ГОСТ 22648-77
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПЛАСТМАССЫ
Методы определения гигиенических показателей
Plastics. Methods for determination of hygienic characteristics
ОКСТУ 2209
Дата введения 1978-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
Б.Ю.Калинин, канд. мед. наук; В.Н.Гноевая, канд. мед. наук; В.М.Южин, канд. техн. наук (руководители темы); Н.С.Максимова, Н.И.Жилочкина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 3 августа 1977 г. N 1887
3. ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ - 5 лет
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 9-92 | 3.9.2 |
ГОСТ 61-75 | 3.3.2; 3.5.2; 3.9.2 |
ГОСТ 1625-89 | 3.7.2 |
ГОСТ 1770-74 | 3.1.2; 3.3.2; 3.5.2; 3.6.2; 3.7.2 |
ГОСТ 2603-79 | 3.4.2 |
ГОСТ 3022-80 | 3.4.2 |
ГОСТ 3118-77 | 3.7.2; 3.9.2 |
ГОСТ 3770-75 | 3.9.2 |
ГОСТ 4159-79 | 3.7.2 |
ГОСТ 4204-77 | 3.7.2; 3.8.2; 3.9.2 |
ГОСТ 4206-75 | 3.7.2 |
ГОСТ 4328-77 | 3.7.2 |
ГОСТ 5230-74 | 3.3.2; 3.5.2 |
ГОСТ 6344-73 | 3.9.2 |
ГОСТ 6709-72 | 3.7.2 |
ГОСТ 9147-80 | 3.3.2 |
ГОСТ 9293-74 | 3.4.2 |
ГОСТ 9385-77 | 3.4.2 |
ГОСТ 10003-90 | 3.1.2; 3.2.2; 3.3.2; 3.4.2 |
ГОСТ 10146-74 | 3.4.2 |
ГОСТ 10157-79 | 3.4.2 |
ГОСТ 10163-76 | 3.7.2 |
ГОСТ 11097-86 | 3.2.2; 3.4.2 |
ГОСТ 12423-66 | 1.2 |
ГОСТ 17433-80 | 3.4.2 |
ГОСТ 18300-87 | 3.1.2; 3.2.2; 3.3.2; 3.4.2; 3.5.2 |
ГОСТ 19908-90 | 3.1.2; 3.9.2 |
ГОСТ 20370-74 | 3.2.2; 3.4.2 |
ГОСТ 22524-77 | 3.1.2 |
ГОСТ 25336-82 | 1.2; 1.6.2; 2.2; 3.1.2; 3.5.2; 3.7.2; 3.8.2; 3.9.2 |
6. Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в январе 1983 г., декабре 1987 г. (ИУС 5-83, 2-88)
Настоящий стандарт распространяется на пластмассы и устанавливает методы определения гигиенических показателей (органолептический и санитарно-химические) полиолефинов, полистирольных и поливинилацетатных пластмасс и фторопластов, разрешенных Министерством здравоохранения СССР для изготовления изделий, предназначенных для непосредственного и опосредованного контакта с пищевыми продуктами, питьевой водой, косметическими и лекарственными препаратами, а также для игрушек и использования в медицине, строительстве и быту.
Стандарт не распространяется на готовые изделия из пластмасс.
В обязательном приложении к стандарту приведены требования к гигиеническим показателям, предъявляемым к пластмассам, применяемым для вышеуказанных целей.
1. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
1.1. Метод и режим изготовления образцов, а также их тип и размер - в соответствии с нормативной документацией на материал. Количество образцов для испытаний вычисляют, исходя из соотношения площади поверхности материала к объему жидкости или воздуха.
1.2. Образцы перед испытанием промывают дистиллированной водой и кондиционируют по ГОСТ 12423 на воздухе при (23±2) °С не менее 3 ч.
1.3. Для органолептического метода используют кипяченую водопроводную воду; для санитарно-химического - дистиллированную воду.
1.4. Для испытаний готовят вытяжки из материалов следующим образом:
а) образцы материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами, питьевой водой, косметическими и лекарственными препаратами и изготовления игрушек, заливают водой при (20±5) °С и выдерживают в течение 24 ч;
б) образцы материалов, предназначенных для затаривания пищевых продуктов в горячем виде (топленое масло, плавленые сыры и т.п.), заливают водой, нагретой до 80 °С, и выдерживают в течение 24 ч при комнатной температуре;
в) образцы материалов, предназначенных для использования в строительстве и быту, помещают в эксикатор вместимостью не менее 7,5 дм
Для каждого испытания в идентичных с опытом условиях готовят контрольную пробу - воду или воздух без образцов.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.5. Приготовление вытяжек из полиолефинов
1.5.1. Гранулы полиэтилена высокого или низкого давления, предназначенного для изготовления изделий, непосредственно контактирующих с пищевыми продуктами, промывают проточной водой (не менее одного литра) на сите с размером отверстий 2 мм и помещают в стеклянные герметично закрывающиеся емкости.
