agosty.ru75. ДОБЫЧА И ПЕРЕРАБОТКА НЕФТИ, ГАЗА И СМЕЖНЫЕ ПРОИЗВОДСТВА75.080. Нефтяные продукты в целом

ГОСТ Р ЕН 1601-2007 Нефтепродукты жидкие. Бензин неэтилированный. Определение органических кислородсодержащих соединений и общего содержания органически связанного кислорода методом газовой хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора по кислороду (O-FID)

Обозначение:
ГОСТ Р ЕН 1601-2007
Наименование:
Нефтепродукты жидкие. Бензин неэтилированный. Определение органических кислородсодержащих соединений и общего содержания органически связанного кислорода методом газовой хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора по кислороду (O-FID)
Статус:
Действует
Дата введения:
01.01.2009
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
75.080

Текст ГОСТ Р ЕН 1601-2007 Нефтепродукты жидкие. Бензин неэтилированный. Определение органических кислородсодержащих соединений и общего содержания органически связанного кислорода методом газовой хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора по кислороду (O-FID)


ГОСТ Р ЕН 1601-2007

Группа Б29


НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Нефтепродукты жидкие

БЕНЗИН НЕЭТИЛИРОВАННЫЙ

Определение органических кислородсодержащих соединений и общего содержания
органически связанного кислорода методом газовой хроматографии
с использованием пламенно-ионизационного детектора по кислороду (O-FID)

Liquid petroleum products. Unleaded petrol. Determination of organic oxygenate
compounds and total organically bound oxygen content by gas chromatography method
using the oxygen flame-ionization detector (O-FID)

ОКС 75.080

ОКСТУ 0209

Дата введения 2009-01-01



Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4, выполненного ФГУП ""

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2007 г. N 597-ст

4 Настоящий стандарт идентичен региональному стандарту ЕН 1601:1997 "Нефтепродукты жидкие. Бензин неэтилированный. Определение органических кислородсодержащих соединений и общего содержания органически связанного кислорода методом газовой хроматографии (O-FID)" (ЕН 1601:1997 "Liquid petroleum products - Unleaded petrol - Determination of organic oxygenate compounds and total organically bound oxygen by gas chromatography (O-FID)").

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного регионального стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных региональных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении С

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 2009 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод газовой хроматографии для количественного определения содержания индивидуальных органических кислородсодержащих соединений в диапазоне от 0,17% масс. до 15% масс. и общего содержания органически связанного кислорода до 3,7% масс. в неэтилированном бензине, имеющем температуру конца кипения не более 220 °С.

Предупреждение - Применение настоящего стандарта может быть связано с опасными для здоровья материалами, приемами и оборудованием. В настоящем стандарте не ставится цель указать все проблемы техники безопасности, связанные с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за применение соответствующих методов обеспечения техники безопасности и охраны здоровья, а также перед использованием стандарта - за определение применимости действующих нормативных ограничений.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие региональные стандарты:

ЕН ИСО 3170 Нефтяные жидкости. Ручной отбор проб

ЕН ИСО 3171 Нефтяные жидкости. Автоматический отбор проб из трубопроводов

ЕН ИСО 3675 Сырая нефть и жидкие нефтепродукты. Лабораторное определение плотности или относительной плотности. Метод с использованием ареометра

ЕН ИСО 3838 Сырая нефть и жидкие или твердые нефтепродукты. Определение плотности или относительной плотности. Методы с использованием пикнометра с капилляром и градуированного бикапиллярного пикнометра

ЕН ИСО 12185 Сырая нефть и нефтепродукты. Определение плотности. Метод осцилляции U-образной трубки

3 Сущность метода

После разделения испытуемого образца на капиллярной колонке органические кислородсодержащие соединения (оксигенаты) селективно превращаются в монооксид углерода, водород и углерод в реакторе-пиролизере. Затем в реакторе-гидрогенизаторе монооксид углерода превращается в метан, который определяют, используя пламенно-ионизационный детектор по кислороду (O-FID)

Примечание - Руководство по селективному детектированию кислорода (O-FID) приведено в приложении В.

4 Реактивы и материалы

Следует использовать только химически чистые реактивы.

4.1 Газы

4.1.1 Газ-носитель

Гелий или азот, не содержащие загрязняющих его углеводородов, кислорода и воды.

