ГОСТ 13549-78
Группа Л29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СМОЛЫ ПОЛИЭФИРНЫЕ НЕНАСЫЩЕННЫЕ
Методы определения содержания стирола
Unsaturated polyester resins. Methods for determination of styrene content
Дата введения 1979-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.И.Серенков, Е.Л.Татевосян, Н.А.Хачапуридзе
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21.02.78 N 510
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13549-68
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
ГОСТ 61-75 | 1 |
ГОСТ 1770-74 | То же |
ГОСТ 2062-77 | " |
ГОСТ 2156-76 | " |
ГОСТ 3118-77 | " |
ГОСТ 4160-74 | " |
ГОСТ 4204-77 | " |
ГОСТ 4220-75 | " |
ГОСТ 4232-74 | " |
ГОСТ 4457-74 | " |
ГОСТ 5789-78 | " |
ГОСТ 5955-75 | " |
ГОСТ 6709-72 | " |
ГОСТ 10163-76 | " |
ГОСТ 18300-87 | " |
ГОСТ 20015-88 | " |
ГОСТ 24104-88 | " |
ГОСТ 25336-82 | " |
ГОСТ 25794.2-83 | " |
ГОСТ 27068-86 | " |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в январе 1990 г. (ИУС 4-90)
Настоящий стандарт распространяется на ненасыщенные полиэфирные смолы и устанавливает методы определения содержания стирола в стирольных растворах ненасыщенных полиэфиров (инструментальный и визуальные 1 и 2).
Методы основаны на бромировании двойных связей стирола. Сущность методов заключается в титровании раствора полиэфира:
в хлороформе раствором бромноватокислого калия в среде бромистоводородной и уксусной кислот (инструментальный и визуальный 1);
в спирто-бензольной или спирто-толуольной смеси в присутствии концентрированной соляной кислоты бромид-броматным раствором (визуальный 2). Допускаемая суммарная абсолютная погрешность результата анализа ±2% при доверительной вероятности
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ
Прибор электронный для определения бромных чисел БЧ-2, состоящий из электронного индикатора, который автоматически фиксирует конец титрования, и титровального стенда. Мешалка прибора должна быть магнитной или иметь регулятор числа оборотов. Схема прибора в общем виде показана на чертеже. Описание прибора и электрическая схема его приведены в приложении.
1 - бюретка; 2 - мешалка; 3 - кран бюретки; 4 - сосуд для охлаждения; 5 - столик титровального стенда
Колба Кн-2-250(500) ТС (ТХС), Кн-2-100 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336.
Цилиндры измерительные 1-10, 1-50 по ГОСТ 1770.
Пипетка вместимостью 10 см
Колба Кн-1-100-19/26 ТС (ТХС) или Кн-1-250-19/26 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.
Бюретки вместимостью 25 см
Колба мерная 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - .
Кислота соляная концентрированная по ГОСТ 3118, х.ч. или ч.д.а.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457, х.ч. или ч.д.а.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 20%.
Калий бромистый по ГОСТ 4160, х.ч. или ч.д.а.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 30%.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, ледяная, х.ч.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч. или ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрий двууглекислый по ГОСТ 2156.
Спирт этиловый гидролизный по ГОСТ 18300.
Крахмал по ГОСТ 10163, ч.д.а., раствор с массовой долей 1%.
Бензол по ГОСТ 5955, х.ч. или ч.д.а.
Толуол по ГОСТ 5789, ч.д.а.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062, ч.д.а., раствор с массовой долей 40%.
Спирто-бензольная смесь (готовят из этилового спирта и бензола в соотношении 1:1) или спирто-толуольная смесь (1:1).
Бромид-броматный раствор концентрации 0,5 моль/дм
Раствор бромистоводородной кислоты в уксусной кислоте; готовят следующим образом: 7 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Приготовление серноватистокислого натрия концентрации
125,00 г серноватистокислого натрия растворяют в 400 см
Определение поправочного коэффициента серноватистокислого натрия
Поправочный коэффициент серноватистокислого натрия устанавливают по установочному веществу - двухромовокислому калию.