Соотношение массы материала к объему воды должно быть 1 г гранул на 25 см
Гранулы полиэтилена высокого давления заливают кипяченой водопроводной водой при 80 °С, а полиэтилена низкого давления - при 90 °С и выдерживают при указанной температуре в термостате 30 мин. После чего охлаждают емкости с вытяжками под струей холодной воды.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.5.2. Образцы поли-4-метилпентена-1 (лопатки), предназначенного для непосредственного контакта с пищевыми продуктами, питьевой водой, косметическими и лекарственными препаратами и изготовления игрушек, помещают в стеклянную герметично закрывающуюся емкость и заливают кипяченой водопроводной водой при 80 °С.
Соотношение площади поверхности образцов (см
1.5.3. Образцы полипропилена (пленки толщиной 50-60 мкм), предназначенного для ковровых покрытий, помещают в герметично закрывающийся эксикатор при соотношении площади поверхности пленки (с учетом обеих сторон) (см
Время и температура выдержки образцов - по п.1.4, в.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.5.4. Образцы полипропилена (лопатки), предназначенного для непосредственного контакта с пищевыми продуктами, питьевой водой, косметическими и лекарственными препаратами, помещают в стеклянные герметично закрывающиеся емкости и заливают дистиллированной водой.
Соотношение площади поверхности образцов (см
1.5.5. Образцы сополимера этилена с винилацетатом (бруски), предназначенного для непосредственного контакта с пищевыми продуктами, помещают в герметично закрывающиеся стеклянные емкости и заливают дистиллированной водой. Соотношение площади поверхности образцов (см
1.6. Приготовление вытяжек из полистирольных пластмасс и сополимеров стирола
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.6.1. Образцы полистирольных пластмасс (бруски), предназначенных для изготовления изделий, непосредственно контактирующих с пищевыми продуктами, питьевой водой, косметическими и лекарственными препаратами, и для изготовления игрушек, помещают в стеклянные герметично закрывающиеся емкости и заливают дистиллированной водой. Соотношение площади поверхности образцов (см
1.6.2. Образцы полистирольных пластмасс (лопатки), предназначенных для изготовления внутренней облицовки и деталей холодильников, помещают в герметично закрывающийся эксикатор при соотношении площади поверхности образцов (см
В этот же эксикатор вместе с образцами помещают четыре стакана вместимостью 100 см
Образцы выдерживают в эксикаторе 24 ч при комнатной температуре.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.6.3. Образцы полистирольных пластмасс (лопатки), предназначенных для использования в строительстве, помещают в эксикатор при соотношении площади поверхности материала (см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.7. Приготовление вытяжек из поливинилацетатных пластмасс
1.7.1. Образцы поливинилацетатных пластмасс (пленки), предназначенных для использования в строительстве и быту в качестве клеев и покрытий для бумажной и картонной тары и упаковки пищевых продуктов, а также в качестве покрытий самих продуктов, помещают в эксикатор и выдерживают 24 ч при комнатной температуре.
Для приготовления пленки навеску материала равномерно распределяют по стеклу с учетом расхода материала на 1 м
Для пластмасс, предназначенных для использования в строительстве и быту для покрытия пола, соотношение площади поверхности материала (см
для пластмасс, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами влажностью до 15%, соотношение площади поверхности образцов (см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.8. Приготовление вытяжек из фторопластов
1.8.1. Образцы фторопластов (пленки), предназначенных для изготовления изделий, контактирующих с пищевыми продуктами и питьевой водой, помещают в стеклянную герметично закрывающуюся емкость и заливают дистиллированной водой, не содержащей фтор-иона. Время и температура выдержки образцов - по п.1.4, а, б.
Соотношение площади поверхности материала (см
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАПАХА И ПРИВКУСА
2.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в оценке интенсивности запаха и привкуса, придаваемого воде образцами пластмасс.
2.2. Проведение испытания
Запах и привкус вытяжки определяют закрытой дегустацией, исключающей обмен мнениями между дегустаторами, которых должно быть не менее трех.
В три из четырех колб типа ПКШ-250-29/32 ТУ по ГОСТ 25336 вносят по 50 см
Каждому дегустатору предлагают ознакомиться с запахом и вкусом контрольной воды. Для этого одну из трех колб с контрольной водой энергично взбалтывают, открывают пробку и слегка втягивают в нос воздух из колбы у самого горлышка.