В качестве газа-носителя нельзя использовать водород, так как он мешает реакции крекинга.

4.1.2 Газы для реактора и детектора

Водород и воздух или кислород.

Предупреждение - Водород при смешивании с воздухом в концентрациях приблизительно от 4% об. до 75% об. образует взрывоопасную смесь. Для предотвращения утечек водорода в окружающее пространство все соединительные элементы и линии, по которым подается водород, должны быть газонепроницаемыми.

4.2 Реактивы для приготовления калибровочных образцов

Реактивы должны иметь чистоту не менее 99,0% масс. Калибровочные образцы могут представлять собой комбинацию из следующих реактивов:

метанол (СНОН) (метиловый спирт, МеОН);

этанол (СНСНОН) (этиловый спирт, ЕtOН);

пропан-1-ол (СНСНСНОН) (пропиловый спирт, NPA);

пропан-2-ол [(СН)СНОН] (изопропиловый спирт, IPA);

бутан-1-ол [СН(СН)ОН] (бутиловый спирт, NBA);

бутан-2-ол (СНСН(ОН)СНСН) (вторбутиловый спирт, SBA);

2-метил-пропан-2-ол [(СН)СОН] (третбутиловый спирт, ТВА);

2-метил-пропан-1-ол [(СН)СНСНОН] (изобутиловый спирт, IBA);

пентан-2-ол [СНСН(ОН)СНСНСН] (вторамиловый спирт, SAA);

третбутилметиловый эфир [(СН)СОСН] (метилтретбутиловый эфир, МТВЕ);

метилтретпентиловый эфир [(СН)С(ОСН)СНСН] (третамилметиловый эфир, TAME);

этилтретпентиловый эфир [(СН)С(ОСНСН)СНСН] (этилтретамиловый эфир, ЕТАЕ);

ацетон [(СН) СО];

бутанон [(СНСНСОСН) (метил-этилкетон, МЕК);

третбутилэтиловый эфир [(СН)СОСНСН] (этилтретбутиловый эфир, ЕТВЕ).

4.3 Внутренние стандарты

Используют один из реактивов, перечисленных в 4.2. Если имеется вероятность, что все эти реактивы присутствуют в испытуемом образце, то используют другое органическое кислородсодержащее соединение, имеющее такую же чистоту и аналогичную летучесть.

4.4 Бензин, не содержащий органических кислородсодержащих соединений

Бензин, проверенный на отсутствие органических кислородсодержащих соединений, которые можно определять настоящим методом.

5 Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура и химическая посуда, а также следующее оборудование:

5.1 Газохроматографическая система

5.1.1 Газовый хроматограф

Оснащен селективной в отношении кислорода пламенно-ионизационной детектирующей системой.

5.1.2 Колонки

Разделительная капиллярная колонка с соответствующей фазой, обеспечивающей требуемое разрешение.

Примечание - Было определено, что подходящими материалами являются полиэтиленгликоль и метилсилоксан.

Разрешение между определяемыми соединениями, а также между водой и кислородом должно быть не менее 1.

1 - начало;

2 - нулевая линия; 3 - базовая линия; 4 - ось времени


Рисунок 1 - Расчет разрешения между пиками А и В

Разрешение между пиками А и В (рисунок 1) рассчитывают по формуле

, (1)

где - время удерживания компонента В;

- время удерживания компонента А;

- ширина пика на половине его высоты, соответствующего компоненту А;

- ширина пика на половине его высоты, соответствующего компоненту В.

Примечание - - это соответствующее колонке нулевое время удерживания, то есть время, требующееся инертному компоненту (такому, как метан) для прохождения через колонку до регистрации хроматограммы.

5.1.3 Устройства для управления потоками газа-носителя, реакторного газа и газа детектора

5.1.4 Регистрирующее устройство (регистратор) и (или) интегрирующее устройство (интегратор)

Усилитель и регистрирующее устройство типа потенциометр или интегрирующее устройство или процессорная система обработки данных, дающая значения площадей, соответствующие площадям пиков в квадратных миллиметрах.

5.2 Устройство для ввода испытуемого образца

5.3 Контейнер для испытуемого образца обычно вместимостью от 10 до 100 см, закрывающийся фторопластовой (ПТФЭ-PTFE) пробкой с самоуплотняющейся резиновой прокладкой.

