ГОСТ ISO 10382-2020 Качество почв. Определение хлорорганических пестицидов и полихлорированных бифенилов. Газохроматографический метод с использованием электронозахватного детектора

ГОСТ ISO 10382-2020

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАЧЕСТВО ПОЧВ

Определение хлорорганических пестицидов и полихлорированных бифенилов. Газохроматографический метод с использованием электронозахватного детектора

Soil quality. Determination of organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls. Gas-chromatographic method with electron capture detection

МКС 13.080.10

Дата введения 2022-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью "Инновационный экологический фонд" (ООО "Инэко") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 31 августа 2020 г. N 132-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 октября 2020 г. N 750-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 10382-2020 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2022 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 10382:2002* "Качество почвы. Определение хлорорганических пестицидов и полихлорированных бифенилов. Газохроматографический метод с использованием электронозахватного детектора" ("Soil quality - Determination of organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls - Gas-chromatographic method with electron capture detection", IDT).

Международный стандарт разработан Подкомитетом SC 3 "Химические методы и характеристики почвы" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 190 "Качество почв" Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

Введение

Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных организаций по стандартизации (комитетов - членов ISO). Разработка международных стандартов, как правило, осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в деятельности, для проведения которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с ISO, также принимают участие в работах. Что касается стандартизации в области электротехники, ISO работает в тесном сотрудничестве с Международной электротехнической комиссией (IEC).

Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, установленными в Директивах ISO/IEC, часть 3.

Основной задачей технических комитетов является подготовка международных стандартов. Проекты международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения не менее 75% комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.

Некоторые элементы настоящего стандарта могут быть объектом патентного права. ISO не несет ответственности за идентификацию всех или какого-либо из таких патентных прав.

ISO 10382 подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 190 "Качество почв", Подкомитетом SC 3 "Химические методы и характеристики почв".

Приложения А, В, С и D настоящего стандарта являются справочными.

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на все типы почв и устанавливает метод количественного определения семи полихлорированных бифенилов и семнадцати хлорорганических пестицидов.

При соблюдении условий, указанных в настоящем стандарте, пределы определения могут составлять от 0,1 до 4 мкг/кг (в пересчете на сухое вещество).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

________________

________________

ISO 11465, Soil quality - Determination of dry matter and water content on a mass basis - Gravimetric method (Качество почвы. Определение содержания сухих веществ и воды по массе. Гравиметрический метод)

ISO 14507, Soil quality - Pretreatment of samples for determination of organic contaminants (Качество почвы. Подготовка образцов к определению содержания органических загрязняющих веществ)

3 Сущность метода

После предварительной обработки пробы проводят экстракцию анализируемого образца почвы углеводородным растворителем.

Экстракт концентрируют; полярные соединения удаляют пропусканием концентрированного экстракта через колонку, заполненную оксидом алюминия. Полученный элюат концентрируют.

Элементарную серу при необходимости удаляют из концентрированного экстракта обработкой сульфитом тетрабутиламмония.

Экстракт анализируют газохроматографическим методом. Разделение соединений проводят с использованием капиллярной колонки с неподвижной фазой низкой полярности. Определение осуществляют с использованием электронозахватного детектора (ЭЗД).

Полихлорированные бифенилы (ПХБ) и хлорорганические пестициды (ХОП) идентифицируют и количественно определяют посредством сравнения относительных времен удерживания и относительных высот пиков (или площадей пиков) по отношению к добавленным стандартам, с соответствующими значениями в растворе внешнего стандарта. Эффективность анализа зависит от состава исследуемого образца почвы. Описанная процедура не учитывает степень неполноты экстракции, связанную с особенностями структуры и состава исследуемого образца почвы.

Предел обнаружения зависит от природы определяемого вещества, используемого оборудования, степени чистоты реактивов, используемых при экстракции почвенного образца, и очистки экстракта.