0,750-1,00 г двухромовокислого калия взвешивают в конической колбе с притертой пробкой вместимостью 500 см
Вместо соли двухромовокислого калия можно использовать его фиксанал концентрации
Поправочный коэффициент к титру серноватистокислого натрия (
где
Установление титра бромид-броматного раствора
В колбу с притертой пробкой вносят пипеткой 10 см
где
Установление титра бромноватокислого калия
2,80 г бромноватокислого калия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1,000 дм
Параллельно ставят контрольный опыт с теми же объемами реактивов и в тех же условиях, но вместо раствора бромноватокислого калия берут 5 см
Поправочный коэффициент к титру раствора бромноватокислого калия (
где
Титрованный раствор бромноватокислого калия должен храниться в темном месте.
(Измененная редакция, Изм. N
1).
2.2. Включают электронный индикатор (для инструментального метода) и прогревают его в течение 5 мин, затем проверяют реле времени, для этого замыкают коротко электроды и по секундомеру проверяют через сколько времени загорается сигнальная лампа "Окончание титрования". Это время должно быть отрегулировано на 1,5 мин.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Инструментальный метод
3.1.1. Около 0,5 г стирольного раствора полиэфира, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см
3.1.2. В стеклянный стакан вместимостью 100 см
Стакан устанавливают на столик титровального стенда, который поднимают в верхнее положение, включают мешалку и перемешивают раствор в течение 1-2 мин. Затем стрелку индикатора при помощи регулятора настройки устанавливают на 2 мА и титруют из бюретки раствором бромноватокислого калия. Скорость титрования регулируют краном бюретки таким образом, чтобы количество раствора, вытекающего из бюретки, было не более 30 капель в 1 мин.
3.1.3. Титрование проводят до загорания сигнальной лампы "Окончание титрования", после этого записывают объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование.
3.1.4. Параллельно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и при тех же условиях, но вместо анализируемого раствора берут 5 см
3.2. Визуальный метод 1
3.2.1. Около 0,100-0,300 г стирольного раствора полиэфира помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
Закрыв колбу пробкой, растворяют навеску и приливают цилиндром 35 см
3.2, 3.2.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.2. Содержимое колбы титруют 0,1 н. раствором бромноватокислого калия при постоянном перемешивании до появления неисчезающей желтой окраски.
3.2.3. Параллельно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и при тех же условиях, но без навески анализируемого раствора.
3.3. Визуальный метод 2
В колбу с притертой пробкой помещают 0,500-0,800 г смолы, добавляют цилиндром 30 см
Параллельно проводят контрольный опыт с теми же объемами реактивов, но без навески смолы.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. При разногласиях анализ проводят по визуальному методу 2.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю стирола (
инструментальный метод
визуальный метод 1
где
визуальный метод 2
где
.
4.2. За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 1% при доверительной вероятности
Результаты округляют до целого числа.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. Результаты анализа записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:
метод анализа;
наименование и марку смолы;
значение показателя каждого единичного измерения;
среднее арифметическое значение показателя;
дату анализа;
обозначение настоящего стандарта.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
ОПИСАНИЕ ЭЛЕКТРОННОГО ПРИБОРА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БРОМНЫХ ЧИСЕЛ
Электрическая схема прибора изображена на чертеже настоящего приложения.
Цепь электродов Э состоит из сопротивления
Этот триод является усилителем постоянного тока и работает в режиме катодного повторителя. Падение напряжения на катодной нагрузке правого триода (
Переменное сопротивление
Перед началом титрования подбирают такую величину
Когда титрование подходит к концу, падение очередной капли титрованного раствора в стакан вызывает возрастание тока в цепи электродов. При этом возрастает потенциал сетки правого триода, резко возрастает потенциал сетки левого триода и его анодный ток; стрелка индикатора отклоняется вправо за отметку 4,0 мА, а якорь реле
Если якорь реле
Работа схемы протекает следующим образом.
При нажатии кнопки
Конусный плунжер клапана поднимается над сферическим седлом и титрованный раствор начинает вытекать из бюретки. При срабатывании реле
Прибор может быть использован и с обычной бюреткой без электромагнитного клапана. Электронное реле времени в этом случае также может быть выключено. Конец титрования тогда устанавливается по отклонению стрелки индикатора на время более 1,5 мин при падении очередной капли титрованного раствора.
Питание прибора осуществляется от сети переменного тока.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999