6 Отбор проб

Если в товарных спецификациях не указано иное, отбор проб должен выполняться в соответствии с процедурами, описанными в ИСО 3170 или ИСО 3171, и (или) в соответствии с требованиями национальных стандартов или норм, относящихся к отбору проб бензина.

7 Проведение испытания

7.1 Установка режима работы аппаратуры

7.1.1 Общие положения

Подготавливают оборудование и устанавливают условия испытаний в соответствии с инструкциями изготовителя оборудования.

7.1.2 Газ-носитель

Регулируют давление и скорость потока газа-носителя таким образом, чтобы разрешение соответствовало требованиям, указанным в 5.1.2.

Важно свести к минимуму количество кислорода в газе-носителе. Для снижения влияния мешающих факторов и уменьшения фона кислорода обязательно следует использовать фильтрующие системы, удаляющие кислород и воду.

7.2 Калибровка

Готовят калибровочный образец в соответствии с 7.4, для чего к определенной массе органических кислородсодержащих соединений (4.2) добавляют соединение, выбранное в качестве внутреннего стандарта (4.3), и разбавляют полученную смесь до определенной массы бензином (4.4).

Примечание - Калибровочный образец должен содержать те же кислородсодержащие соединения (и в тех же пропорциях), что и испытуемый образец бензина.

Вводят в газовый хроматограф соответствующее количество приготовленного калибровочного образца. Его количество должно быть таким, чтобы не нарушалась линейность работы детектора.

Для всех оцениваемых -х компонентов определяют и регистрируют время удерживания и рассчитывают калибровочный коэффициент (коэффициент чувствительности) по уравнению

, (2)

где - масса -го компонента в калибровочном образце, г;

- площадь пика, соответствующего внутреннему стандарту, мм;

- площадь пика, соответствующего -му компоненту, мм;

- масса внутреннего стандарта в калибровочном образце, г.

Записывают значение коэффициента чувствительности, соответствующего каждому компоненту.

7.3 Определение плотности

Плотность испытуемого образца определяют при температуре 15 °С в соответствии с ЕН ИСО 3675, ЕН ИСО 3838 или ЕН ИСО 12185 и записывают полученный результат с точностью до 0,1 кг/м.

7.4 Подготовка испытуемого образца

Испытуемый образец охлаждают до температуры от 5 °С до 10 °С. Контейнер для испытуемого образца (5.3) с резиновой прокладкой взвешивают с точностью до 0,1 мг, не закупоривая контейнер плотно.

Необходимое количество внутреннего стандарта (4.3) помещают в контейнер для испытуемого образца и взвешивают его с точностью до 0,1 мг вместе с его содержимым и резиновой прокладкой, не закупоривая контейнер плотно. Масса внутреннего стандарта , выраженная в граммах, должна составлять от 2% до 5% массы испытуемого образца , но она не должна быть менее 0,050 г.

Необходимое количество охлажденного испытуемого образца (обычно от 5 до 100 см) помещают в контейнер и сразу же плотно закупоривают его. Взвешивают с точностью до 0,1 мг контейнер для испытуемого образца вместе с его содержимым. Записывают выраженную в граммах массу отобранного для испытаний образца с точностью до 0,1 мг.

Записывают количество внутреннего стандарта в приготовленном испытуемом образце (% масс.). Перемешивают содержимое контейнера с испытуемым образцом, встряхивая его до тех пор, пока содержимое не станет гомогенным.

7.5 Ввод испытуемого образца

Соответствующее количество приготовленного испытуемого образца (7.4) вводят в газовый хроматограф. Следят за тем, чтобы вводимое количество образца было таким, чтобы емкость колонки и других комплектующих газового хроматографа не превышалась и не нарушалась линейность работы детектора.

7.6 Анализ хроматограммы

Анализируют хроматограмму и идентифицируют компоненты испытуемого образца по соответствующим им значениям времени удерживания (7.2).

8 Расчет

8.1 Расчет массы каждого компонента в испытуемом образце

Рассчитывают массу , выраженную в граммах каждого содержащегося в испытуемом образце -го компонента, по следующей формуле

, (3)

где - площадь пика соответствующего -го компонента, мм;

- коэффициент чувствительности соответствующего -го компонента;

- масса внутреннего стандарта, добавленного в испытуемый образец (7.4), г;

- площадь пика, соответствующего внутреннему стандарту, мм.