После этого проводят закрытую дегустацию воды и вытяжки в оставшихся трех колбах, чтобы выявить отличие запаха вытяжки от контрольной воды. Дегустация проводится до приема пищи в проветренном помещении.
Аналогично определяют привкус вытяжки. При этом набирают в рот 10-15 см
Характеристика показателей | Интенсивность | Проявление запаха и привкуса |
Никакого запаха и привкуса | 0 | Отсутствие ощутимого запаха, привкуса |
Очень слабый | 1 | Запах, привкус, обычно незамечаемые, но обнаруживаемые опытным дегустатором |
Слабый | 2 | Запах, привкус, обнаруживаемые неопытным дегустатором, если обратить на это его внимание |
Заметный | 3 | Запах, привкус, легко замечаемые и могущие вызвать неодобрительные ощущения |
Отчетливый | 4 | Запах, привкус, легко обращающие на себя внимание и вызывающие отрицательные ощущения |
Очень сильный | 5 | Запах, привкус, настолько сильные, что вызывают неприятные ощущения |
Кроме того, запах выражают описательно, например, ароматический, неопределенный и т.д.
За результат испытания принимают среднее арифметическое интенсивности запаха и привкуса, полученное от каждого дегустатора, округленное до целого числа.
Пример расчета оценки запаха и привкуса.
Дегустаторы определили наличие запаха интенсивностью 0; 1; 2; 2; 1 балл, среднее арифметическое равно 1,2 балла. Десятые доли до 0,5 отбрасывают, а от 0,5 и более - округляют до целого значения следующего балла. В этом случае интенсивность запаха будет равна 1 баллу.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
3.1. Спектрофотометрический метод определения стирола
3.1.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в дистилляции летучей части вытяжки (стирола) и измерении оптической плотности полученного дистиллята на спектрофотометре при
Чувствительность метода определения стирола 0,002 мг в объеме вытяжки (0,01 мг/дм
3.1.2. Реактивы, посуда и приборы
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, 96%-ный, перегнанный.
Стирол по ГОСТ 10003, свободный от полимера. При добавлении к 1 см
Раствор А (основной раствор стирола в этиловом спирте), который готовят следующим образом: пикнометр вместимостью 25 см
Пикнометр по ГОСТ 22524.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см
Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 см
Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см
Установка перегонная на шлифах (черт.1).
1 - электроплитка; 2 - асбест; 3 - колба по ГОСТ 19908; 4 - насадка по ГОСТ 25336, тип H1;
5 - холодильник по ГОСТ 9499, тип ХПТ 400; 6 - аллонж по ГОСТ 25336; 7 - цилиндр по ГОСТ 1770
Черт.1
Спектрофотометр типа СФ-16 или другого типа с областью измерения от 190 нм.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.1.3. Проведение испытания
В круглодонную колбу перегонной установки вместимостью 400 см
Оптическую плотность контрольных (
Путем вычитания из среднего значения показателя оптической плотности дистиллята рабочих проб (
После каждого измерения кюветы ополаскивают дистиллированной водой.
Концентрацию стирола в вытяжке (
Затем из каждой колбы отгоняют по 25 см
(Измененная редакция, Изм.
N 2).
3.2. Спектрофотометрический метод определения стирола, акрилонитрила и метилметакрилата
3.2.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в дистилляции летучей части вытяжки и измерении оптической плотности полученного дистиллята на спектрофотометре при
Чувствительность метода определения стирола 0,005 мг/дм
3.2.2. Реактивы, посуда и приборы
Стирол по ГОСТ 10003, проверенный, как указано в п.3.1.2, на отсутствие полимера.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, 96%-ный, перегнанный.
Нитрил акриловой кислоты по ГОСТ 11097, перегнанный.
Эфир метиловый метакриловой кислоты (метилметакрилат) по ГОСТ 20370, перегнанный.
Раствор стирола основной в этиловом спирте (раствор А), готовят по п.3.1.2.
Основной раствор акрилонитрила и метилметакрилата в воде готовят аналогично.
Рабочие растворы стирола, акрилонитрила и метилметакрилата концентрацией 0,10 и 0,01 мг/см
Остальные посуда и приборы - по п.3.1.2.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2.3. Проведение испытания
В круглодонную колбу перегонной установки вместимостью 400 см
Затем измеряют оптическую плотность дистиллята на спектрофотометре в цилиндрических кюветах с рабочей длиной 50 мм при
в.
