ГОСТ Р 53219-2008 Качество почвы. Определение содержания нитратного азота, аммонийного азота и общего азота в воздушно-сухих почвах с помощью хлорида кальция в качестве экстрагирующего вещества

ГОСТ Р 53219-2008
(ИСО 14255:1998)

Группа Н09

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КАЧЕСТВО ПОЧВЫ

Определение содержания нитратного азота, аммонийного азота и общего азота в воздушно-сухих почвах с помощью хлорида кальция в качестве экстрагирующего вещества

Soil quality. Determination of nitrate nitrogen, ammonium nitrogen and total soluble nitrogen in air-dry soils using calcium chloride solution as extractant

ОКС 13.080.05

Дата введения 2010-01-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии имени Д.Н.Прянишникова" на основе русской версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 "Качество почв и грунтов"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 декабря 2008 г. N 713-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 14255:1998 "Качество почвы. Определение содержания нитратного, аммонийного и общего растворимого азота в экстракте хлорида кальция из воздушно-сухих почв (ISO 14255:1998 "Soil quality - Determination of nitrate nitrogen, ammonium nitrogen and total soluble nitrogen in air-dry soils using calcium chloride solution as extractant"). При этом дополнительные положения и требования, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения фракций растворимого азота (нитратный, нитритный, аммонийный, азот органического вещества), экстрагируемых из воздушно-сухой почвы раствором хлорида кальция молярной концентрацией 0,01 моль/дм.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1.Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Принцип

Определяемые фракции азота почвы извлекают экстракцией из воздушно-сухих проб почвы раствором хлорида кальция (CaCl)=0,01 моль/дм.

Неорганические соединения азота [нитрат (+нитрит) и аммоний] определяют непосредственно в экстракте из почвы, применяют автоматизированные спектрометрические методы сегментированного проточного анализа. Все операции по подготовке экстракта к измерению, градуирование спектрофотометра и измерение концентрации определяемых фракций проводят в замкнутом протоке внутри эластичных силиконовых трубок. Проток экстракта и растворов реагентов осуществляют с помощью насоса, прокачивающего растворы ритмичным нажимом силиконовых трубок. Смешивание экстрагента с реагентами происходит в реакционных змеевиках пузырьками воздуха. Окрашенный раствор поступает в проточную кювету спектрофотометра, результат светопоглощения фиксируется самописцем. Азот органического вещества почвы, растворимый в экстрагирующем растворе (CaCl)=0,01 моль/дм, определяют расчетным методом путем вычитания азота минеральных соединений нитратов (+нитритов) и аммония из общего растворимого азота.

Примечания

1 Содержание растворимого органического азота может указывать на наличие легкоподвижной фракции органического вещества.

2 Содержание экстрагируемого аммонийного и органического азота в почве часто изменяется при высушивании по сравнению со свежей пробой почвы. На результаты определения влияет метод сушки [1].

3 Поскольку ручное определение различных фракций азота затруднительно, в настоящем стандарте описаны измерения с применением методов автоматизированных непрерывных измерений в протоке. Можно использовать другие методы, если они дают результаты, совпадающие с данными, получаемыми с использованием указанных автоматизированных методов.

4 Лабораторные пробы

Следует использовать пробу воздушно-сухой почвы, обработанную в соответствии с [2] и просеянную через сито с диаметром отверстий 2 мм. Часть этой пробы, отобранной в полевых условиях, используют для определения влажности в соответствии с [3].

5 Экстракция

5.1 Принцип

Фракции растворимого азота экстрагируют из воздушно-сухой почвы раствором хлорида кальция (CaCl)=0,01 моль/дм при отношении почва:экстрагирующий раствор 1:10 при температуре (20±1) °С. После достижения равновесия почвы с экстрагирующим раствором (2 ч) экстракт центрифугируют для определения различных фракций азота.

Примечания

1 Экстракцию проводят при постоянной температуре 20 °С, поскольку экстракция аммонийного азота и растворимого органического азота зависит от температуры экстрагирующего раствора [4]. В особых климатических условиях можно выбрать другую постоянную температуру. Использованная температура экстракции должна быть указана в отчете об испытании.

2 Предпочтительно применять центрифугирование, потому что большинство типов фильтровальной бумаги поглощают вещества или могут содержать аммиак. Если экстракты необходимо отфильтровать, фильтровальную бумагу следует хранить в эксикаторе над концентрированной серной кислотой или осушителем, содержащим серную кислоту, не менее недели перед использованием, а первые 20 см фильтрата следует отбрасывать.