8.2 Расчет содержания в испытуемом образце каждого компонента в массовых процентах

Рассчитывают значение , соответствующее каждому -му компоненту, % масс., по формуле

. (4)

8.3 Расчет содержания в испытуемом образце каждого компонента в объемных процентах

Рассчитывают значение , соответствующее каждому -му компоненту, % об., по формуле

, (5)

где - объем -го компонента, см;

- объем взятого на испытание образца, см (7.4).

Объем -го компонента рассчитывают по массе каждого компонента, значениям плотности, приведенным в приложении А, и плотности испытуемого образца (7.3) с использованием следующего общего соотношения

.

Для -го компонента это соотношение приобретает вид

, (6)

где - плотность -го компонента при температуре 15 °С, кг/м.

Объем взятого на испытание образца рассчитывают по формуле

. (7)

8.4 Общее содержание органически связанного кислорода

Рассчитывают общее содержание органически связанного кислорода , % масс., по процентному содержанию (% масс.) соответствующих индивидуальных компонентов после их идентификации по формуле

, (8)

где - молекулярная масса -го компонента.

Пример - Если было определено, что в испытуемом образце содержится 2% масс. метанола и 4% масс. этанола, то:

для метанола:
2% масс.; 32,04;

для этанола:
4% масс.; 46,07.

% масс.

9 Обработка результатов

Записывают содержание каждого компонента с точностью до 0,1% масс. или 0,1% об.

Записывают общее содержание органически связанного кислорода с точностью до 0,01% масс.

За отсутствие принимается концентрация метанола менее указанного минимального значения диапазона определяемых концентраций (раздел 1).

10 Прецизионность

10.1 Повторяемость

Расхождение между двумя результатами испытаний, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале при нормальном и правильном выполнении настоящего метода испытаний в течение длительного времени, может превышать значения, приведенные в таблицах 1 и 2, только в одном случае из двадцати.

Таблица 1 - Повторяемость и воспроизводимость результатов определения содержания органических кислородсодержащих соединений

Органические кислородсодержащие соединения, % масс. или % об.

Повторяемость,
% масс. или % об.

Воспроизводимость,
% масс. или % об.

От 0,1 до 1,0 включ.

0,05

0,1

Св. 1,0 " 3,0 "

0,1

0,3

" 3,0 " 5,0 "

0,1

0,4

" 5,0 " 7,0 "

0,2

0,5

" 7,0 " 9,0 "

0,2

0,6

" 9,0 " 11,0 "

0,2

0,8

Таблица 2 - Повторяемость и воспроизводимость результатов определения общего содержания органически связанного кислорода

Общее содержание органически связанного кислорода, % масс.

Повторяемость, % масс.

Воспроизводимость, % масс.

От 1,5 до 3,0

0,08

0,3

10.2 Воспроизводимость

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном испытуемом материале при нормальном и правильном выполнении настоящего метода испытаний в течение длительного времени, может превышать значения, указанные в таблицах 1 и 2, только в одном случае из двадцати.

11 Протокол испытания

Протокол должен включать в себя следующие данные:

a) тип и идентификацию испытуемого нефтепродукта;

b) ссылку на настоящий стандарт;

c) использованную процедуру отбора проб (раздел 6);

d) плотность испытуемого образца (7.3);

e) результаты испытаний (раздел 9);

f) любые отклонения от описанной процедуры;

д) дату проведения испытаний.


Приложение А
(обязательное)

Таблица А.1 - Плотность органических кислородсодержащих соединений при температуре 15 °С

