БЗ 6-99
ГОСТ 20997.1-81
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТАЛЛИЙ
МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТАЛЛИИ
Метод спектрального определения ртути
Thallium.
Method of spectral determination of mercury
ГОСТ
20997.1-81* *
Взамен
ГОСТ 20997.1-75
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 мая 1981 г. № 2589 срок введения установлен
с 01.07.82
Постановлением Госстандарта от 22.04.92 № 430 снято ограничение срока действия
Настоящий стандарт устанавливает метод спектрального определения ртути в таллии при массовой доле ртути от 110-5 до 110 3 %.
Определение массовой доли ртути в таллии проводят по методу «трех эталонов» с испарением ртути из кратера графитового электрода в дуге переменного тока.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20997.0—81.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа с трехлинзовой системой освещения щели или спектрограф типа СТЭ-1.
Генератор дуги переменного тока.
Спектропроектор типа ПС-18.
Микрофотометр любого типа, позволяющий измерять плотность почернения аналитических линий.
Ослабители трех- и девятиступенчатые.
Весы торсионные типа ВТ или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,001 г. Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Электроды графитовые марки С-2, С-3 диаметром 6 мм с размером кратера 4 х 10 мм. Контрэлектроды угольные диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус, с площадкой диаметром 2 мм.
Фотопластинки «спектрографические» типа II.
Ртуть металлическая по ГОСТ 4658—73.
Таллий металлический с содержанием ртути менее 1 • 10_6 %.
Гидроокись натрия по ГОСТ 4328—77, х.ч.
Образцы сравнения.
Тигли никелевые.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Издание (январь 2001 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в ноябре 1986 г., апреле 1992 г.
(ИУС 2-87, 7-92)
© Издательство стандартов, 1981 © ИПК Издательство стандартов, 2001
п римечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектра и других спектрографических приборов и установок, других реактивов и материалов при условии получения точностных характеристик не хуже установленных настоящим стандартом.
Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Основой для приготовления образцов для построения градуировочного графика служит металлический таллий с массовой долей ртути менее 110 6 %. Готовят головной образец с массовой долей ртути 0,1 %: в предварительно взвешенный на аналитических весах стеклянный капилляр с внутренним диаметром 0,1 мм набирают рассчитанную массу навески ртути и выдувают ее на пластинку металлического таллия. В никелевый тигель помещают небольшое количество гидроокиси натрия; расплавляют при температуре 320—340 °С и в полученный расплав опускают приготовленные навески ртути (10 мг) и таллия (10 г). Расплав тщательно перемешивают, выливают в фарфоровую чашку, охлаждают и помещают в проточную воду для растворения щелочи. Полученный сплав таллия и ртути переносят в стеклянную бюксу и хранят под слоем дистиллированной воды для предотвращения окисления таллия. Головной образец тщательно анализируют колориметрическим методом. Методом последовательного разбавления головного образца и каждого вновь сплавленного основой получают серию рабочих образцов сравнения с массовой долей ртути в процентах: 110 5; 210-5; 610-5; 1,2-10—4; 410-4; МО-3.
Образцы сравнения должны быть аттестованы в соответствии с нормативно-технической документацией. Хранят образцы в бюксах под слоем дистиллированной воды. Срок хранения 1 г.
Раздел 3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4. ПРОВВДЕНИЕ АНАЛИЗА
Определение ртути проводят на кварцевом спектрографе средней дисперсии или СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели. Ширина щели спектрографа 0,020 мм. Массу навески анализируемой пробы или образца сравнения (250 мг) в виде металлических опилок помещают в кратер графитового электрода глубиной 10 мм и диаметром 4 мм и уплотняют набивалкой из органического стекла. Между вертикально установленными электродами зажигают дугу переменного тока силой 15 А. Время экспозиции 20 с, расстояние между электродами 2,5—3,0 мм.
Спектры проб и образцов сравнения фотографируют по три раза на одной и той же фотопластинке через трехступенчатый ослабитель. Для построения характеристической кривой фотопластинки через девятиступенчатый ослабитель фотографируют спектр железа.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения аналитической линии ртути Hg I 253,652 нм и близлежащего фона (справа от линии). По измеренным значениям, пользуясь характеристической кривой, определяют логарифмы интенсивности линии и фона lg (7Л + /ф) и логарифмы интенсивности фона lg/ф. Затем находят /л = (/л + /ф) — /ф. Градуировочные графики строят, откладывая на оси ординат значения логарифма интенсивности линии ртути (lg/j,), на оси абсцисс — логарифма массовых долей ртути (lgQ. По градуировочным графикам находят массовую долю ртути в таллии. Допускается пользоваться таблицами, приведенными в ГОСТ 13637.1—93.
5.2. Расхождения результатов двух параллельных определений (d), а также расхождения результатов двух анализов (D) не должны превышать значений, указанных в таблице (Р = 0,95).
Массовая доля ртути, % | Расхождение результатов двух параллельных определений, % | Расхождение результатов двух анализов, % |
1 10“5 | 310“6 | 4-10 6 |
2-10 5 | 6 10“6 | 7 • 10 6 |
4-10 5 | МО-5 | 2 10“5 |
8-10 5 | 2-10 5 | 3 10“5 |
МО-4 | 3 10“5 | 410—5 |
2-10 4 | 6 10“5 | 710—5 |
4-10 4 | МО-4 | 2 10“4 |
8-10 4 | 2 10“4 | ЗЛО-4 |
1 10“3 | 3 10“4 | 4-10 4 |
Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам
d = 0,28х; D = 0,36у,
где х — среднее арифметическое результатов параллельных определений;
у — среднее арифметическое результатов двух анализов.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Редактор М.И. Максимова Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор М.С. Кабашова Компьютерная верстка С.В. Рябовой
Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 31.01.2001. Подписано в печать 20.02.2001. Усл.печл. 0,47. Уч.-изд.л. 0,35.
Тираж 124 экз. С 309. Зак. 177.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