5.2 Реагенты

5.2.1 Используют только реагенты известной степени чистоты.

Вода дистиллированная с удельной проводимостью не более чем 0,2 мСм/м при температуре 25 °С (степень очистки 2 по [5]).

Аммония гидроксид (NHOH) ч.д.а., массовая доля аммиака (NH)=25%.

Аммоний сернокислый [(NH)SO] ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Аммоний хлористый (NHCl) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Кадмий (порошок) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Калий азотнокислый (KNO) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Калий надсернокислый (KSO) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Калий-натрий виннокислый (KNaCHO) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Кальций хлористый 2-водный (СаСl·НО) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Кислота ортофосфорная (HPO) ч.д.а., массовая доля основного вещества 85%.

Кислота соляная (HCl) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Медь (II) сернокислая безводная (CuSO) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Натрия гидроксид (NaOH) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Натрия дихлороизоцианурат дигидрат (ClCNNaO·2HO) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Натрия нитроферрицианид (нитропруссид) дигидрат (Na [Fe(CN)NO]·2HO) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Натрий салициловокислый (CHONa) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Натрия тетраборат декагидрат (NaBO·10HO) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Натрий лимоннокислый 5,5-водный (NaCHO) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

N-1-Нафтилэтилендиамин дигидрохлорид (CHNCl) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Полиоксиэтилена лауриловый эфир [CHO(CHO)] ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Сульфаниламид 5-(метилсульфанилметил)-1H-пиримидин-2,4-дион (CHNOS) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (ЭДТА, трилон Б) (CHNONa·2HO) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

5.2.2 Раствор хлорида кальция (CaCl)=0,01 моль/дм для экстракции

Растворяют 1,47 г дигидрата хлорида кальция (CaCl·2HO) в небольшом количестве дистиллированной воды по 5.2.1. Раствор доводят до объема 1 дм.

Примечание - При хранении CaCl·2HO может поглощать воду. В случае использования увлажненного реактива проводят контроль концентрации CaCl в приготовленном экстрагирующем растворе титрованием трилоном Б в присутствии хрома кислотного темно-синего в качестве индикатора.

5.3 Оборудование и посуда

5.3.1 Аналитические весы с точностью взвешивания 0,0001 г.

5.3.2 Полиэтиленовые емкости с завинчивающимися пробками объемом 250 см.

5.3.3 Ротатор с оборотом на 360° и числом оборотов от 150 до 250 об/мин.

5.3.4 Центрифуга, пригодная для используемых центрифужных пробирок.

5.3.5 Полиэтиленовые центрифужные пробирки на 100 см или другого приемлемого объема.

Примечание - Здесь и далее по тексту используемая мерная посуда должна быть поверена при ее выпуске или в рабочем порядке.

5.4 Методика экстракции из почвы растворимых фракций азота

Взвешивают 10,00 г лабораторной пробы почвы в полиэтиленовую емкость по 5.3.2.

Добавляют 100,0 см раствора хлорида кальция по 5.2.2 при средней температуре воздуха в лаборатории 20 °С. Механически встряхивают по 5.3.3 в течение 2 ч.

Наливают необходимое количество суспензии экстракта в центрифужные пробирки по 5.3.5 и центрифугируют по 5.3.4 в течение 10 мин при ускорении 3000 g. Декантируют надосадочную жидкость в стакан или мерный цилиндр. В аналите измеряют содержание нитратного (+нитритного), нитритного (при необходимости), аммонийного и общего растворимого азота, как описано в разделах 6, 7, 8 и 9, соответственно.

Выполняют холостой опыт, добавляя только раствор хлорида кальция по 5.2.2 в полиэтиленовые емкости по 5.3.2.

Фракции растворимого азота в экстракте следует измерять сразу после экстракции, не позже чем через день. Если это невозможно, экстракты должны храниться в холодильнике при температуре не выше 4 °С не дольше семи дней. Перед анализом экстракта его температуру необходимо довести до температуры воздуха в лаборатории.

6 Определение нитратного (+ нитритного) азота *

_______________

* Слово "(нитритного)" в наименовании раздела 6 в бумажном оригинале выделено курсивом. - .

