ГОСТ ISO 647-2018 Угли бурые и лигниты. Определение выхода смолы, воды, газа и коксового остатка путем перегонки при низкой температуре

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Угли бурые и лигниты

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЫХОДА СМОЛЫ, ВОДЫ, ГАЗА И КОКСОВОГО ОСТАТКА ПУТЕМ ПЕРЕГОНКИ ПРИ НИЗКОЙ ТЕМПЕРАТУРЕ

(ISO 647:2017, IDT)

Издание официальное

Москва Стандартинформ 2020

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

• 1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации Республики Казахстан ТК 6 «Уголь и продукты его переработки» на базе ТОО «Научно-исследовательский центр «Уголь» на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта, который выполнен Республиканским государственным предприятием «Казахстанский институт стандартизации и сертификации» (РГП «КазИнСт»)

• 2 ВНЕСЕН Комитетом технического регулирования и метрологии Министерства по инвестициям и развитию Республики Казахстан

• 3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 октября 2018 г. № 113-П)

За принятие проголосовали:

• 4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 октября 2020 г. № 853-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 647—2018 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 апреля 2021 г.

• 5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 647:2017 «Угли бурые и лигниты. Определение выхода смолы, воды, газа и коксового остатка путем перегонки при низкой температуре» («Brown coals and lignites — Determination of the yields of tar. water, gas and coke residue by low temperature distillation». IDT).

Международный стандарт ISO 647:2017 разработан Подкомитетом SC 5 «Методы анализа» международного Технического комитета ISO/TC 27 «Твердое минеральное топливо».

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

• 6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и ише-нений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

© ISO. 2017 — Все права сохраняются © Стандартинформ. оформление. 2020

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

• 1 Область применения

• 2 Нормативные ссылки

• 3 Термины и определения

• 4 Сущность метода

• 5 Реактивы

• 5.1 Графитовая паста

• 5.2 Ксилол

• 5.3 Толуол

• 6 Аппаратура

• 6.1 Реторта

• 6.2 Печь

• 6.3 Термопара и милливольтметр или ртутный газонаполненный (азот) термометр

• 6.4 Приемник

• 6.5 Ванна для охлаждения

• 6.6 Аппарат для перегонки

• 7 Подготовка пробы

• 8 Проведение испытания

• 9 Обработка результатов

• 10 Прецизионность метода

• 10.1 Повторяемость

• 10.2 Воспроизводимость

• 11 Протокол испытаний

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

Введение

Международный стандарт ISO 647:2017 заменяет ISO 647:1974. который был пересмотрен.

Выход продуктов низкотемпературной перегонки, в частности выход смолы, составляет основу классификации бурых углей и лигнитов для использования при низкотемпературной карбонизации.

Используемые средства измерений должны соответствовать требованиям законодательства государства в области обеспечения единства измерений.

ГОСТ ISO 647—2018

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Угли бурые и лигниты

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЫХОДА СМОЛЫ. ВОДЫ. ГАЗА И КОКСОВОГО ОСТАТКА ПУТЕМ ПЕРЕГОНКИ ПРИ НИЗКОЙ ТЕМПЕРАТУРЕ

Brown coals and lignites. Determination of the yields of tar. water, gas and coke residue by low temperature distillation

Дата введения — 2021—04—01

• 1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на угли бурые и лигниты и устанавливает метод определения выхода смолы, воды, газа и коксового остатка, полученных путем перегонки при конечной температуре 520 *С.

• 2 Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных — последнее издание (включая все изменения):

ISO 5068-2. Brown coals and lignites — Determination of moisture content — Part 2: Indirect gravimetric method for moisture in the analysis sample (Угли бурые и лигниты. Определение содержания влаги. Часть 2. Косвенный гравиметрический метод определения влаги в аналитической пробе)

ISO 1170. Coal and coke — Calculation of analyses to different bases (Уголь и кокс. Расчет результатов анализов на различные состояния)

• 3 Термины и определения

8 настоящем стандарте термины и определения отсутствуют.

ISO и IEC поддерживают терминологические базы данных для использования в области стандар-1изации. доступные по следующим электронным адресам.

* Электроледия МЭК; доступна по адресу http:/Avww.electropedia.org/;

- Платформа онлайн-просмотра ИСО: доступна по адресу httpj7www.iso.org/obp.

• 4 Сущность метода

Пробу нагревают в алюминиевой реторте до температуры 520 ‘С в течение 80 мин. Продукты разложения поступают в приемник, охлаждаемый водой. Смола и вода конденсируются, а газообразные продукты выделяются в атмосферу. Коксовый остаток в реторте взвешивают. Приемник и его содержимое взвешивают, массу воды в нем определяют путем отгонки с толуолом или ксилолом. Массу смолы вычисляют по разности.

Общая масса воды в приемнике включает влагу в угле и воду, образующуюся в результате разложения угля. Отдельно определяют массовую долю влаги в угле таким образом, чтобы можно было рассчитать воду, образующуюся в результате разложения угля.