Соединение

Плотность при 15 °С, кг/м

Метанол, СНОН

795,8

Этанол, СНСНОН

794,8

Пропан-1-ол, СНСНСНОН

813,3

Пропан-2-ол, (СН)СНОН

789,5

Бутан-1-ол, СН(СН)ОН

813,3

Бутан-2-ол, СНСН(ОН)СНСН

810,6

2-Метилпропан-2-ол, (СН)СОН

791,0

2-Метилпропан-1-ол, (СН)СНСНОН

805,8

Пентан-1-ол, СН(СН)ОН

818,5

Пентан-2-ол, СНСН(ОН)СНСНСН

813,5

Пентан-3-ол, СНСНСН(ОН)СНСН

824,6

2-Метилбутан-1-ол, СНСН(СН)СНОН

823,5

3-Метилбутан-1-ол, СНСН(СННОН

816,3

2-Метилбутан-2-ол, (СН)С(ОН)СНСН

813,5

3-Метилбутан-2-ол, СНС(СН)СН(ОН)СН

822,8

Гексан-1-ол, СН(СН)ОН

822,5

Гексан-2-ол, СН(СН) СН(ОН)СНСН

818,2

Гексан-3-ол, СНСНСНСН(ОН)СНСН

822,7

2-Метилпентан-1-ол, СНСНСНСН(СН)СНОН

827,9

3-Метилпентан-1-ол, СНСНСН(СН)СНСНОН

826,1

4-Метилпентан-1-ол, СНСН(СН)СНСНСНОН

816,6

2-Метилпентан-2-ол, СНС(СН)С(ОН)(СН)СН

817,7

3-Метилпентан-2-ол, СНСН(ОН)СН(СН)СНСН

833,3

4-Метилпентан-2-ол, СНСН(ОН)СН(СН)

811,3

2-Метилпентан-3-ол, (СН)СНСН(ОН)СНСН

829,0

3-Метилпентан-3-ол, СНСНС(СН)(ОН)СНСН

828,9

2-Этилбутан-1-ол, СНСНСН(СНСН)СНОН

837,4

2,2-Диметилбутан-1-ол, СНСНС(СН)ОН

832,6

2,3-Диметилбутан-2-ол, СН(СН)СН(СН)СНОН

826,9

3,3-Диметилбутан-2-ол, С(СН)СНОН

823,1

Гептан-1-ол, СН(СН)ОН

825,9

Гептан-2-ол, СН(СН)СН(ОН)СН

821,7

Гептан-3-ол, СН(СН)СН(ОН)СНСН

825,2

Гептан-4-ол, СНСНСНСН(ОН)СНСН

822,8

2-Метилгексан-2-ол, СНС(ОН)СН(СН)СН

818,3

2-Метилгексан-3-ол, (СН)СНСН(ОН)СНСНСН

827,9

З-Метилгексан-3-ол, СНСНС(СН)(ОН)СНСНСН

828,9

З-Этилпентан-3-ол, (СНСН)СОН

848,2

2,4-Диметилпентан-3-ол, (СН)СНСНОН(СН)

835,1

Октан-1-ол, СН(СН)ОН

828,8

Октан-2-ол, СН(СН)СНОНСН

824,0

Октан-3-ол, СН(СН)СНОНСНСН

824,5

Октан-4-ол, СН(СН)СНОНСНСНСН

823,5

2-Метилгептан-1-ол, СН(СН)СН(СН)СНОН

805,7

3-Метилгептан-1-ол, СН(СН)СН(СН)СНСНОН

791,8

4-Метилгептан-1-ол, СНСНСНСН(СН)(СН)СНОН

813,7

5-Метилгептан-1-ол, СНСНСН(СН)(СН)СНОН

822,3

6-Метилгептан-1-ол, СНСН(СН)(СН)СНОН

824,4

2-Метилгептан-2-ол, СН(СН)С(СН)(ОН)СН

811,0

З-Метилгептан-2-ол, СН(СН)СН(СН)СН(ОН)СН

793,8

4-Метилгептан-2-ол, СН(СН)СН(СН)СНСН(ОН)СН

806,2

5-Метилгептан-2-ол, СНСНСН(СН)СНСНСН(ОН)СН

817,0

6-Метилгептан-2-ол, (СН)СН(СН)СН(ОН)СН

810,7

2-Метилгептан-3-ол, СН(СН)СН(ОН)СН(СН)

828,6

3-Метилгептан-3-ол, СН(СН) С(ОН)(СН)СНСН

833,3

4-Метилгептан-3-ол, СН(СН)СН(СН)СН(ОН)СНСН

803,1

5-Метилгептан-3-ол, СНСНСН(СН)СНСН(ОН)СНСН

822,0

6-Метилгептан-3-ол, (СН)СН(СН)СН(ОН)СНСН

784,9

2-Метилгептан-4-ол, (СН)СНСНСН(ОН)СНСНСН

817,2

3-Метилгептан-4-ол, СНСНСН(СН)СН(ОН)СНСНСН

841,2

4-Метилгептан-4-ол, СН(СН)С(ОН)(СН)СНСНСН

828,0

2-Этилгексан-1-ол, СН(СН)СН(СНСН)СНОН

835,3

3-Этилгексан-3-ол, СН(СН)С(ОН)(СНСН)СНСН

841,7

Нонан-1-ол, СН(СН)ОН

831,7

Нонан-2-ол, СН(СН)СН(ОН)СН

826,7

Нонан-3-ол, СН(СН)СН(ОН)СНСН

830,2

2-Метилоктан-2-ол, СН(СН)С(ОН)(СН)

