывают осадок прямо через фильтровальную бумагу (5.7.1). Чтобы осадок не остался на стенках стакана и стеклянной палочке их промывают около трех раз раствором соляной кислоты (4.3) объемом но 15 см3 и профильтровывают. Жидкость выливают.
Осадок на фильтровальной бумаге промывают порциями раствора соляной кислоты (4.3). для этого может потребоваться до 400 см3, которую собирают и проверяют добавлением нескольких капель раствора никотина (4.4) для того, чтобы убедиться в отсутствии опалесценции (помутнения) раствора, т. е. в том. что вся кремневольфрамовая кислота удалена.
Тигли (5.7.2) просушивают на горелке Бунзена (5.7.3) или в муфельной печи (5.7.4) при 600 °C до достижения постоянной массы ±1 мг и хранят в эксикаторе (5.5).
Во взвешенные с точностью ±0.0001 г тигли (w,) помещают бумажный фильтр с осадком. Тигель ставят на треножник и осторожно обугливают с помощью горелки Бунзена, избегая вошыаменения. Содержимое тигля осторожно измельчают для того, чтобы убедиться в полном отсутствии углерода. Остаток должен быть зеленовато-желтого цвета. Тигель с остатком охлаждают в эксикаторе (5.5) и взвешивают с точностью ±0.0001 г (т2). При необходимости повторяют прокаливание до достижения постоянной массы ±1 мг.
Примечание — После проведения обугливания фильтровальной бумага можно оставить тигель на ночь в муфельной печи (5.7.4) при температуре более 600 ‘С. Этот прием лает уверенность в том, что не потребуется повторного прокаливания.
7 Обработка результатов
Чистоту никотина или солей никотина Н.,. %. рассчитывают по формуле
(1)
где т2 — масса тигля с осадком после высушивания (6.2.1) или сжигания (6.2.2). мг; W) — масса высушенного пустого тигля, мг;
С — коэффициент, зависящий от способа фильтрования;
0.1012 при фильтровании через тигель с пористым дном;
0.1141 при фильтровании через фильтровальную бумагу; т— эквивалентная масса никотина в образце, мг.
При использовании описанного метода с целью определения чистоты солей никотина необходимо рассчитать эквивалентную массу никотина, исходя из массы соли никотина по формуле где т* — масса соли никотина, мг;
Ms — молекулярная масса соли никотина.
За результат определения принимают среднее арифметическое значение пяти определений, рассчитанное до первого десятичного знака.
8 Сходимость н воспроизводимость
Совместные международные испытания с участием 17 лабораторий, проведенные в 1993 г. на двух образцах с использованием чистого никотина и слегка разложившегося чистого никотина при применении описанного метода, дали следующие результаты.
Значения сходимости (г) и воспроизводимости (Я).
При правильном применении метода разница между двумя результатами определений, полученная одним оператором на одном и том же приборе за короткий период времени, может превысить значение сходимости (г) не более чем в одном случае из 20.
При правильном применении метода результаты испытаний в двух лабораториях могут превышать величину воспроизводимости(Я) в среднем не более чем в одном случае из 20.
Данные испытаний приведены в таблице 1.
Таблица 1 — Значение сходимости и воспроизводимости
Тип никотина | Средняя чистота никотина, % | Сходимость г | Воспроизводимость R |
Чистый ( > 99 %) | 98.8 | 2,2 | 3,8 |
Частично рахтожившийся | 96.7 | 1.6 | 3,2 |
Для расчета г и R использовали каждый результат определения, полученный при однократном анализе.
Примечание — Если воспроизводимость R рассчитывается на основании среднего значения из пяти параллельных определений, то она будет составлять 2.9 для слегка рахтожившегося никотина и 3.3 для чистого никотина.
9 Отчет о проведении испытаний
В отчете должна быть ссылка на использованный метод и приведены результаты испытаний. В нем должны быть указаны все условия испытаний, не предусмотренные данным стандартом и могущие повлиять на результат.
В отчете приводятся все сведения, необходимые для идентификации образца для испытаний.
ГОСТ Р 51296-99
ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)
Библиография
[I] ТУ 6-09-3942—75 Кислота кремневольфрамовая. Технические условия
ОКС 65.160 Н89 ОКСТУ9193
Ключевые слова: никотин, гравиметрический метод, кремневольфрамовая кислота, табак, фильтрование. сходимость, воспроизводимость
5
ПО
