ГОСТ 19816.3-89
(СТ СЭВ 985-88)
Группа Л69
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ
Методы определения массовой доли фенил-
Synthetic rubbers. Methods for determination of phenyl-
ОКСТУ 2209
Срок действия с 01.06.90
до 01.01.97*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
В.А.Кормер (руководитель темы); Б.Г.Бабурин; Ю.Г.Каменев; Т.В.Быстрова; В.В.Колмакова; М.Н.Берман
2. УТВЕРЖДЕН и ВВЕДЕН в ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.06.89 N 1802
3. Срок первой проверки - 1995 г.
Периодичность проверки - 10 лет
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 985-88
5. ВЗАМЕН ГОСТ 19816.3-74
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 39-79 | 1.2 |
ГОСТ 1770-74 | 1.2 |
ГОСТ 3118-77 | 1.2 |
ГОСТ 4197-74 | 1.2 |
ГОСТ 5789-78 | 1.2 |
ГОСТ 6709-72 | 1.2 |
ГОСТ 9147-80 | 1.2 |
ГОСТ 12026-76 | 1.2 |
ГОСТ 17299-78 | 1.2 |
ГОСТ 18300-87 | 1.2 |
ГОСТ 20015-74 | 2.2 |
ГОСТ 20288-74 | 2.2 |
ГОСТ 20292-74 | 1.2 |
ГОСТ 24104-88 | 1.2 |
ГОСТ 25336-82 | 1.2; 2.2 |
ГОСТ 27025-86 | 2.3.3 |
Настоящий стандарт распространяется на синтетические каучуки, заправленные стабилизатором фенил-
в экстракте каучука - метод А;
в растворе каучука - метод Б.
Метод заключается в колориметрировании окрашенного азосоединения, образующегося при взаимодействии фенил-
1. МЕТОД А
1.1. Отбор проб
Отбор проб проводят по ГОСТ 27109, если в нормативно-технической документации на конкретные виды каучука не указан другой способ.
1.2. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания свыше 200 до 500 г.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - .
Баня водяная.
Колбонагреватель.
Эксикатор 1-140(190) по ГОСТ 25336.
Воронка Бюхнера 1 (2) по ГОСТ 9147.
Колба 1-100(250) по ГОСТ 25336.
Бюретка 6-2-5 или 7-2-10 по ГОСТ 20292*.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - .
Стакан Н-1-100 ТХС или В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба Кн-1-50(100) ТС или К-1-50(100) ТС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХПТ-1(2) ХС или ХШ-1(2) ХС по ГОСТ 25336 или воздушный холодильник с взаимозаменяемыми конусами длиной 120 мм и диаметром 10-12 мм.
Колбы 2-50-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-2, 2-2-5 и 2-2-20 по ГОСТ 20292.
Цилиндры 1(3)-25 по ГОСТ 1770.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.
Толуол по ГОСТ 5789.
Фенил-
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч., раствор с массовой долей
1.3. Подготовка к испытанию
1.3.1. Приготовление раствора с массовой долей солянокислого
(2±0,02) г
Раствор хранят в темной склянке в течение 6 мес.
1.3.2. Приготовление очищенного фенил-
(5±0,1) г продукта, взвешенного на весах 4-го класса, помещают в плоскодонную колбу вместимостью 50 см
1.3.3. Приготовление 0,15%-ного раствора хлористого
0,1% раствор азотистокислого натрия смешивают перед испытанием с раствором солянокислого
1.3.4. Приготовление стандартного раствора фенил-
0,025 г очищенного фенил-
Полученный раствор содержит 0,0001 г фенил-
1.3.5. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см
В качестве раствора сравнения применяют этиловый спирт.
Градуировочный график строят в системе координат, откладывая по оси абсцисс количество фенил-
График проверяют каждые 3 мес. При использовании новых реактивов строят новый градуировочный график. Если применяемый спирт вызывает окраску с хлористым
5.
1.3.6. Приготовление спирто-толуольной смеси
Смешивают этиловый спирт и толуол в соотношении 70:30 (по объему).
1.4. Проведение испытания
1.4.1. Приготовление экстракта каучука
1.4.1.1. 0,1 г свежеразвальцованной и мелконарезанной пробы каучука, взвешенной на весах 2-го класса, помещают в колбу вместимостью 50-100 см
Экстрагирование пробы в колбе проводят еще дважды порциями спирта по 10 см
1.4.1.2. При испытании маслонаполненных каучуков дважды проводят экстрагирование спирто-толуольной смесью. Продолжительность каждого экстрагирования - 30 мин.
1.4.1.3. При испытании бутилкаучука пробу массой 0,1 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в плоскодонную колбу вместимостью 50 см
1.4.2. Определение массовой доли стабилизатора
От 2 до 10 см
После этого объем содержимого в колбе доводят до метки спиртом, перемешивают и полученный раствор колориметрируют, как указано в п.1.3.5.
1.5. Обработка результатов испытания
Массовую долю фенил-
где
50 - объем экстракта каучука, см
Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 10% от найденного среднего арифметического.
2. МЕТОД Б
2.1. Отбор проб
Пробы отбирают, как указано в п.1.1.
2.2. Аппаратура и реактивы - в соответствии с п.1.2 со следующими дополнениями:
аппарат для встряхивания жидкостей в сосудах;
колбы Кн-1-100 ТС по ГОСТ 25336;
воронка ВД-1(3)-250 ХС по ГОСТ 25336;
хлороформ по ГОСТ 20015* марки А или фармакопейный;
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 20015-88. - .
углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
2.3. Подготовка к испытанию
2.3.1. Приготовление стандартного раствора фенил-
2.3.2. Приготовление раствора хлористого
2.3.3. Построение градуировочного графика
В делительные воронки, содержащие по 10 см
Для извлечения образовавшегося азосоединения в делительные воронки наливают по 30 см
В мерные колбы приливают по 10 см
В качестве раствора сравнения используют хлороформ или четыреххлористый углерод.
Если применяемые растворители вызывают окраску с солянокислым
7025.
2.4. Проведение испытания
2.4.1. Приготовление раствора каучука
0,2 г свежевальцованной мелконарезанной пробы каучука, взвешенной на весах 2-го класса, или такое же количество низкомолекулярного полимера помещают в коническую колбу с притертой пробкой. Затем в колбу пипеткой вносят 20 см
2.4.2. Определение массовой доли стабилизатора
В делительную воронку, содержащую 10 см
В мерную колбу наливают 10 см
.5.
2.5. Обработка результатов испытания
Массовую долю фенил-
где
20 - объем раствора каучука, см
Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 10% найденного среднего арифметического.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1989