Примечания

1 Для более надежной идентификации определяемых соединений и обнаруженных концентраций необходимо проведение дополнительных исследований. Подтверждение полученных данных можно осуществить повторным проведением газохроматографического анализа с использованием колонки другой полярности и/или проведением анализа методом газовой хроматографии/масс-спектрометрии (ГХ/МС).

2 Настоящий метод позволяет также проведение идентификации и количественного определения других нелетучих хлорорганических соединений, например некоторых хлорбензолов.

4 Реактивы

Все используемые реактивы должны быть признанной аналитической степени чистоты. Степень чистоты используемых реактивов должна быть проверена проведением холостого определения согласно 8.1.

4.1 Петролейный эфир, температура кипения 40°С-60°С.

4.2 Ацетон.

4.3 н-Гексан.

4.4 Диэтиловый эфир.

Диэтиловый эфир может содержать пероксиды, потенциально окисляющие некоторые из определяемых соединений. Следует убедиться в отсутствии пероксидов, например, при встряхивании со свежеприготовленным 10%-ным (по массе) раствором йодида калия.

4.5 Сульфат натрия безводный, прокаленный при (550±20)°С в течение не менее 6 ч, доведенный приблизительно до 200°С в муфельной печи и затем до температуры окружающей среды в эксикаторе с перхлоратом магния или другим подходящим веществом.

Безводный сульфат натрия при хранении следует хранить тщательно закупоренным.

4.7 Оксид алюминия, дезактивированный добавлением 10% воды.

К 90 г оксида алюминия (4.6) добавляют 10 г воды. Встряхивают до получения однородной массы. Оксид алюминия выдерживают приблизительно 16 ч перед использованием, не допуская контакта с воздухом.

4.8 Силикагель, частицы размером от 60 до 200 мкм, дезактивированный добавлением 5% воды.

95 г силикагеля выдерживают в сушильном шкафу при 150°С не менее 24 ч. Охлаждают в эксикаторе и добавляют 5 г воды. Встряхивают до получения однородной массы. Дезактивированный силикагель выдерживают приблизительно 16 ч перед использованием, не допуская контакта с воздухом.

Для каждой новой партии оксида алюминия или силикагеля следует проверять их элюирующую способность относительно стандартного раствора ПХБ или ХОП. При необходимости степень активации сорбента подбирается экспериментально (см. 8.4).

4.9 Стандарты.

4.9.1 Полихлорированные бифенилы.

Примечание - Номера 28, 52 и т.д. соответствуют последовательности номеров бифенилов согласно правилам ИЮПАК по номенклатуре органических соединений.

4.9.2 Хлорорганические пестициды.

4.9.3 Внутренние стандарты.

Из приведенных ниже соединений выбирают второй внутренний стандарт, не оказывающий мешающего влияния на определяемые компоненты:

4.10 Приготовление раствора тетрабутиламмония (сульфита тетрабутиламмония)

4.11 н-Гептан.

5 Аппаратура

5.1 Стандартная стеклянная химическая посуда

Всю используемую стеклянную посуду тщательно моют, предпочтительно в посудомоечном аппарате, после чего ополаскивают последовательно ацетоном, а затем петролейным эфиром или гексаном.

5.3 Встряхиватель для горизонтального встряхивания (200-300 встряхиваний в минуту).

5.4 Водяная баня с нагревом до 100°С.

5.7 Испаритель Кудерна-Даниша (см. рисунок 1).

Другие испарители, например роторный испаритель, также могут использоваться, если они в равной степени являются подходящими.

5.8 Кварцевое волокно или силанизированное стекловолокно, омытое петролейным эфиром или гексаном.

ВНИМАНИЕ - При работе с кварцевым волокном имеется риск попадания мелких частиц кварца в дыхательные пути. Для предотвращения этого следует проводить работы под тягой или использовать защитные маски.

5.9 Кипелки, гранулы из стекла или фарфора, омытые петролейным эфиром или гексаном.

5.11 Хроматографические колонки (см. рисунок 2).

Примечания

1 Работа с закрытым радиоактивным источником, каковым является источник ЭЗД, проводится при наличии соответствующего разрешения согласно действующему национальному законодательству.

