ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЙ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
пнет
4-
2012
Дороги автомобильные общего пользования
БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ ДОРОЖНЫЕ ВЯЗКИЕ
Метод определения температуры размягчения.
Метод «Кольцо и Шар»
EN 1427:2007(NEQ)
Издание официальное
Москва
Стенда ртинформ 2014
ПНСТ 4—2012
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Автономной некоммерческой организацией «Научно-исследовательский институт транспортно-строительного комплекса» (АНО «НИИ ТСК»)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 418 «Дорожное хозяйство»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 декабря 2012 г. N9 4-ПНСТ
4 Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных положений европейского регионального стандарта EN 1427:2007 «Битум и битумные вяжущие. Определение температуры размягчения — Метод «Кольцо и Шар» (EN 1427:2007 «Bitumen and bituminous binders — Determination of the softening point — Ring and Ball method». NEQ)
Правила применения настоящего стандарта и проведения его мониторинга установлены в ГОСТ Р1.16—2011 (разделы 5 и 6).
Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии собирает сведения о практическом применении настоящего стандарта. Данные сведения, а также замечания и предложения по содержанию стандарта можно направить не позднее чем за девять месяцев до истечения срока его действия разработчику настоящего стандарта по адресу: и е Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии по адресу: Ленинский проел.. д. 9. Москва В-49. ГСП-1.119991.
В случае отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты» и журнале «Вестник технического регулирования». Уведомление будет размещено также на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
© Сгандартинформ. 2014
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
ПНСТ 4—2012
Содержание
1 Область применения...................................................
2 Нормативные ссылки..................................................
3 Термины и определения................................................
4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, реактивам . . . .
5 Метод измерений.....................................................
в Требования безопасности, охраны окружающей среды.............................
7 Требования кусловиям измерений..........................................
в Подготовка к выполнению измерений........................................
9 Порядок выполнения измерений...........................................
10 Обработка результатов измерений.........................................
11 Оформление результата испытания........................................
12 Контроль точности результата испытания.....................................
Приложение А (обязательное)..............................................
III
ПНСТ 4—2012
ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ
Дороги автомобильные общего пользования
БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ ДОРОЖНЫЕ ВЯЗКИЕ
Метод определения температуры размягчения.
Метод «Кольцо и Шар»
Automobile roads of general use. Viscous petroleum road bitumens. Determination of the softening point.
Rmg and Ball method
Срок действия предстандарта — с 2013—04—01
no 2016—04—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения температуры размягчения битумов по кольцу и шару от 30 ®С до 80 *С.
Настоящий стандарт распространяется на вязкие дорожные нефтяные битумы (далее — битумы), предназначенные в качестве вяжущего материала при строительстве, реконструкции и ремонте дорожных и аэродромных покрытий.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 12.1.019—2009 Системастандартовбвзопасноститруда.Электробезоласность.Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ Р 12.4.246—2008 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты рук. Перчатки. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.044—89 Система стандартов безопасности труда. Пожароеэрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения ГОСТ 12.4.131—83 Халаты женские. Технические условия ГОСТ 12.4.132—83 Халаты мужские. Технические условия ГОСТ 859—2001 Медь. Марки
ГОСТ 2517—85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб ГОСТ 3722—81 Подшипники качения. Шарики Технические условия ГОСТ 6034—74 Декстрины. Технические условия ГОСТ 6259—75 Реактивы. Глицерин Технические условия
ГОСТ 6613—86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия
ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 6823—2000 Глицерин натуральный сырой. Общие технические условия
ГОСТ 6824—96 Глицериндистиллироеанный.Техническиеусловия
ГОСТ 15527—2004 Сплавымедно-цинковые(латуни),о6рабатываемыедавлением.Марки
ГОСТ 17711—93 Сплавы медно-цинковые (латуни) литейные. Марки
Издание официальное
1
ПНСТ 4—2012
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов а информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информацией номууквзателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется е части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 температура размягчения: Температура, выраженная в градусах Цельсия, при которой материал при установленных условиях испытания достигает определенной консистенции.
4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам,
материалам, реактивам
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы:
• аппарат для определения температуры размягчения битума {в соответствии с приложением А. рисунок А.1);
- стакан (баня) из термостойкого стекла диаметром не менее 85 мм и высотой не менее 120 мм.