3.2.4. Обработка результатов
Концентрацию акрилонитрила (
где
Для определения коэффициентов погашения акрилонитрила, стирола и метилметакрилата в дистиллятах их растворов в круглодонную колбу вместимостью 400 см
Оптическую плотность дистиллятов растворов стирола измеряют в ультрафиолетовой области спектра при длинах волн 195, 203 и 247 нм; акрилонитрила - при 195 нм; метилметакрилата - при 203 нм относительно дистиллятов, отогнанных из 200 см
Коэффициенты погашения (
где
3.3. Меркуриметрический метод определения стирола в воздухе
3.3.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в реакции присоединения уксусно-кислой ртути по месту двойной связи винильной группы стирола в среде 96%-ного этилового спирта с последующим колориметрическим определением окрашенного соединения, полученного при взаимодействии избыточного количества ацетата ртути с дифенилкарбазидом. Чувствительность определения 0,001 мг в
3.3.2. Реактивы, посуда и приборы
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, 96%-ный, перегнанный.
Стирол по ГОСТ 10003, проверенный, как указано в п.3.1.2, на отсутствие полимера.
Ртути окись желтая по ГОСТ 5230.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.
Раствор стирола основной в этиловом спирте (раствор А) и рабочие растворы стирола в этиловом спирте концентрацией 0,10 и 0,01 мг/см
Ацетат ртути 0,1%-ный раствор в спирте, готовят следующим образом: 0,15 г окиси ртути растворяют в фарфоровой выпарительной чашке (ГОСТ 9147) в 10 см
Ацетат ртути 0,01%-ный раствор в спирте. Готовят перед определением разбавлением 0,1%-ным раствором спирта.
Дифенилкарбазид по нормативному документу, 0,1%-ный раствор в этиловом спирте, свежеприготовленный.
Спектрофотометр СФ-16 или другого типа с областью измерения от 190 нм.
Приборы поглотительные (черт.2).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Черт.2
3.3.3. Проведение испытания
Исследуемый воздух (пятикратный объем) вытесняют из эксикатора в два последовательно соединенных поглотительных прибора Петри, содержащих по 5 см
Содержимое поглотительных приборов переливают отдельно в колориметрические пробирки. В зависимости от предполагаемой концентрации стирола берут 1-3 см
Измерение оптической плотности проводят на спектрофотометре в кюветах с рабочей длиной 10 мм, при
Для построения градуировочного графика в химически чистые пробирки вносят поочередно растворы Б
При построении градуировочного графика по оси абсцисс откладывают массу стирола, а по оси ординат - разницу между оптическими плотностями контрольной пробы и пробы с известной массой
стирола.
3.3.4. Обработка результатов
Концентрацию стирола (
где
где
За результат испытания принимают сумму концентраций стирола, обнаруженного в обоих поглотительных приборах.
3.4. Газохроматографический метод определения стирола, нитрила акриловой кислоты, метилового эфира метакриловой кислоты, этилбензола и других неполимеризующихся примесей в воде, контактировавшей с полистирольными пластиками
3.4.1. Сущность метода
Метод заключается в термостатировании 10 см
Предел обнаружения этилбензола в водных вытяжках - 0,001 мг/дм
Относительная ошибка определения не должна превышать 15%.
3.4.2. Реактивы, посуда и приборы
Стирол по ГОСТ 10003.
Этилбензол технический по ГОСТ 9385.
Нитрил акриловой кислоты технический по ГОСТ 11097.
Эфир метиловый метакриловой кислоты по ГОСТ 20370.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, перегнанный.
Стандартный раствор стирола (этилбензола) в этаноле концентрации от 0,3 до 0,5 мг/см
Стандартный раствор акрилонитрила (метилметакрилата) в воде концентрации от 0,3 до 0,5 мг/см
Твердый носитель диатомитовый, динохром-Н, или другие подходящие носители с частицами размером от 0,20 до 0,315 мм.
Неподвижная фаза - полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА), ч.д.а. или полиэтиленгликольсукцинат (ПЭГС), ч.д.а.
Аргон по ГОСТ 10157, газообразный, высшего сорта или азот по ГОСТ 9293, газообразный.
Воздух сжатый по ГОСТ 17433.
Водород технический по ГОСТ 3022, марки А или марки Б.
Шприцы медицинские типа "Рекорд" вместимостью 5 и 10 см
Склянки вместимостью 40 см
Ультратермостат, обеспечивающий нагрев до температуры 200 °С.
Водяная баня с контактным термометром или термостат колонок хроматографа.
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором (Цвет-102, Цвет-110 и т.п.).