Выход газа в процентах (плюс ошибки) получают путем вычитания из 100 % суммы выходов коксового остатка, смолы и общей воды. Результаты определения приводят на аналитическое и сухое состояния.

Издание официальное

• 5 Реактивы

  • 5.1 Графитовая паста

Сухой графит измельчают и готовят подходящую пасту, смешивая с водой или густым смазочным маслим.

• 5.2 Ксилол

Температура начала кипения от 135 *С до 140 ’С.

• 5.3 Толуол

Температура начала кипения 110 «С.

• 6 Аппаратура

  • 6.1 Реторта

Изготовленная из алюминия реторта с размерами, показанными на рисунке 1. Объем реторты с крышкой и отводной трубкой должен составлять (170 ±10) см³. Отводная трубка должна быть выполнена из латуни, а ее внутренние стенки должны быть чистыми и полированными. Новую реторту перед использованием прогревают до 520 °C в течение 20 мин.

Если по причине износа верхняя кромка конической части крышки ниже верхней кромки реторты, ее свободный объем составляет менее 160 см³, то требуется новая крышка. Новая крышка большего размера должна быть притерта, так чтобы при установке ее верхняя кромка возвышалась не менее чем на 7 мм над верхней кромкой реторты. Это необходимо, чтобы свободный объем реторты не превышал 180 см³.

Материалы: Реторта алюминиевая, содержание алюминия — не более 99 %.

Объем реторты —(170 110) см³.

Отводная трубка — латунь.

А — резьба. В ~ опорный стержень. С — глубина отверстия для термометра (мм); D — крышка; Е — см. рисунок 2 а): F — см. рисунок 2 Ь)

Рисунок 1 — Реторта

• 6.2 Печь

Печь с электрическим или газовым обогревом. Для электрического нагрева необходимо использовать печь с проволокой высокого сопротивления или карбидно-кремниевыми стержнями.

• 6.3 Термопара и милливольтметр или ртутный гозонаполненный (азот) термометр

возможность индикации температуры до 550 °C.

Перед использованием у нового термометра должен быть определен срок службы и он должен быть откалиброван. Термометр должен калиброваться с интервалом в один месяц путем сравнения показаний со стандартным термометром.

• 6.4 Приемник

Стеклянная круглодонная колба объемом 750 см³ с коническим шлифом и с длинным или коротким горлышком в зависимости от способа соединения с ретортой (см. рисунок 2). снабженная резиновой или стеклянной пробкой.

• 6.5 Ванна для охлаждения

Расстояние между приемником и стенками ванны должно быть не менее 20 мм. Поток воды регулируют таким образом, чтобы температура в ванне поддерживалась в диапазоне от 10 °C до 15 ’С.

• 6.6 Аппарат для перегонки

Аппарат для перегонки должен состоять из конденсатора, градуированной трубки для измерения уровня воды и дистилляционной колбы. Все части аппарата должны соединяться посредством шлифов.

• 7 Подготовка пробы

Лабораторную пробу распределяют на подносе и дают ей достичь приблизительного равновесного состояния влаги с атмосферой. Осторожно измельчают пробу так. чтобы не менее 90 % проходило через сито с размером отверстий 1 мм и не более 50 % проходило через сито с размером отверстий 0.2 мм. Если массовая доля влаги в измельченной пробе составляет более 20 %. проводят дополнительную сушку на воздухе, чтобы снизить ее от 10 % до 20 %. Испытываемую пробу хранят в герметичном контейнере. Допускается хранение пробы не более 1 недели в контейнере с пробкой, заполненном более чем на 80 % своего объема.

Примечание — Если проба хранится более 1 недели в контейнерах, которые негерметично закрыты или не полностью заполнены, потеря выхода смолы может достигать до 0.5 %. а в некоторых случаях и значительно выше.

f - реторта с отводной трубкой: 2 — нагревательная печь; 3 — таюотеодная трубка: 4 — термостойкая пробка: S — уровень охлаждающей воды, б — приемник: 7 — ванна для охлаждения: д — выходное отверстие: 9 — холодная мда; 10 — стеклянная соединительная трубка. 11 — соединительный шлиф

Рисунок 2 — Расположение приемника в ванне для охлаждения

• 8 Проведение испытания

Взвешивают приблизительно 50 г испытываемой пробы с точностью до 0,05 г и полностью пере* носят в реторту. Коническую часть крышки слегка смазывают графитовой пастой, вставляют в реторту и закрывают, вращая крышку. Одновременно определяют массовую долю влаги в испытываемой пробе по ISO 5068*2.

Взвешивают приемник и пробку с точностью до 0.05 г и соединяют приемник с отводной трубкой реторты с помощью термостойкой пробки (см. рисунок 2 а) или стеклянной соединительной трубки (см. рисунок 2 Ь). В последнем случае вставляют латунную отводную трубку на расстоянии около 8 мм в стеклянную соединительную трубку и закрепляют с помощью короткой резиновой трубки. Место со* единения обматывают хлопком, асбестом, льняной тканью, фильтровальной бумагой или другим по* добным материалом и охлаждают потоком воды, пока реторта нагревается. Помещают реторту в печь, а приемник в ванну для охлаждения и проверяют устройство на газонепроницаемость. Некоторые типы печей необходимо предварительно подогревать до введения реторты, чтобы достичь 220 °C в течение 10 мин. Приемник должен быть погружен в ванну для охлаждения как можно глубже, но резиновая пробка или шлиф не должны касаться воды. Включают подачу воды через ванну для охлаждения и нагревают реторту в соответствии с требованиями, приведенными в таблице 1.