821,5

2-Метилоктан-3-ол, СН(СН)СН(ОН)СН(СН)

833,0

3-Метилоктан-3-ол, СН(СН)С(ОН)(СН)СНСН

836,7

4-Метилоктан-4-ол, СН(СН)С(ОН)(СН)(СН)СН

832,3

Декан-2-ол, СН(СН)СН(ОН)СН

829,0

Декан-3-ол, СН(СН)СН(ОН)СНСН

831,0

Декан-4-ол, СН(СН)СН(ОН)(СН)СН

828,7

Декан-5-ол, СН(СН)СН(ОН)(СН)СН

828,8

2-Метилнонан-1-ол, СН(СН)СН(СН)СНОН

839,2

2-Метилнонан-3-ол, СН(СН)СН(ОН)СН(СН)

832,0

Третбутилметиловый эфир, (СН)СОСН

745,3

Метилтретпентиловый эфир, (СН)С(ОСН)СНСН

775,2

Третбутилэтиловый эфир, (СН)СОСНСН

745,7

Этилтретпентиловый эфир, (СН)С(ОСНСН)СНСН

774,96

Метилпропиловый эфир, СНОСНСНСН

730,2

Изопропилметиловый эфир, (СН)СНОСН

720,5

Диэтиловый эфир, СНСНОСНСН

719,2

Бутилметиловый эфир, СНО(СН)СН

749,2

Изобутилметиловый эфир, (СН)СНСНОСН

737,5

Бутил-2-метиловый эфир, СНСНСН(СН)ОСН

746,7

Этилпропиловый эфир, СНСНОСНСНСН

741,2

Этилизопропиловый эфир, (СН)СНОСНСН

728,1

Метилпентиловый эфир, СНО(СН)СН

764,2

Метилтретпентиловый эфир, СНСН(СН)СОСН

758,4

Бутилэтиловый эфир, СН(СН)OСНСН

754,3

Этилизобутиловый эфир, (СН)СНСНОСНСН

744,2

Вторбутил-этиловый эфир, (СН)(СНСН)СОСНСН

748,2

Дипропиловый эфир, СНСНСНОСНСНСН

751,6

Изопропилпропиловый эфир, (СН)СНОСНСНСН

742,5

Диизопропиловый эфир, (СН)СНОСН(СН)

729,2

Гексилметиловый эфир, СНО(СН)СН

774,9

Этилпентиловый эфир, СНСНО(СН)СН

765,9

Этилизопентиловый эфир, CHCHOCHCHCH(CH)

761,3

Бутилпропиловый эфир, СН(СН)О(СН)СН

763,3

Изобутилпропиловый эфир, (СН)СНСНОСНСНСН

753,3

Вторбутилпропиловый эфир, (СН) (СНСН)СНОСНСНСН

795,4

Третбутилпропиловый эфир, (СН)СОСНСНСН

758,2

Бутилизопропиловый эфир, (СН)СНО(СН)СН

755,4

Изобутилизопропиловый эфир, (СН)СНСНОСН(СН)

744,6

Вторбутилизопропиловый эфир, (СН)(СНСН)СНОСН(СН)

749,0

Третбутилизопропиловый эфир, (СН)СОСН(СН)

746,0

Гептилметиловый эфир, СНО(СН)СН

783,8

Этилгексиловый эфир, СНСНО(СН)СН

777,7

Пентилпропиловый эфир, СНСНСНО(СН)СН

774,0

Изопентилпропиловый эфир, СНСНСНО(СН)СН(СН)

768,7

Изопропилпентиловый эфир, (СН)СНО(СН)СН

768,1

Изопентилизопропиловый эфир, (СН)СНО(СН)СН(СН)