2 Газовый хроматограф, снабженный двумя детекторами и имеющий возможность подсоединения двух капиллярных колонок к одной и той же системе ввода проб, наилучшим образом подходит для данного анализа. Это позволяет одновременное проведение основного и подтверждающего анализа.

5.13 Капиллярная колонка из кварцевого стекла длиной 50 м и внутренним диаметром около 0,25 мм, покрытая пленкой связанного полисилоксана.

Возможно использование других колонок, однако в данном случае может наблюдаться неудовлетворительное разделение. Для подтверждения полученных результатов используют колонку, покрытую умеренно полярной фазой, например CP-Sil 19, OV 1701 и т.д.

Примечание - В приложении А приведено время удерживания для ПХБ и ХОП, полученное на капиллярных колонках с CP-Sil 8 и CP-Sil 19.

Все комплектующие должны соответствовать [1].

Рисунок 1 - Пример испарителя Кудерна-Даниша

Рисунок 2 - Пример хроматографической колонки

6 Приготовление стандартных растворов ПХБ и ХОП

Чистоту основных стандартных растворов проверяют газохроматографически, хроматографируя приготовленные растворы с использованием предпочтительно неспецифичного детектора, например пламенно-ионизационного детектора (ПИД) или детектора по теплопроводности (ДТП).

Готовят смесь стандартов ПХБ и ХОП: объединяют небольшие количества (2-10 мл) индивидуальных основных стандартных растворов, включая внутренние стандарты (см. приложение В). Полученный раствор используют для приготовления рабочих стандартных растворов разбавлением согласно приложению В.

Соединения, присутствующие в растворе смеси стандартов, должны полностью разделяться на используемой газохроматографической колонке.

Приготовленные основной и разбавленные стандартные растворы хранят в темном месте при температуре не выше 4°С.

Примечание - Растворы устойчивы в течение одного года при условии минимального испарения растворителя.

7 Отбор проб и консервирование проб

7.1 Отбор проб

Представительный образец почвы отбирают в соответствии с ISO 10381-1, используя оборудование для отбора проб по ISO 10381-2.

7.2 Консервирование и предварительная обработка проб

Образцы для анализа следует предварительно обработать как можно скорее после отбора проб. Пробы хранят в темном месте при температуре не выше 10°С, по возможности в хладотермостате. Для анализа на ХОП срок хранения почвенных образцов с естественной влажностью не более 7 дней. Определяют содержание сухого вещества в почве с естественной влажностью в соответствии с ISO 11465. Измельчают образцы, если их однородность недостаточна для отбора представительной пробы почвы. Измельчение следует проводить в криогенных условиях после химической осушки пробы безводным сульфатом натрия (4.5) в соответствии с ISO 14507.

Для воздушно-сухих образцов (закрытых) допускается более длительный срок хранения при комнатной температуре (около одного месяца).

8 Выполнение анализа

8.1 Анализ холостой пробы

Перед проведением определений необходимо выполнить анализ холостой пробы по 8.2-8.5, используя те же количества реактивов, что и при проведении экстракции, очистке экстракта и анализе образца. Для образцов почвы, измельченных в криогенных условиях, проводят холостое определение, используя 8 г сульфата натрия (4.5) и 2 г талька, добавляя все необходимые реактивы.

Если результаты холостого определения необоснованно завышены, т.е. составляют более 10% минимально определяемых концентраций, необходимо устранить мешающее влияние матрицы пошаговым анализом всех стадий проведения определений.

При проведении измерений на уровне предела определения даже реактивы, используемые для определения остаточных концентраций, могут давать мешающий фоновый сигнал. В этом случае следует проводить холостое определение в каждой серии образцов, поступающих на анализ.

Значения концентраций, полученные в результате анализа холостой пробы, должны быть ниже, чем пределы определения исследуемых веществ.

8.2 Экстракция и концентрирование

8.2.1 Воздушно-сухие образцы

8.2.2 Образцы естественной влажности

Если влажность образца превышает 25%, увеличивают количество используемого ацетона. Отношение ацетон:вода должно составлять не менее чем 9:1. Отношение ацетон:петролейный эфир должно постоянно находиться на уровне 1:2.