6.1 Принцип

В системе сегментного проточного анализа (СПА) пробу прежде всего подвергают диализу. Нитрат- и нитрит-ионы из пробы проходят через мембрану и уносятся потоком буферного раствора по 6.2.2. Восстанавливают нитрат в нитрит при помощи кадмия по 6.2.3. Затем добавляют окрашивающий реактив (-нафтилэтилендиамин дигидрохлорид и сульфаниламид) по 6.2.5, в результате реакции в кислой среде образуется красное азосоединение. Измеряют оптическую плотность соединения при 543 нм.

Примечания

1 Диализ необходим для отделения нитрат-ионов от механических загрязняющих веществ, таких как твердые частицы, коллоиды и окрашенные органические соединения.

2 Окрашивающий реактив известен под названием реактива Грисса-Илосвая.

Содержание нитрита в почвах обычно пренебрежимо мало. В этом случае сумма нитрата и нитрита соответствует содержанию нитрата. В отдельных случаях, когда нитрификация в почвах протекает слабо, содержание нитрита следует определять отдельно.

6.2 Реагенты

6.2.1 Увлажняющий агент - полиоксиэтилена лауриловый эфир разбавляют водой до концентрации 30% (по объему).

Примечание - Увлажняющий агент не должен храниться дольше чем 6 мес.

6.2.2 Буферный раствор

Растворяют 25 г хлорида аммония (NHCl) в небольшом объеме воды в мерной колбе вместимостью 1 дм. Добавляют 12,5 см раствора 3%-ного гидроксида аммония (NHOH) и 1 см увлажняющего агента по 6.2.1. Доводят водой до метки и перемешивают.

Кислотность раствора определяют с помощью рН-метра. Кислотность раствора должна находиться в диапазоне 6-8 рН.

6.2.3 Cd/Cu-содержащий восстановитель

Перемешивают около 5 г порошка кадмия (размер частиц от 0,3 до 0,8 мм) с 30 см соляной кислоты (HCl)=1 моль/дм в течение 1 мин. Промывают водой декантацией до отсутствия кислоты (по лакмусовой бумаге). Затем добавляют около 50 см раствора меди II сернокислой (CuSO) массовой концентрации 20 г/см и перемешивают 3 мин. Промывают водой декантацией не менее 10 раз для удаления хлопьев меди. Хранят Cd/Cu-восстановитель в темноте.

6.2.4 Восстановительная колонка

Заполняют U-образную колонку по 6.3.2 буферным раствором по 6.2.2, следя за тем, чтобы не было пузырьков воздуха. С помощью воронки вводят Cd/Cu-содержащий восстановитель по 6.2.3 с двух сторон колонки. Периодически уплотняют порошок вибрацией. Заполняют колонку до уровня на 5 мм ниже краев и затыкают ее концы пробками из стекловолокна. Теперь колонка готова и может быть установлена в СПА-систему.

Примечание - Для увеличения срока службы восстановителя следует поместить медную проволоку в начале восстановительной трубки и заменять ее по мере необходимости.

6.2.5 Окрашивающий реактив

В мерную колбу вместимостью 1 дм наливают 0,5 дм воды и добавляют 150 см 85%-ной фосфорной кислоты (HPO). Добавляют 0,5 г -нафтилэтилендиамин дигидрохлорида (CHNCl) и перемешивают до растворения. Затем к смеси добавляют 0,5 г сульфаниламида (CHNOS) и доводят водой до метки.

6.3 Оборудование

6.3.1 Система сегментного проточного анализа

Система включает в себя пробоотборник, насос, блок диализа, восстановительную колонку, нитратный блок, фотометр и записывающее устройство. Блок-схема соответствующей системы сегментного проточного анализа (СПА) приведена в приложении А (рисунок А.1). Следует отметить, что эта блок-схема может потребовать уточнения, в зависимости от применяемой системы.

6.3.2 Восстановительная колонка

Это U-образная стеклянная колонка длиной около 15 см внутренним диаметром 2 мм, снабженная муфтами для соединения со СПА-системой. Можно использовать готовые колонки, заполненные кадмием, которые поставляет изготовитель СПА-систем, либо приготовить самим по 6.2.3, 6.2.4.

Примечание - Такая структура СПА-системы позволяет определять нитрит после простого удаления восстановительной колонки (приложение А, рисунок А.2).

