agosty.ru85. ЦЕЛЛЮЛОЗНО-БУМАЖНАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ85.040. Целлюлоза

ГОСТ 9418-75 Целлюлоза. Метод определения медного числа

Обозначение:
ГОСТ 9418-75
Наименование:
Целлюлоза. Метод определения медного числа
Статус:
Действует
Дата введения:
01/01/1977
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
85.040

Текст ГОСТ 9418-75 Целлюлоза. Метод определения медного числа

ГОСТ 9418-75

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦЕЛЛЮЛОЗА

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДНОГО ЧИСЛА

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦЕЛЛЮЛОЗА

Метод определения медного числа

Pulp. Method for determination of copper number

ГОСТ

9418-75

Взамен

ГОСТ 9418-60

ОКСТУ 5409_

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 05.10.75 № 2562 дата введения установлена ni ni 77

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу и устанавливает метод определения медного числа.

Метод определения медного числа основан на восстановлении альдегидными группами целлюлозы окисной меди до закисной и на количественном определении закисной меди. Медное число — это масса меди в граммах, восстанавливаемой 100 г целлюлозы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб — по ГОСТ 7004—93.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения испытания применяют:

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью не более 0,0002 г по ГОСТ 24104—88*; секундомер по НТД; электроплитку;

колбы для фильтрования под вакуумом вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336—82; воронки фильтрующие типа ВФ—40 пор 100 по ГОСТ 25336—82; колбы конические со шлифом вместимостью 50 и 250 см3 по ГОСТ 25336—82; холодильник воздушный с притертой пробкой длиной не менее 500 мм; бюретки вместимостью 25 см3 по НТД;

цилиндры измерительные вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770—74;

колбы мерные вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770—74;

сосуд вместимостью 1000 см3;

палочки стеклянные;

баню водяную;

фильтр бумажный;

медь сернокислую по ГОСТ 4165—78, ч. д. а.; калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79, ч. д. а.;

* С 01.07.2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104—2001.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Издание (апрель 2002 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1986 г. (ИУС 6—86)

© Издательство стандартов, 1975 © ИПК Издательство стандартов, 2002

железо сернокислое окисное по ГОСТ 9485—74, ч. д. а.;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, ч. д. а., раствор концентрацией с ('/5 КМп04) = =0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2—83, раствор концентрацией с ('/5 КМп04) 0.04 моль/дм3 (0,04 н.) готовят разбавлением 400 см3 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) раствора марганцовокислого калия в мерной колбе вместимостью 1 дм3 дистиллированной водой; натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—77, ч. д. а.; квасцы железоаммонийные, ч. д. а.; аммоний роданистый по ГОСТ 19522—74, ч. д. а.;

кислоту серную по ГОСТ 4204—77, ч. д. а., раствор концентрацией с ('Д H2S04) = 4 моль/дм3 (4 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83 со следующими дополнениями: объем концентрированной серной кислоты, необходимый для приготовления 1 дм3 раствора при d = 1,830 г/см3, равен 116,0 см3, при d = 1,835 г/см3 равен 114,4 см3; воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72;

раствор 1; готовят следующим образом: 62,5 г трижды перекристаллизованной сернокислой меди (CuS04-5H20) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем дистиллированной водой до метки. Затем раствор фильтруют через бумажный фильтр в сухой сосуд вместимостью 1000 см3:

раствор 2; готовят следующим образом: 346 г виннокислого калия-натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и приливают 600 см3 дистиллированной воды.

Для лучшего растворения колбу помещают в водяную баню с температурой 30—35 °С.

В другую колбу вносят 150 г едкого натра и 150 см3 дистиллированной воды. Полученный раствор приливают в мерную колбу с раствором виннокислого калия-натрия и доводят объем дистиллированной водой до метки. Раствор перемешивают и фильтруют в сухой сосуд; раствор 3; готовят одним из способов, указанных ниже.

Первый способ. 50 г безводной окисной сернокислой соли железа вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 300 см3 дистиллированной воды и 113 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят его объем дистиллированной водой до метки.

Приготовленный раствор проверяют на отсутствие в нем закисной соли железа. Для этого к отдельной порции раствора добавляют несколько капель 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) раствора марганцовокислого калия и сразу же должна появиться розовая окраска. Если этого не наблюдается, то к раствору прибавляют столько марганцовокислого калия, чтобы перемена цвета стала заметной. Только после этого раствор может быть использован.

Второй способ. 100 г железоаммонийных квасцов вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 700 см3 дистиллированной воды и 140 г концентрированной серной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до метки.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Подготовка проб — по ГОСТ 19318—73, разд. 3.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Из подготовленной целлюлозы берут навеску массой около 1 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г (влажность определяют в отдельной навеске по ГОСТ 16932—93). Навеску помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 дистиллированной воды и нагревают содержимое колбы до кипения.

В две сухие конические колбы, вместимостью по 50 см3 каждая из бюреток наливают по 20 см3 соответственно растворов 1 и 2. Растворы нагревают до кипения и сливают вместе.

Образовавшийся раствор темно-синего цвета осторожно вливают в колбу с навеской, закрывают пробкой с воздушным холодильником и кипятят содержимое колбы 3 мин. Во время кипячения необходимо следить, чтобы не было выбросов из колбы.

По окончании кипячения пробку воздушного холодильника быстро обмывают 50 см3 дистиллированной воды, сливают эту воду в колбу и охлаждают в проточной воде до температуры (20±5) °С. Содержимое колбы фильтруют через воронку под вакуумом. Целлюлозу с осадком закиси меди промывают горячей водой до нейтральной реакции по фенолфталеину.

Воронку с промытой до нейтральной реакции целлюлозой и осадком закиси меди переносят на другую колбу для вакуумного фильтрования. При этом осадок волокна и закиси меди во избежание окисления последней должен находиться под водой. Затем отсасывают воду, быстро отключают вакуум, приливают 15 см3 раствора 3 и помешивают стеклянной палочкой. После чего отсасывают жидкость из воронки, отключают вакуум и вторично приливают 15 см3 раствора 3, перемешивают его с осадком и снова отсасывают.

Осадок на фильтре промывают в два приема по 30 см3 4 моль/дм3 (4 н.) раствором серной кислоты и затем примерно 150 см3 дистиллированной воды до отрицательной реакции на железо (проба с роданистым аммонием).

Фильтрат титруют 0,04 моль/дм3 (0,04 н.) раствором марганцовокислого калия до первой устойчивой окраски раствора в розовый цвет.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

где V — объем 0,04 моль/дм3 (0,04 н.) раствора марганцовокислого калия, израсходованный

0,00254 — масса меди, соответствующая 1 см3 0,04 моль/дм3 (0,04 н.) раствора марганцовокислого калия, г; т — масса целлюлозы, г;

W— влажность целлюлозы, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Степень округления результатов и допускаемые расхождения между параллельными определениями должны соответствовать требованиям таблицы.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

на титрование,см3;

Уровень показателя, г

Степень округления, г

Допускаемое расхождение между параллельными определениями, г

До 1,0 Свыше 1,0

0,01

0,1

0,03

0,2

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Редактор В.Н. Копысов Технический редактор О.Н. Власова Корректор М.И Першина Компьютерная верстка С. В. Рябовой

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000 Подписано в печать 06.06.2002. Усл.печл. 0,47. Уч.-изд.л. 0,35.

Тираж 46 экз. С 6187. Зак. 200.

ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14. e-mail:

Набрано и отпечатано в ИПК Издательство стандартов

Превью ГОСТ 9418-75 Целлюлоза. Метод определения медного числа