763,4

Дибутиловый эфир, СН(СН)О(СН)СН

772,5

Бутилизобутиловый эфир, (СН)СНСНО(СН)СН3

764,0

Бутилсекбутиловый эфир, (СН)(СНН)СНО(СН)СН

769,6

Бутилтретбутиловый эфир, (СН)СО(СН)СН

767,2

Диизобутиловый эфир, (СН)СНСНОСНСН(СН)

754,1

Вторбутилпропиловый эфир, (СН)(СНСН)СНОСНСН(СН)

759,8

Третбутилизобутиловый эфир, (СН)СОСНСН(СН)

757,4

Третбутилизобутиловый эфир, (СН)СОСНСН(СН)

757,4

Дивторбутиловый эфир, (СН)(СНСН)СНОС(СН)СНСН

767,5

Дитретбутиловый эфир, (СН)СОС(СН)

766,2

Вторбутилтретбутиловый эфир, (СН)(СНСН)СНО(СН)

766,9

Метилоктиловый эфир, СНО(СН)СН

790,9

Этилгексиловый эфир, СНСНО(СН)СН

783,8

Гексилпропиловый эфир, СНСНСНО(СН)СН

781,3

Гексилизопропиловый эфир, (СН)СНО(СН)СН

775,9

Бутилпентиловый эфир, СН(СН)О(СН)СН

780,4

Бутил-2-метилбутиловый эфир, (СН)(СНСН)СНСНОСНСНСНСН

775,8

Изобутилпентиловый эфир, (СН)СНСНО(СН)СН

774,0

Изобутилизопентиловый эфир, (СН)СНСНО(СН)СН(СН)

787,7

Вторбутилпентиловый эфир, СНСНСН(СН)О(СН)СН

777,2

Вторбутилизопентиловый эфир, СНСНСН(СН)О(СН)СН(СН)

772,9

Третбутилпентиловый эфир, (СН)СО(СН)СН

775,1

Третбутилизопентиловый эфир, (СН)СО(СН)СН(СН)

770,5

Метилнониловый эфир, СНО(СН)СН

796,6

Этилнониловый эфир, СНСНО(СН)СН

790,2

Гептилпропиловый эфир, СН(СН)О(СН)СН

787,8

Гептилизопропиловый эфир, (СН)СНО(СН)СН

781,7

Бутилгексиловый эфир, СН(СН)О(СН)СН

787,0

Гексилизобутиловый эфир, (СН)СНСНО(СН)СН

779,3

Вторбутилгексиловый эфир, СНСНСН(СН)О(СН)СН

783,9

Дипентиловый эфир, СН(СН)О(СН)СН

787,0

2-Метилбутилпентиловый эфир, (СН)(СНСН)СНСНОСНСНСНСНСН

783,1

Изопентил-2-метилбутиловый эфир, (СН)(СНСН)СНСНОСНСН(СН)

779,4

Децилметиловый эфир, СНО(СН)СН

801,5

Этилнониловый эфир, СНСНО(СН)СН

795,6

Октилпропиловый эфир, СНСНСНО(СН)СН

793,9

Изопропилоктиловый эфир, (СН)СНО(СН)СН

787,9

Бутилгептиловый эфир, СН(СН)О(СН)СН

792,8

Гексилпентиловый эфир, СН(СН)О(СН)СН

792,3

Децилэтиловый эфир, СНСНО(СН)СН

800,2

Нонилпропиловый эфир, СН(СН)О(СН)СН

798,6

Бутилоктиловый эфир, СН(СН)О(СН)СН

797,5

Гептилпентиловый эфир, СН(СН)О(СН)СН

797,4

Дигексиловый эфир, СН(СН)О(СН)СН

800,0

Ацетон, (СН)СО

795,8

Бутанон, СНСНСОСН

810,0



Приложение В
(обязательное)


Руководство по технике использования
селективного детектирования кислорода (O-FID)

В.1 Введение

В настоящем методе газовый хроматограф оснащается пиролизером, гидрогенизатором и пламенно-ионизационным детектором. Настоящий метод позволяет определять содержание в бензине органических кислородсодержащих соединений и общее содержание кислорода.