7 Определение аммонийного азота

7.1 Принцип

В СПА-системе сначала проводят диализ пробы. Определение аммония основано на реакции Бертло [6], [7], в которой фенольное производное (в данном случае, салицилат) образует индофенол в присутствии аммиака и гипохлорита под действием катализатора нитроферрицианида (нитропруссида) натрия. В щелочной среде образующийся индофенол имеет зелено-голубую окраску, оптическую плотность соединения измеряют при 660 нм.

Примечание - Диализ почвенного экстракта необходим из-за возможного помутнения почвенных центрифугатов.

7.2 Реагенты

7.2.1 Буферный раствор с рН 5,2

В мерной колбе вместимостью 1 дм растворяют 24 г цитрата натрия (NaCHO) и 33 г натрия-калия виннокислого (KNaCHO). Доводят водой до метки. Добавляют 1 см увлажняющего агента (по 6.2.1). Кислотность раствора определяют с помощью рН-метра.

7.2.2 Окрашивающий реагент

В мерную колбу вместимостью 1 дм наливают около 800 см воды, растворяют 80 г салицилата натрия (CHONa) и 25 г гидроксида натрия (NaOH). Доводят до метки водой.

7.2.3 Раствор нитроферрицианида (нитропруссида)

Растворяют 1 г дигидрата нитроферрицианида натрия Na[Fe(CN)NO]·2HO в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм.

7.2.4 Раствор изоцианурата

Растворяют 2 г дихлороизоцианурата натрия (ClCNNaO·2HO) и 25 г гидроксида натрия (NaOH) в небольшом объеме воды в мерной колбе вместимостью 1 дм. Доводят до метки водой.

7.3 Оборудование

7.3.1 Система сегментного проточного анализа

Система включает в себя пробоотборник, насос, блок диализа, аммонийный блок, фотометр и записывающее устройство. Блок-схема соответствующей системы сегментного проточного анализа приведена в приложении А (рисунок А.3). Блок-схема может потребовать уточнения, в зависимости от применяемой системы.

8 Минерализация и определение общего растворимого азота

8.1 Принцип

В системе сегментного проточного анализа органические соединения в экстракте минерализуют действием персульфата калия (KSO) при рН 4,0. Затем ионы аммония, присутствовавшие в исходной пробе и образованные в процессе минерализации, окисляют в нитрат действием персульфата калия, катализируемым ультрафиолетовым (УФ) облучением. Пробу подвергают диализу и определяют содержание нитрата спектрофотометрическим методом после восстановления в нитрит (см. приложение А, рисунок А4, позиция D).

Примечания

1 Диализ почвенного экстракта необходим из-за возможного помутнения почвенных центрифугатов.

2 Если массовая концентрация органического углерода в экстрактах больше 50 мг/дм, это может превысить буферную способность системы. В этих случаях экстракты перед измерениями должны быть разбавлены.

8.2 Реагенты

8.2.1 Борный буферный раствор

В мерной колбе вместимостью 1 дм растворяют 38 г декагидрата тетрабората натрия (NaBOх10HO) в 200 см воды. Добавляют 4 г гидроксида натрия (NaOH) и доводят водой до метки. Нельзя добавлять увлажняющий агент (по 6.2.1).

8.2.2 Окислитель

В мерной колбе вместимостью 1 дм растворяют 52 г персульфата калия (KSO) в 500 см воды и доводят водой до метки. Перемешивают и оставляют раствор в холодильнике на 24 ч. Затем прозрачный надосадочный экстракт сливают декантацией для дальнейшего использования. Нельзя добавлять увлажняющий агент (по 6.2.1).

8.2.3 Буферный раствор

В мерной колбе вместимостью 1 дм растворяют 25 г хлорида аммония (NHCl) в воде и доводят до метки. Добавляют 1 см 25%-ного раствора гидроксида аммония (NHOH) и 1 см увлажняющего агента (по 6.2.1) и тщательно перемешивают.

8.2.4 Cd/Cu-содержащий восстановитель

См. 6.2.3.

8.2.5 Окрашивающий реагент

В мерную колбу вместимостью 1 дм наливают приблизительно 600 см воды, осторожно приливают 150 см 85%-ной фосфорной кислоты (HPO), добавляют 10 г сульфаниламида (CHNOS), 1 г динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) (CHNONa·2HO) и 0,5 г N-(1-нафтил)этилендиаминдигидрохлорида (CHClN), перемешивают до растворения и доводят водой до метки. Полученный раствор хранят при комнатной температуре.