• два латунных по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 или медных по ГОСТ 859 ступенчатых кольца (в соответствии с приложением А, рисунок А.2);
• пластинки металлические (в соответствии с приложением А, рисунок А.З, рисунок А.4) расстояние между которыми — (25.0 ± 0.4) мм:
- штатив, поддерживающий пластинки в горизонтальном положении;
• две направляющие латунные по ГОСТ 15527. ГОСТ 17711 или медныепо ГОСТ 859 накладкидля концентрического размещения шариков (в соответствии с приложением А. рисунок А.5);
• шарики стальные по ГОСТ 3722 с диаметром (9.50 ± 0.05) мм и массой (3,5010.05) г каждый;
• заливающая полированная металлическая или стеклянная пластинка (в соответствии с приложением А. рисунок А.6):
- термометрсдиапаэономтемпературотминус2 *Сдоплюс82 ®С. ценой деления 0,1 вС и погрешностью измерения не более 0.2 °С, внешним диаметром стержня от 6 до 8 мм или аналогичный прибор, позволяющий производить измерения е указанном диапазоне температур стребуемой точностью;
• сито с металлической сеткой No 07 по ГОСТ 6613 или другие сита с аналогичными размерами сетки;
• нож для срезания битума;
• горелка газовая или плитка электрическая с регулировкой нагрева;
- мешалка пропеллерная или ручная со стержнем для перемешивания длиной не менее 40 мм. диаметром 8 мм и скоростью перемешивания (100 ± 1 )об/мин для обеспечения равномерности нагрева по высоте бани. Мешалка должна быть помещена так, чтобы она не препятствовала проведению испытания:
- подставка под баню в виде асбестовой решетки при использовании электро- или газоплит прямого нагрева:
- глицерин по ГОСТ 6823. ГОСТ 6824. ГОСТ 6259;
- декстрин по ГОСТ 6034;
- тальк;
• пинцет;
• секундомер с точностью отсчета времемиО,1 с;
- стакан фарфоровый или металлический для расплавления битума:
• палочка стеклянная или металлическая для перемешивания битума;
• вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Примечание — Все металлические части испытательной аппаратуры должны быть изготовлены из нержавеющих материалов.
2
ПНСТ 4—2012
5 Метод измерений
Определяют температуру, при которой битум, залитый и затвердевший внутри колец заданных размеров, в условиях испытания размягчается и. перемещаясь под действием веса стального шарика, коснется нижней пластинки.
6 Требования безопасности, охраны окружающей среды
Битумы согласно ГОСТ 12.1.007 относятся к 4-му классу опасности, являются малоопасными веществами по степени воздействия на организм человека.
При работе с битумами используют одежду специальную защитную по ГОСТ 12.4.131 или ГОСТ 12.4.132. Для защиты рук используют перчатки по ГОСТ Р 12.4.246.
При выполнении измерений соблюдают правила по электробеэопасности по ГОСТ Р 12.1.019 и инструкции по эксплуатации оборудования.
Битумы согласно ГОСТ 12.1.044 относятся к трудногорючим жидкостям. Работы с применением битумов должны производиться с соблюдением требований пожарной безопасности — по ГОСТ 12.1.004.
Испытанный материал утилизируют в соответствии с рекомендациями завода-иэготовителя. указанными в стандарте организации на материал.
7 Требования к условиям измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия для помещений, в которых испытываются образцы:
- температура (23 ±3)*С;
• относительная влажность(55 ± 10)%.
8 Подготовка к выполнению измерений
При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы:
• отбор проб:
• подготовку образцов;
• подготовку и настройку оборудования кизмерениям.
8.1 Отбор проб
Отбор проб производят в соответствии с ГОСТ 2517.
8.2 Подготовка образцов
При подготовке образцов для испытания необходимо осуществить следующие операции:
• образец битума доводят до подвижного состояния и обезвоживают сначала нагреванием в сушильном шкафу до температуры (105 ± 5) вС. затем, не допуская локальных перегревов, доводят температуру битума при постоянном перемешивании до температуры на (90 ± 10) °С выше ожидаемой температуры размягчения, но не ниже 120 *С и не выше 160 еС. Время нагревания битума при указанных условиях не должно превышать 50 мин.
Примечание — Температура в сушильном шкафу а момент нагрева образца не должна превышать 140 ‘С. Чтобы разогреть за заявленное время образец объемом более 1 л. его рекомендуется сначала разделить на образцы объемом менее 1 л. например с помощью разогретого ножа:
- расплавленный до подвижного состояния и обезвоженный битум процеживают через сито и затем тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха;
• два ступенчатых кольца подогревают в сушильном шкафу при температуре на (90 ± 10) ®С выше ожидаемой температуры размягчения битума;
• битум налиеаютс некоторым избытком в два ступенчатых кольца, помещенные на заливающую пластинку, покрытую смесью декстрина с глицерином (1:3) или талька с глицерином (1:3), при этом следует избегать образования пузырьков воздуха. Допускается применение других разделительных средств.
Примечание — Рекомендуется предварительно подогреть заливающую пластинку до температуры около 40 *С;
3
ПНСТ 4—2012
• после охлаждения колец с битумом на воздухе в течение 30 мин при температуре (23 ± 3) *С избыток битума гладко срезают нагретым ножом вровеньс краями колец.
8.3 Подготовка и настройка оборудования к измерениям
Подготовка и настройка оборудования к измерениям проводится согласно инструкции по эксплуатации.
8.4 Допускается применять автоматическое или полуавтоматическое оборудование другой конструкции, по основным размерам рабочей части и условиям проведения испытаний соответствую* щее требованиям настоящего стандарта.
