ГОСТ 20422-89
Группа К69
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЦЕЛЛЮЛОЗА, БУМАГА И КАРТОН
Методы определения массовой доли хлорид- и сульфат-ионов
Pulp, paper and board. Methods for determination of chloride-ions
and sulphate-ions fraction of total mass
МКС 85.040
ОКСТУ 5409
Дата введения 1991-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством лесной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Э.М.Генова, канд. техн. наук, Ц.Б.Виландерг
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.06.89 N 1911
3. Срок первой проверки - 1998 г.
Периодичность проверки - 10 лет
4. Стандарт полностью соответствует МЭК 554-2-83
5. ВЗАМЕН ГОСТ 20422-79
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 61-75 | 3.1 |
ГОСТ 1277-75 | 2.1.1; 2.2.1 |
ГОСТ 1770-74 | 2.1.1; 2.2.1; 3.1 |
ГОСТ 2768-84 | 2.2.1 |
ГОСТ 3118-77 | 3.1 |
ГОСТ 4108-72 | 3.1 |
ГОСТ 4145-74 | 3.1 |
ГОСТ 4168-79 | 2.2.1 |
ГОСТ 4233-77 | 2.1.1; 2.2.1 |
ГОСТ 4461-77 | 3.1 |
ГОСТ 5962-67 | 3.1 |
ГОСТ 6259-75 | 2.1.1; 3.1 |
ГОСТ 6709-72 | 1.1 |
ГОСТ 7004-93 | 1.1 |
ГОСТ 8047-2001 | 3.1 |
ГОСТ 10164-75 | 2.1.2.4; 2.2.2; 3.2.3.4 |
ГОСТ 13525.19-91 | 2.1.1; 2.2.1; 2.2.2; 3.1 |
ГОСТ 14919-83 | 2.1.2.4; 3.2.3.4 |
ГОСТ 16932-93 | 3.1 |
ГОСТ 18300-87 | 3.2.1 |
ГОСТ 19318-73 | 2.1.1; 2.2.1; 3.1 |
ГОСТ 24104-88 | 2.1.1; 2.2.1; 3.1 |
ГОСТ 25336-82 | 2.1.1 |
ГОСТ 28498-90 | 2.1.1; 3.1 |
ТУ 6-09-1678-77 | 2.2.1 |
ТУ 25-11.834-80 | 2.2.1; 3.1 |
ТУ 25.05.11-044-84 | 2.2.1 |
ТУ 25.05.21.81-77 | 2.2.1 |
ТУ 25.05.1910-80 |
7. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
8. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2007 г.
Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу, бумагу и картон и устанавливает методы определения массовой доли хлорид- и сульфат-ионов.
Сущность методов заключается в фототурбидиметрическом определении массовой доли хлорид-ионов в азотнокислой вытяжке, потенциометрическом определении массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке и фототурбидиметрическом определении массовой доли сульфат-ионов в водной вытяжке.
В случае возникновения разногласий при определении массовой доли хлорид-ионов применяют потенциометрический метод.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб целлюлозы - по ГОСТ 7004, бумаги и картона - по ГОСТ 8047.
2. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ХЛОРИД-ИОНОВ
2.1. Фототурбидиметрический метод определения массовой доли хлорид-ионов
2.1.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типов КФК-2, КФК-2МП или других аналогичных типов с длиной волны 400 нм.
Плитка нагревательная с регулируемым нагревом по ГОСТ 14919 или песочная баня с электрообогревателем.
Секундомер.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и с погрешностью взвешивания не более 0,002 г по ГОСТ 24104.*
_______________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
Термометр по ГОСТ 28498.
Колбы Кн-1-250-24/29 ТС по ГОСТ 25336.
Холодильник воздушный со шлифом 24/29, длиной не менее 500 мм.
Колбы 2-25-2 или 1-25-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 2, 10, 20 или 50 см
Воронки В-36-80 по ГОСТ 25336.
Цилиндр Т-100 по ГОСТ 1770.
Фильтры обеззоленные по ТУ 6-09-1678.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, ч.д.а., раствор с массовой долей 5%.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., концентрированная, раствор 1:9.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Стандартный раствор 1, содержащий 100 мг хлорид-ионов в 1000 см
Стандартный раствор 2, содержащий 2 мг хлорид-ионов в 1000 см
Стандартный раствор 3, содержащий 5 мг хлорид-ионов в 1000 см
м
2.1.2. Подготовка к испытанию
2.1.2.1. Подготовка проб целлюлозы - по ГОСТ 19318.
Пробу бумаги и картона готовят следующим образом: от каждого листа объединенной пробы вырезают образцы так, чтобы их общая масса была не менее 40 г. Образцы измельчают на кусочки размером приблизительно 10х10 мм и перемешивают.
2.1.2.2. Построение градуировочного графика
В зависимости от величины массовой доли хлорид-ионов в испытуемой продукции строят градуировочный график одним из следующих способов.