8.3 Оборудование

8.3.1 Система сегментного проточного анализа

Система включает в себя пробоотборник, насос, блок диализа, блок общего растворимого азота, фотометр и записывающее устройство. Блок-схема соответствующей системы сегментного проточного анализа приведена в приложении А (рисунок А.4). Блок-схема может потребовать уточнения, в зависимости от применяемой системы.

8.3.2 Восстановительная колонка

См. 6.3.2.

9 Градуировочная шкала

9.1 Реагенты

9.1.1 Раствор хлорида кальция, молярность концентрации (CaCl)=0,1 моль/дм

Растворяют 14,7 г дигидрата хлорида кальция (CaCl·2НО) в воде и доводят объем раствора до 1 дм.

9.1.2 Основной смешанный раствор

Взвешивают 2,708 г нитрата калия (KNO) и 0,943 г сульфата аммония [(NH)SO]. Растворяют их в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм и доводят водой до метки.

Перед использованием соли должны быть высушены в сушильном шкафу при температуре 150 °С до постоянной массы.

Примечание - Используют основной смешанный раствор, потому что NO-N (+NO-N), NH-N и растворимый органический N определяют одновременно.

9.2 Методика

Вносят пипеткой 0,5, 1,0, 1,5 и 2,0 см основного смешанного раствора (по 9.1.2) в мерные колбы на 250 см, оставляя одну холостую пробу. Добавляют 25 см раствора хлорида кальция (по 9.1.1) и доводят водой до метки. Градуировочные растворы готовят непосредственно перед использованием. Они должны включать концентрации, приведенные в таблице 1.

Таблица 1 - Концентрации градуировочных растворов для трех систем СПА

Используют аликвоты центрифугатов, приготовленные по 5.4. Помещают почвенные экстракты, холостые растворы и градуировочные растворы в автоматический пробоотборник. Проводят сегментный проточный анализ в соответствии с блок-схемами, приведенными в приложении А (или в соответствии с инструкцией изготовителя).

Строят градуировочные графики и записывают полученные концентрации азота, снимая показания записывающего устройства.

Примечание - Принцип работы записывающего устройства зависит от фирмы, выпускающей используемое оборудование.

10 Вычисление и представление результатов

Содержание различных фракций азота в почвенном материале , выраженное в мг/кг (млн), рассчитывают по формуле

, (1)

где - массовая концентрация NO-N (приложение А, рисунок А.1) или NH-N (приложение А, рисунок А.3) или общего растворимого N (приложение А, рисунок А.4) в почвенном экстракте, мг/дм;

- массовая концентрация NO-N, или NH-N или общего растворимого N в холостом опыте, мг/дм; определяют аналогично анализу рядовых проб;

- содержание влаги в воздушно-сухой почве, определенное в соответствии с [3], %;

- поправка на разбавление градуировочных растворов в системе в процессе анализа.

Результат рассчитывают до 3 значащих цифр, например, 1,75; 17,5; 175. Результаты представляют в пересчете на почву в мг/кг (млн).

11 Контроль приемлемости результатов анализа*

_______________
* Наименование раздела 11 бумажном оригинале выделено курсивом. - .

11.1 Допускаемые расхождения между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости по ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р ИСО 5725-6 при определении нитратного азота в пробах почвы с измерением в системе проточного анализа (СПА) (приложение А, рисунок А.1), приведены в таблице 2.

Таблица 2

11.2 Допускаемые расхождения между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости по ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р ИСО 5725-6 при определении нитритного азота в пробах почвы с измерением в системе проточного анализа (СПА) (приложение А, рисунок А.2), приведены в таблице 3.


Таблица 3

11.3 Допускаемые расхождения между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости по ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р ИСО 5725-6 аммонийного азота в пробах почвы с измерением в системе проточного анализа (СПА) (приложение А, рисунок А.3), приведены в таблице 4.


Таблица 4

11.4 Контроль повторяемости результатов определения в почве содержания нитратного (NO-N), нитритного (NO-N), аммонийного (NH-N) и общего растворимого азота в вытяжках хлорида кальция (СаСl)=0,01 моль/дм из воздушно-сухих почв рекомендуется проводить ежедневно (с каждой партией анализируемых проб) по формуле

, (2)

где и - результаты двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости, мг/кг (млн);

- среднее арифметическое двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, мг/кг (млн);

- пределы погрешности повторяемости, приведенные в таблицах 2, 3, 4 для соответствующих диапазонов измерений, %.