9 Порядок выполнения измерений
При выполнении измерения температуры размягчения битумов по кольцу и шару необходимо осу* щестеить следующие операции:
• кольца с битумом помещают в отверстия верхней пластинки аппарата:
• в среднее отверстие верхней пластинки вставляют термометр так. чтобы нижняя точка ртутного резервуара была на одном уровне с нижней поверхностью битума в кольцах;
- штатив сиспытуемым битумом в кольцах и направляющими накладками помещают встеклянный стакан (баню), заполненный дистиллированной водой, температуру которой необходимо поддерживать (5 ± 1) *С. уровень воды над поверхностью колец (50±3) мм:
• по истечении 15 мин штатив вынимают из бани, на каждое кольцо с направляющей накладкой кладут пинцетом стальной шарик, охлажденный в бане до (5 ± 1) °С, и опускают подвеску обратно в баню, избегая появления пузырьков воздуха на поверхности битума;
• при использовании электроплит или газоплит прямого нагрева под баню подкладывают асбесто* еую решетку;
• устана вливают баню на нагревательный прибор так. чтобы плоскость колец была строго гориэон* тальной. Температура воды в бане после первых трех минут подогрева должна подниматься со ско* ростью (5.0 ±0.5) "С в мин. При проведении испытания необходимо обеспечивать равномерность нагревания бани по высоте специальной мешалкой:
• для каждого кольца и шарика отмечают температуру, при которой выдавливаемый шариком битум коснется нижней пластинки или при которой шарик прерывает луч света, если используется авто* матическая или полуавтоматическая аппаратура.
Примечание — Если шарик продавливает битум, то результат признается некорректным и испытание повторяют в соответствии с 8.2. Если при повторном испытании продввливание повторяется, то отмечают это в результате.
Время с момента начала подготовки образца до окончания испытания не должно превышать 5 ч.
10 Обработка результатов измерений
За температуру размягчения битума принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до 0.2 *С.
10.1 Расхождения результатов определений не должно превышать 1 °С. Если разница между двумя параллельными определениями превысит указанные значения, то результат признается некорректным и испытание повторяют в соответствии с 8.2.
10.2 Сходимость метода
Два результата испытания, полученные лаборантом на одних и тех же пробе битума и испытательном оборудовании, признаются достоверными (с вероятностью 95 %). если разница между ними не пре* еышает 1 *С.
10.3 Воспроизводимость метода
Два результата испытания, полученные в разных лабораториях на одной и той же пробе битума, признаются достоверными (с вероятностью 95 %), если разница между ними не превышает2 “С.
11 Оформление результата испытания
Результат испытания оформляется в виде протокола, который должен содержать:
• идентификацию испытуемого образца по паспорту;
ПНСТ 4—2012
• дату проведения измерений;
• датуотборапроб;
• название организации, проводившей измерения;
• ссылку на настоящий стандарт и отклонения от его требований;
• ссылку на акт отбора проб:
• ссылку на тип испытательного оборудования;
• результаты испытания.
12 Контроль точности результата испытания
Точность результата испытания обеспечивается:
• соблюдением требований настоящего стандарта:
• проведением периодической оценки метрологических характеристик средств измерений;
• проведением периодической аттестации оборудования.
Лицо, проводящее измерения, должно быть ознакомлено с требованиями настоящего стандарта
S
ПНСТ 4—2012
Приложение А (обязательное)
Размеры в миллиметрах
} — крышка. 2 — стеклянный стакан. 3 — штатив. 4 — шарик: S — ступенчатое кольцо, б — верхняя пластина. 7 — нижняя
пластина: 3— мешалка пропеллерная: в — термометр
Рисунок А.1 — Схема аппарата для определения температуры размягчения битуме
6
ПНСТ 4—2012
7
2Л±2
ПНСТ 4—2012
/К | еч |
ф ф | а |
0SjSi&1
erti
n
Размеры а миллиметрах Рисунок A 4 — Нижняя пластинка
, «Л 40,05
5 | 034.04 &1 | |||
Т,ш I | I "W'\l | |||
d | l f | l 1 | ||
. -н ; «t i ■* | 0И9.1 | to.i 1 | ||
1 -\ |
Размеры а миллиметрах
Рисунок A.S — Накладка для концентрического размещения шарика
8
ПНСТ 4—2012
9
ПНСТ 4—2012
УДК 625.85.06 ОКС 93.080.20 ОКП025612
Ключевые слова: битумы нефтяные дорожные вязкие, температура размягчения, аппарат «кольцо и шар»
Ю
Редактор Е С. Kotnnnpoao Технический редактор в Н. Прусакова Корректор М.И. Першина Компьютерная верстка И.А. Наподкинои
Сдано а набор 25.12.20)3. Подписано а печать 16.01.2014. Формат 60 > 84 Гарнитура Ариал. Уел. пвч. п. 1.86. Уч.чаад. п. 1.28. Тираж 68 экэ. Зак. 43.
Издано и отпечатано во . 12399S Москва. Гранатный лер.. 4.