2.1.2.2.1. При определении в целлюлозе, бумаге и картоне хлорид-ионов в пределах от 0,0002 до 0,0040% из стандартного раствора 2 готовят 10 образцовых растворов. Массовая концентрация хлорид-ионов в них должна быть от 0,0001 до 0,0020 мг/см
В мерные колбы вместимостью 25 см
Одновременно тем же способом готовят контрольную пробу, в которой стандартный раствор заменен азотной кислотой 1:9.
Измеряют оптическую плотность каждого из приготовленных растворов по отношению к контрольной пробе. Фотометрирование производят по длине волны 400 нм (фиолетовый светофильтр) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс концентрации хлорид-ионов в образцовых растворах, по оси ординат - соответствующие им полученные значения оптической плотности. Для каждой концентрации образцового раствора измеряют оптическую плотность трех параллельных проб и берут среднее арифметическое значение полученных результатов.
2.1.2.2.2. При определении в целлюлозе, бумаге и картоне массовой доли хлорид-ионов в пределах от 0,0020 до 0,0100% из стандартного раствора 3 готовят серию из пяти образцовых растворов с массовой концентрацией хлорид-ионов от 0,001 до 0,005 мг/см
Далее испытания проводят согласно п.2.1.2.2.1.
2.1.2.3. Градуировочные графики проверяют один раз в три месяца, а также при замене реактивов и прибора.
Работа по построению градуировочного графика должна проводиться только со свежеприготовленными образцовыми растворами.
2.1.2.4. Влажность испытуемой целлюлозы - по ГОСТ 16932; бумаги и картона - по ГОСТ 13525.19.
2.1.2.5. При определении массовой доли хлорид-ионов менее 0,001% применяют дистиллированную воду с удельной электрической проводимостью не более 5 мкСм/см.
2.1.2.6. При определении массовой доли хлорид-ионов в азотнокислой вытяжке и при построении градуировочного графика в помещении лаборатории не должно быть ионов хлора.
2.1.3. Проведение испытания
2.1.3.1. Из подготовленной воздушно-сухой целлюлозы, бумаги и картона берут навеску массой 5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г.
Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
При испытании продукции с повышенной впитываемостью допускается увеличение навески при сохранении гидромодуля 1:20, подготавливают две параллельные азотнокислые вытяжки.
Отфильтрованную азотнокислую вытяжку помещают в мерную колбу вместимостью 25 см
В качестве контрольной пробы используют 25 см
2.1.4. Обработка результатов
2.1.4.1. Массовую долю хлорид-ионов
где
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности
Таблица 1
Массовая доля хлорид-ионов, % | Округление величины, % | Допускаемое расхождение между параллельными определениями, % |
До 0,001 | 0,0001 | 0,0002 |
Св. 0,001 | 0,0005 | 0,0007 |
2.2. Потенциометрический метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке
2.2.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Устройство для измерения постоянного напряжения в пределах 0-300 мВ - иономер типа И-130 с погрешностью 2 мВ по ТУ 25.05-11-044.
Электроды: измерительный ЭМ-С1-01 по ТУ 25.05.1910; сравнительный ЭВЛ-1-М3.1 по ТУ 25.05.21.81.
Электролитический ключ, заполненный раствором азотнокислого натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм
Мешалка магнитная по ТУ 25-11.834.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и с погрешностью взвешивания не более 0,002 г по ГОСТ 24104.
Секундомер.
Плитка нагревательная с регулируемым нагревом по ГОСТ 14919.
Холодильник воздушный со шлифом 24/29, длиной не менее 500 мм.
Колба Кн-1-250-24/29 ТС по ГОСТ 25336.
Пипетка вместимостью 25 см
Стакан В-1-250 ТС по ГОСТ 25336.
Бюретка вместимостью 2 см
Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-250 или 2-250 по ГОСТ 1770.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., раствор с массовой долей 1%.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, ч.д.а., раствор молярной концентрации 0,0025 моль/дм
Ацетон по ГОСТ 2768.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168, ч.д.а., раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм
Вода деионизированная с удельной электролитической проводимостью не более 2 мкСм/см.
2.2.2. Подготовка к испытанию
Пробу бумаги готовят следующим образом: от каждого листа объединенной пробы вырезают образцы так, чтобы их общая масса была не менее 15 г.
Образцы измельчают на кусочки размером около 50х10 мм и перемешивают.
Влажность испытуемой бумаги определяют по ГОСТ 13525.19.
2.2.3. Проведение испытания
Из подготовленной воздушно-сухой бумаги берут навеску массой не менее 4 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г.
Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Стакан ставят на магнитную мешалку, опускают магнит и регулируют скорость перемешивания так, чтобы поверхность жидкости оставалась гладкой. Погружают электроды в жидкость и устанавливают измеритель, затем начинают титрование. Из микробюретки добавляют раствор азотнокислого серебра порциями по 0,01 см
Проводят параллельные испытания на трех навесках.
Параллельно проводят титрование контрольной пробы, состоящей из 25 см
.
2.2.4. Обработка результатов
Массовую долю хлорид-ионов
где
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений.