Используя настоящий метод при оценке общего содержания кислорода (то есть органически связанного кислорода), нет необходимости определять местоположение пиков, соответствующих конкретным соединениям. Это позволяет упростить выполняемую процедуру. Считая, что площадь пика соответствующего внутреннего стандарта представляет заданное содержание кислорода, общее содержание кислорода может быть рассчитано из площади этого пика и суммы площадей всех остальных пиков, за исключением пиков, соответствующих воде и кислороду.

В.2 Реактор-пиролизер

Реактор-пиролизер, подключенный непосредственно после разделительной хроматографической капиллярной колонки, содержит нагреваемую платиново-родиевую капиллярную трубку, температура которой контролируется в соответствии с рекомендациями, содержащимися в инструкциях изготовителя оборудования.

В этих условиях, когда органическое кислородсодержащее соединение, извлеченное с использованием капиллярной колонки, поступает в реактор, любой атом кислорода образует молекулу монооксида углерода СО в соответствии с реакцией

.

В.3 Реактор-гидрогенизатор

В гидрогенизаторе в присутствии катализатора монооксид углерода, образовавшийся в пиролизере, превращается в метан в соответствии с реакцией

.

В.4 Пламенно-ионизационный детектор

Количество метана (СН), образовавшегося в гидрогенизаторе, количественно измеряют с помощью пламенно-ионизационного детектора (FID).

В.5 Общие рабочие параметры аппаратуры, используемой при селективном детектировании кислорода

Установлено, что представленные далее параметры аппаратуры являются подходящими для настоящего метода. Если используют аналогичную аппаратуру, хорошие результаты могут достигаться при работе этой аппаратуры в условиях, которые незначительно отличаются от указанных далее. В начале выполнения анализа условия работы должны быть оптимизированы в соответствии с инструкциями изготовителя аппаратуры.

Оборудование:

Газовый хроматограф, оснащенный селективным в отношении кислорода детектором (O-FID)

Гидрогенизатор:

350 °С

Пиролизер:

1200 °С

Блок ввода пробы:

200 °С

Термостат:

30 °С-100 °С, со скоростью 8 °С/мин

Колонка:

Капиллярная колонка 50 м0,32 мм (внутренний диаметр) с фазой из полиметилсилоксана или полиэтиленгликоля, имеющей поперечные межмолекулярные связи, при толщине пленки 0,5 мкм

Газ-носитель:

Азот

Разделение:

1:70

Количество вводимой пробы:

0,6 мкл.

В.6 Типовые хроматограммы, полученные при использовании универсального (FID) и селективного в отношении кислорода (O-FID) детекторов

На рисунке В.1 в качестве иллюстрации показано типичное разделение всех углеводородных соединений при использовании универсального пламенно-ионизационного детектора (FID). На рисунке В.2 представлена типичная газовая хроматограмма, показывающая определение содержания органических кислородсодержащих соединений в углеводородном сырье при использовании селективного в отношении кислорода пламенно-ионизационного детектора (O-FID).

1 - начало

Рисунок В.1 - Типовая FID-хроматограмма бензина

Пики: 1 - трет-бутил-метиловый эфир; 2 - трет-бутил-изопропиловый эфир; 3 - внутренний стандарт; 4 - 2-метил-пропан-2-ол; 5 - пропан-2-ол; 6 - бутан-2-ол ;7 - вода

Колонка: DB WAX, 30 м0,25 мм (внутренний диаметр), толщина пленки - 0,5 мкм

Температура колонки: от 45 °С (5 мин) до 150 °С со скоростью 8 °С/мин

1 - начало; 2 - время (минуты)

Рисунок В.2 - Хроматограмма бензина, пять органических кислородсодержащих соединений которого были определены при использовании селективного в отношении кислорода пламенно-ионизационного детектора (O-FID)



Приложение С
(справочное)

Сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации
ссылочным региональным стандартам

Таблица С.1

Обозначение ссылочного регионального стандарта

Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта

ЕН ИСО 3170

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ Р 52659-2006 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб

ЕН ИСО 3171

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ЕН ИСО 3675

*

ЕН ИСО 3838

*

ЕН ИСО 12185

*

* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного регионального стандарта. Перевод данного регионального стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2008

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена

Превью ГОСТ Р ЕН 1601-2007 Нефтепродукты жидкие. Бензин неэтилированный. Определение органических кислородсодержащих соединений и общего содержания органически связанного кислорода методом газовой хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора по кислороду (O-FID)