Таблица 1—Требования к нагреву реторты

Скорость нагрева необходимо поддерживать в пределах, показанных на рисунке 3.

В конце вышеуказанного периода прекращают нагрев и удаляют реторту с подключенным приемником из печи. Дают постоять в течение 10 мин. чтобы смола, собранная в отводной трубке, стекла в приемник. Отсоединяют приемник от реторты и. если необходимо, переносят оставшуюся смолу из отводной трубки в приемник с помощью небольшого шпателя. В чистой гладкой латунной трубке допу* скается оставлять только небольшое количество смолы. Закрывают приемник и отводную трубку реторты пробками и охлаждают реторту до комнатной температуры. Осторожно удаляют коксовые остатки и взвешивают их с точностью до 0.05 г в предварительно взвешенном бюксе.

Вытирают оставшуюся снаружи приемника воду и снова взвешивают для нахождения массы смолы вместе с общей массой воды. Добавляют 200 см³ толуола или ксилола в приемник и определяют общее содержание воды отгонкой с помощью аппарата для перегонки (6.6).

ГОСТ ISO 647-2018

X — время. мин. Y — температура. ’С; Г — кривая зависимости температуры от времени: i — пределы

Примечания

• 1 Общее время для перегонки при низкой температуре ог 20 "С до 520 *С составляет 80 мин.

• 2 Эффективное время для перегонки при низкой температуре от 310 'С до 520 *С составляет 60 мин.

Рисунок 3 — График нагрева

• 9 Обработка результатов

Выход смолы, воды, газа и коксового остатка. %, на аналитическое состояние определяется по формулам:

, , (+ т. - zn, - т, |

<»о_а5-^,00-(“ся«-“пи⁺%_И <«)- —--'—i--—100. (4)

"’о

где т₀ — масса пробы, г;

л?, — масса пустой пробки приемника, г:

т₂ — масса приемника с пробкой, смолой и общей водой, г;

лт₃ — масса общей воды, определенная отгонкой, г;

л?₄ — масса коксового остатка, г;

М — массовая доля влаги в пробе. %;

co_CR — выход коксового остатка. %;

И>_Гг|г — выход смолы. %;

<o_DW — выход воды, образованной в результате разложения. %;

co_Gas — выход газа. %.

Результат — предпочтительно среднее значение двух определений (см. раздел 10), вычисляют с точностью до 0.1 %. Результат выхода смолы, воды, образованной при разложении, коксового остатка и газа приводят на аналитическое и сухое состояния. Выход смолы может быть пересчитан на сухое беззольное состояние. Пересчет результатов определения на различные состояния топлива — в соответствии с ISO 1170.

• 10 Прецизионность метода

  • 10.1 Повторяемость

Результаты повторных определений, проведенных в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одной и той же аппаратуры в течение короткого промежутка времени на двух предствительных частях, взятых от одной и той же пробы, не должны превышать значения предела повторяемости, г. приведенные в таблице 2.

• 10.2 Воспроизводимость

Среднее значение результатов повторных определений, проведенных в двух разных лабораториях на предствительных частях, взятых от одной и той же пробы на последнем этапе подготовки пробы, не должно превышать значения предела воспроизводимости. R. приведенные в таблице 2.

Таблица 2 — Пределы повторяемости и воспроизводимости для смолы, воды и коксового остатка

• 11 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

• a) данные об испытываемой пробе:

• b) ссылка на настоящий стандарт;

• c) используемый метод (если стандарт включает несколько методов):

• d) результаты и состояние угля:

• e) любые отклонения от метода;

• f) особенности, замеченные при определении;

д)дату проведения испытания.

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДАЛ

УДК 662.62:543 МКС 73.040 IDT

Ключевые слова: угли бурые и лигниты, выход смолы, воды, газа, коксового остатка, низкотемпературная перегонка

БЗ 11—2020/138

Редактор В.Н. Шмельков Технические редакторы В.Н. Прусакова. И.Е. Черепкова Корректор Е.М. Поляченко Компьютерная верстка Д.В. Карденовской

Сдано в набор 20.10.2020. Подписано в печать 13.11.2020. Формат 60 я 84 V_e. Гарнитура Ариал. Усл. печ. п. 1.86. Уч.-им. п. 1.60.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ИД «Юриспруденция». 116419. Москва, ул. Орджоникидзе. 11. www.jurisizdal.ru y-book@mail ли

Создано а единичном исполнении оо . 117416 Москва. Нахимовский пр-т. д. 31. к. 2. www.90stinT0.ru mfo^gosbnforu