Предельно допустимые расхождения между параллельными испытаниями не должны превышать ±5%. При низком содержании хлорид-ионов (менее 2 частей на 1000 частей бумаги) точность измерений может быть меньше.
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СУЛЬФАТ-ИОНОВ
3.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типа КФК-2, КФК-2МП или других аналогичных типов с длиной волны 434 нм.
Иономер И-130 по ТУ 25.05.11-044.
Плитка нагревательная с регулируемым обогревом по ГОСТ 14919 или песочная баня с электрообогревателем.
Секундомер.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания не более 0,002 г по ГОСТ 24104.
Колбы 2-1000-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-1-250-24/29 ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы Кн-1-50-18 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.
Холодильник воздушный со шлифом 24/29 длиной не менее 500 мм.
Пипетки вместимостью 10, 20, 50 см
Воронки В-36-80 по ГОСТ 25336.
Фильтры обеззоленные по ТУ 6-09-1678.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, х.ч., раствор с массовой долей 5% (6 г гидрата хлористого бария или 5 г безводного хлористого бария растворяют в 1000 см
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*, раствор с массовой долей 96% или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшей очистки.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
Этиленгликоль по ГОСТ 10164, ч.д.а., или глицерин по ГОСТ 6259, ч.д.а.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145, х.ч.
Стандартный раствор 1 сернокислого калия, содержащий 200 мг сульфат-ионов в 1 дм
Стандартный раствор 2, содержащий 20 мг сульфат-ионов в 1 дм
Стандартный раствор 3, содержащий 40 мг сульфат-ионов в 1 дм
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.2. Подготовка к испытанию
3.2.1. Подготовка проб целлюлозы - по ГОСТ 19318.
Пробу бумаги и картона готовят следующим образом: от каждого листа объединенной пробы вырезают образцы так, чтобы их общая масса была не менее 40 г. Образцы измельчают на кусочки приблизительно 10х10 мм и перемешивают.
3.2.2. Приготовление осаждающего реактива
Осаждающий реактив готовят из трех объемов спирта, трех объемов этиленгликоля (или глицерина) и одного объема раствора хлористого бария.
рН осаждающего реактива доводят до трех, подкисляя раствором соляной кислоты.
Осаждающим реактивом можно пользоваться через пять-семь дней после приготовления.
3.2.3. Построение градуировочного графика
В зависимости от величины массовой доли сульфат-ионов в испытуемой продукции строят градуировочный график одним из следующих способов.
3.2.3.1. При определении в целлюлозе, бумаге и картоне массовой доли сульфат-ионов в пределах от 0,0004 до 0,0200% из стандартного раствора 2 готовят серию из десяти образцовых растворов с массовой концентрацией сульфат-ионов от 0,0002% до 0,0100 мг/см
Для этого в мерные колбы вместимостью по 100 см
Одновременно таким же способом готовят контрольную пробу, в которой образцовый раствор заменен дистиллированной водой.
Через 15 мин измеряют оптическую плотность всей серии приготовленных растворов по отношению к контрольной пробе. Фотометрирование проводят при длине волны 434 нм (синий светофильтр) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Проба должна быть перенесена в кювету осторожно, во избежание образования воздушных пузырьков.
По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс концентрации сульфат-ионов в образцовых растворах, по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.
Для каждой концентрации образцового раствора измеряют оптическую плотность трех параллельных проб и берут среднее арифметическое значение полученных результатов.
3.2.3.2. При определении в целлюлозе, бумаге и картоне массовой доли сульфат-ионов в пределах от 0,020 до 0,080% из стандартного раствора 3 готовят серию из восьми образцовых растворов с массовой концентрацией сульфат-ионов от 0,010 до 0,040 мг/см
Дальше испытания проводят согласно п.3.2.3.1.
3.2.3.3. Градуировочные графики проверяют один раз в три месяца, а также при замене реактивов и прибора.
Работа по построению градуировочного графика должна проводиться только со свежеприготовленными образцовыми растворами.
3.2.3.4. Влажность испытуемой целлюлозы определяют по ГОСТ 16932, бумаги и картона - по ГОСТ 13525.19.
3.2.3.5. При определении массовой доли сульфат-ионов в количестве менее 0,001% применяют воду с удельной электрической проводимостью не более 5 мкСм/см.
3.3. Проведение испытания
3.3.1. Из подготовленной воздушно-сухой целлюлозы, бумаги или картона берут навеску массой 5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г.
Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
При испытании продукции с повышенной впитываемостью допускается увеличение навески при сохранении гидромодуля 1:20. Подготовляют две параллельные вытяжки, 20 см
3.3.2. Для определения контрольной пробы в коническую колбу вместимостью 50 см
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю сульфат-ионов
где
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности
Таблица 2
Массовая доля сульфат-ионов, % | Округление величины, % | Допускаемое расхождение между параллельными определениями, % |
До 0,002 | 0,0002 | 0,0004 |
От 0,002 до 0,009 | 0,0005 | 0,0006 |
Св. 0,009 | 0,001 | 0,002 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Бумага и картон. Методы испытаний:
Сб. ГОСТов. - , 2007