12 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующие данные:

a) ссылку на настоящий стандарт;

b) полное описание пробы;

c) результаты определения;

d) подробное описание всех операций, отсутствующих в настоящем стандарте или необязательных, а также все факторы, которые могут влиять на результаты определения (например, температура экстрагирующего раствора).

Приложение А
(справочное)

Примеры систем сегментного проточного анализа

Значения скорости потока приведены в см/мин

1 - слив;

2 - насос;

3 - восстановление нитрата; - экстракт из почвы; - буферный раствор (6.2.2); - сегментирующий воздух; - противопузырьковое устройство; - окрашивающий реагент (6.2.5); - реакционный змеевик 1, длина 40 см (5 витков), внутренний диаметр 1,5 мм; - реакционный змеевик 2, длина 150 см (20 оборотов), внутренний диаметр 1,5 мм; - диализатор, длина желобка 15 см; - мембрана диализатора; - U-образная восстановительная трубка, длина 15 см, внутренний диаметр 2 мм, заполненная порошком кадмия, содержащего медь (6.2.4); - детектор, проточная кювета длиной 50 мм, фильтр на 540 нм; - автоматический пробоотборник

Рисунок А.1 - Пример системы сегментированного проточного анализа для определения суммы нитратного и нитритного азота

Значения скорости потока приведены в см/мин

1 - слив;

2 - насос; - экстракт из почвы; - буферный раствор (6.2.2); - сегментирующий воздух; - окрашивающий реагент (6.2.5); - реакционный змеевик 1, длина 40 см (5 витков), внутренний диаметр 1,5 мм; - реакционный змеевик 2, длина 150 см (20 оборотов), внутренний диаметр 1,5 мм; - диализатор, длина желобка 15 см; - мембрана диализатора; - детектор, проточная кювета длиной 50 мм, фильтр на 540 нм; - автоматический пробоотборник

Рисунок А.2 - Пример системы сегментированного проточного анализа для определения нитритного азота

Значения скорости потока приведены в см/мин

1 - слив;

2 - насос; - экстракт из почвы; - буферный раствор (6.2.2); - сегментирующий воздух; - окрашивающий реагент, раствор салицилата натрия (7.2.2); - раствор нитропруссида натрия; - раствор дихлороизоцианурата натрия (7.2.3); , , - реакционные змеевики, длина 40 см (5 оборотов), внутренний диаметр 1,5 мм; - реакционный змеевик, длина 370 см (50 оборотов), внутренний диаметр 1,5 см, при постоянной температуре 40 °С; - диализатор, длина желобка 30 см; - мембрана диализатора; - детектор, проточная кювета длиной 50 мм, фильтр на 660 нм; - автоматический пробоотборник

Рисунок А.3 - Пример системы сегментированного проточного анализа для определения аммонийного азота

Значения скорости потока приведены в см/мин

1 - слив;

2 - насос;

3 - восстановление нитрата; 4 - ультрафиолетовая минерализация; - экстракт из почвы; - сегментирующий воздух; - окислитель (8.2.2); - боратный буферный раствор (8.2.1); - повторный отбор пробы; - буферный раствор (8.2.3); - противопузырьковое устройство; - окрашивающий реагент (8.2.5); - реакционный змеевик 1, длина 435 см (50 витков), внутренний диаметр 1,5 мм; , , - реакционные змеевики, длина 75 см (10 оборотов), внутренний диаметр 1,5 мм; - кварцевый реакционный змеевик, длина 260 см (23 оборота), внутренний диаметр 1,8 мм, вставленная в ячейку ультрафиолетового облучения; - реакционный змеевик 1, длина 150 см (20 витков), внутренний диаметр 1,5 мм; - диализатор, длина желобка 15 см; - мембрана диализатора; - U-образная восстановительная трубка, длина 15 см, внутренний диаметр 2 мм, заполненная порошком кадмия, содержащего медь (8.2.4); - детектор, проточная кювета длиной 50 мм, фильтр на 540 нм; - автоматический пробоотборник

Рисунок А.4 - Пример системы сегментированного проточного анализа для определения общего растворимого азота

Библиография

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2009