Возможно применение альтернативных способов проведения экстракции, таких как ультразвуковое или микроволновое экстрагирование или экстрагирование под давлением. Однако следует учитывать, что характеристики используемого способа экстракции должны быть не ниже, чем у способа, описанного в настоящем стандарте.

8.2.3 Концентрирование

Примечание - Слишком высокая температура или слишком сильный поток азота могут привести к потерям наиболее летучих ПХБ и ХОП.

8.3 Очистка экстракта

Готовят адсорбционную колонку, помещая в хроматографическую колонку (5.11) небольшое количество кварцевого волокна (5.8) и наполняя в сухом состоянии колонку (2,0±0,1) г окиси алюминия (4.7).

Перед проведением элюирования проверяют элюирующую способность каждой партии колонок с окисью алюминия, а также устанавливают объем, необходимый для элюирования, используя для этого стандартные растворы ПХБ и ХОП.

Примечание - Возможно использование готовых промышленных колонок в качестве альтернативы, если их применение в данном случае адекватно.

Присутствие серы в экстракте ПХБ и неполярных ХОП может оказывать мешающее влияние на хроматограмме. Если предполагается присутствие элементарной серы (среди прочего, это вероятно при анализе анаэробных образцов почвы), ее удаляют следующим образом.

Примечание - Возможно применение альтернативных способов удаления серы, например с помощью пирогенной меди (см. приложение D), в случае, если данные способы предполагают равнозначный результат.

8.4 Отделение ПХБ и неполярных ХОП от некоторых полярных ХОП методом колоночной хроматографии

В случае очень сложных по составу образцов газохроматографический анализ может дать недостаточное разделение веществ. Данную проблему можно решить проведением дополнительного хроматографического разделения всего концентрированного экстракта.

Примечание - Возможно использование готовых промышленных колонок в качестве альтернативы, если они соответствуют по параметрам.

8.5 Газохроматографический анализ

8.5.1 Оптимизация условий разделения

Ниже приведены ориентировочные режимы газового хроматографа:

8.5.2 Построение градуировочных зависимостей

8.5.2.1 Общие положения

Различают два типа градуировки: первичная градуировка (8.5.2.2) и ежедневная градуировка (проверка первичной градуировки), или переградуировка (8.5.2.3).

Первичная градуировка служит для нахождения линейного рабочего диапазона градуировочной кривой. Данный тип градуировки проводится при первичной апробации метода или же после замены/ремонта оборудования.

Переградуировка используется при проверке линейности рабочего диапазона первичной градуировочной кривой и проводится перед каждой серией анализов.

Примечание - Допустимо применение методов нелинейной градуировки в случае их правомерности.

8.5.2.2 Первичная градуировка

Снимают хроматограммы не менее пяти стандартных растворов с равноотстоящими концентрациями определяемых веществ согласно приложению В, включая хроматограмму растворителя (холостой прогон) (см. приложение В). Идентифицируют пики в соответствии с приложением А, при необходимости используя хроматограммы индивидуальных компонентов. Строят градуировочные графики для каждого соединения.

Для расчетов рекомендуется использовать высоты пиков вместо площадей пиков.

Используя метод наименьших квадратов, рассчитывают прямую, удовлетворяющую всему диапазону градуировочных растворов. Если начало координат попадает в диапазон рассчитанной прямой с вероятностью 95%, пересчитывают уравнение линейной регрессии с учетом прохождения прямой через начало координат.

Если начало координат не попадает в диапазон прямой с вероятностью 95%, исключают раствор с самой высокой концентрацией и повторяют расчеты.

Определяют отклонение измеренных значений от первичной градуировочной прямой. При отклонении значений раствора с самой высокой концентрацией не более чем на 5% принимают, что весь диапазон концентраций попадает в рамки линейности. Если отклонение составляет более 5%, сужают диапазон исключением значений самой высокой концентрации.

В качестве рабочего стандарта выбирают градуировочный раствор с концентрацией, наиболее близкой к середине линейного диапазона. Если диапазон концентраций в пробах ниже, чем рассчитанный линейный диапазон, допускается в качестве рабочего стандарта использовать градуировочный раствор с низшей концентрацией, принимая условно его концентрацию как среднюю из диапазона анализируемых проб.

8.5.2.3 Переградуировка

Перед проведением каждой серии анализов проверяют первичную градуировочную зависимость следующим образом.

Хроматографируют не менее двух градуировочных стандартов с концентрациями на уровне (20±10)% и (80±10)% от установленного линейного диапазона и рассчитывают прямую исходя из проведенных измерений. Если рассчитанная прямая совпадает с первичной градуировочной прямой с вероятностью не менее 95%, первичная градуировка признается действительной. В противном случае устанавливают новую градуировочную зависимость согласно 8.5.2.2.

После проведения проверки первичной градуировки поступают следующим образом.

Снимают хроматограмму рабочего стандарта. На основании полученной хроматограммы определяют относительное время удерживания для всех ПХБ и ХОП по отношению к внутреннему стандарту.

Затем определяют относительный отклик для всех ПХБ и ХОП по отношению к внутреннему стандарту ПХБ-155.

8.5.3 Проведение измерений

Обрабатывают хроматограммы экстрактов, полученные согласно 8.4. Используя абсолютное время удерживания, идентифицируют пики внутренних стандартов. Для остальных пиков на хроматограммах определяют относительное время удерживания по отношению к обоим внутренним стандартам. Идентифицируют соединение, если его относительное время удерживания отличается от рассчитанного по 8.5.2 не более чем на 0,2%.

Присутствие любого из идентифицированных соединений подтверждают повторным снятием хроматограммы по 8.5.1, используя колонку с умеренно полярной фазой (5.13) или методом ГХ/МС.

8.5.4 Проведение расчетов

8.5.4.1 Общие принципы

Количественные расчеты концентраций ПХБ и ХОП проводят с использованием внутреннего стандарта, добавляемого к экстракту. Однако здесь возможны ошибки в случае присутствия на хроматограмме пика мешающего соединения, время удерживания которого совпадает со временем удерживания внутреннего стандарта. Поэтому к экстракту добавляют два стандарта для определения того, присутствуют ли в экстракте мешающие компоненты или таковых нет. В зависимости от характеристик используемых капиллярных колонок, выбирают соответствующие стандарты. В качестве стандарта может использоваться только такое соединение, время удерживания которого на обеих колонках не совпадает со временем удерживания ни одного из анализируемых компонентов.

Описанная проверка на отсутствие мешающего влияния предназначена только для обнаружения возможного мешающего влияния на месте пиков внутренних стандартов на рассматриваемой хроматограмме. Отсутствие мешающих соединений на месте пиков анализируемых ПХБ и ХОП определяют посредством подтверждения присутствия идентифицированных компонентов (8.4). Предполагается, что мешающие соединения отсутствуют на месте пиков ПХБ и ХОП, если проверка дает результаты, отличающиеся от первоначально полученных не более чем на 10%.

Если результаты проверки дают значения концентраций ниже, чем полученные первоначально, предполагается, что первоначально рассчитанные концентрации завышены и обусловлены влиянием мешающих соединений. В этом случае в качестве результата анализа принимают меньшее из полученных значений, как более правдоподобное.

8.5.4.2 Процедура проведения расчетов

Рассчитывают концентрации ПХБ и ХОП относительно внутреннего стандарта следующим образом.

Подтверждают правильность отклика внутреннего стандарта.

Концентрации идентифицированных соединений относительно внутреннего стандарта ПХБ-155 рассчитывают по формуле

Если рассчитанная массовая концентрация одного или нескольких ПХБ или ХОП превышает верхний уровень диапазона линейности для данного соединения, то следует провести повторное хроматографирование экстракта при его разбавлении. Для этого используют вторую часть элюата, полученного по 8.3. Данную порцию экстракта разбавляют таким образом, чтобы содержание определяемого компонента попадало в линейный диапазон концентраций. Далее добавляют 10 мкл стандартных растворов согласно 8.4 и повторяют анализ, начиная с 8.5.

Примечание - Для принятого метода расчета нет необходимости учитывать при расчете коэффициент разбавления.

Полученные результаты округляют в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1 - Округление результатов

9 Отчет об испытаниях

Отчет должен содержать по меньшей мере следующие данные:

a) информацию, необходимую для идентификации образца;

b) ссылку на настоящий стандарт;

c) условия газохроматографического анализа и описание использованных колонок;

d) массовые концентрации индивидуальных ПХБ и ХОП, мкг/кг сухого вещества, округленные в соответствии с таблицей 1;

e) дополнительные сведения, не оговариваемые в настоящем стандарте, но имеющие значение для адекватного представления полученных результатов.

10 Характеристики точности

В приложении С представлены результаты межлабораторного эксперимента, выполненного согласно голландскому национальному стандарту NEN 5734, который практически идентичен настоящему стандарту. Для анализа было предложено пять различных образцов почвы. В эксперименте участвовало от 6 до 10 лабораторий. В качестве результатов представлены относительное стандартное отклонение (rsd) воспроизводимости и усредненное значение концентраций определяемых веществ в анализируемых образцах.

Приложение А

(справочное)

Таблица времени удерживания полихлорированных бифенилов и хлорорганических пестицидов для двух различных капиллярных колонок

Таблица А.1 - Время удерживания

Приложение В

(справочное)

Схема приготовления стандартных растворов, включая внутренние стандарты

Соединение n - один из стандартов по 4.9.1 или 4.9.2.

Внутренний стандарт n - один из внутренних стандартов по 4.9.3.

ОС - индивидуальные концентрации основных стандартных растворов (раздел 6).

Приложение С

(справочное)

Результаты межлабораторного эксперимента, проведенного в Голландии

Таблица С.1 - Результаты межлабораторного эксперимента, проведенного в Голландии

Таблица С.2 - Результаты межлабораторного эксперимента, проведенного в Голландии

Таблица С.3 - Результаты межлабораторного эксперимента, проведенного в Голландии

Приложение D

(справочное)

Проведение очистки с целью удаления элементарной серы и некоторых органических соединений серы

D.1 Реактивы

D.1.3 Цинк гранулированный, частицы размером 0,3-1,4 мм.

Примечание - Допускается применение других промышленных ПАВ.

D.1.5 Вода, освобожденная от кислорода.

D.1.6 Ацетон.

D.1.7 Гексан.

D.2 Приготовление пирогенной меди

ВНИМАНИЕ - Пирогенная медь может самопроизвольно воспламеняться. Следует соблюдать соответствующие меры безопасности.

При помощи магнитной мешалки (высокая скорость) размешивают данную смесь до образования однородной суспензии. Далее, не прекращая перемешивание на высокой скорости, осторожно при помощи стеклянной палочки по каплям добавляют раствор сульфата меди (II).

При этом выделяется водород и выпадает в осадок элементарная пирогенная медь (осадок, окрашенный в красный цвет).

Продолжают перемешивание до практически полного прекращения выделения водорода. Дают образовавшейся взвеси осесть. Надосадочную жидкость аккуратно сливают и трижды промывают образовавшийся продукт водой, освобожденной от кислорода (D.1.5), для удаления остатков солей.

Осторожно переносят медь в гексане в колбу Эрленмейера и хранят под слоем гексана. Колбу герметично закрывают для предотвращения попадания воздуха и хранят во взрывобезопасном хладотермостате при температуре от 2°С до 8°С.

Срок хранения пирогенной меди составляет по меньшей мере 2 мес. После этого эффективность меди в ходе применения для очистки начинает уменьшаться. При этом меняется цвет приготовленного препарата меди.

D.3 Очистка с использованием пирогенной меди

Приложение ДА

(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Библиография