Ткани фильтровальные из стеклянных крученых комплексных нитей по ГОСТ 10146.
Ацетон по ГОСТ 260
3.
3.4.3. Приготовление насадки для колонки хроматографа
Твердый носитель высушивают в термостате при температуре (200±2) °С в течение 1,5-2,0 ч, после чего его пропитывают ПЭГА или ПЭГС из расчета 15 г неподвижной фазы на 85 г твердого носителя. ПЭГА или ПЭГС растворяют в ацетоне, в полученный, раствор помещают твердый носитель и оставляют на 1,0-1,5 ч. Растворитель берут в таком объеме, чтобы твердый носитель находился под слоем жидкости. После пропитки твердого носителя растворитель удаляют выпариванием при температуре от 40 до 60 °С, периодически перемешивая насадку, или с помощью вакуума.
3.4.4. Заполнение колонки хроматографа насадкой и вывод хроматографа на рабочий режим
Приготовленной насадкой заполняют чистую и сухую колонку хроматографа, закрывают ее концы тампоном из стекловолокна и присоединяют к газовой линии хроматографа. Для стабилизации продувают ее инертным газом в течение 48 ч при температуре 150 °С, не соединяя колонку с детектором.
После продувки колонку соединяют с детектором, устанавливают рабочий режим хроматографа введением 0,1-0,5 мм
3.4-3.4.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4.5. Проведение анализа
Перед проведением анализа лабораторную посуду тщательно моют с соблюдением требований, предъявляемых к микроанализу.
Медицинские шприцы разбирают, промывают проточной водой и 2-3 раза кипятят в свежих порциях дистиллированной воды.
Отбирают пипеткой 10 см
Затем склянку помещают в ультратермостат и выдерживают в течение 15 мин при температуре (95±2) °С. Заранее подогретым шприцем типа "Рекорд" (для этого в промежутках между анализами шприц в разобранном виде кладут на ультратермостат или испаритель хроматографа) набирают 5 см
Не вынимая иглы из склянки, отбирают 5 см
При хроматографировании используют металлическую колонку 3000х3 мм, заполненную твердым носителем с нанесенным на него ПЭГА или ПЭГС в качестве неподвижной фазы.
Хроматографирование проводят при следующих условиях:
температура: | ||
| колонки | (95-100) °С |
| испарителя | 150 °С |
скорость потока: | ||
| газа-носителя аргона или азота | 30 см |
| водорода | 30 см |
| воздуха | 300 см |
скорость движения диаграммной ленты | 4 мм/мин | |
чувствительность по шкале регистратора | 10 | |
время удерживания: | ||
| акрилонитрила | 3 мин 40 с |
| метилметакрилата | 4 мин 15 с |
| этилбензола | 6 мин |
| стирола | 13 мин |
Допускается корректировка условий анализа при использовании различных видов хроматографов при условии полного разделения пиков компонентов смеси на хроматограммах (черт.3, 4 и 5).
Аналогично проводят анализ контрольной дистиллированной воды, используя для этого чистый шприц.
Концентрацию стирола, акрилонитрила, метилметакрилата и этилбензола находят по градуировочным графикам. Для их построения в склянку вместимостью 40 см
При хроматографировании растворов с более высокими концентрациями анализируемых веществ регистратор чувствительности переключают на более низкую чувствительность.
Типовая хроматограмма разделения остаточных монометров и примесей
в водных вытяжках из полимеров стирола
1 - бензол;
2 - толуол;
3 - этилбензол; 4 -
7 -
11 -
Черт.3
Измерив высоты (
где
При наличии в вытяжках из полистирольных пластиков других примесей для их определения строят градуировочные графики так, как описано выше. Порядок выхода компонентов на хроматограмме и время их удерживания должны соответствовать представленным на черт.3 и 4.
Если в водных вытяжках одновременно присутствуют акрилонитрил и метилметакрилат (например, в случае тройных сополимеров стирола с акрилонитрилом и метилметакрилатом), то для лучшего разделения их пиков снижают температуру колонки до 70 °С, сохраняя все остальные параметры анализа. В этом случае время удерживания мономеров и примесей увеличивается (черт.5).
Типовая хроматограмма разделения остаточных мономеров и примесей в водных вытяжках
из сополимеров стирола с акрилонитрилом
1 - бензол;
2 - акрилонитрил; 3 - толуол; 4 - этилбензол; 5 -
8-
Черт.4
Типовая хроматограмма разделения остаточных мономеров и примесей в водных вытяжках
из сополимеров стирола с акрилонитрилом и метилметакрилатом
1 - бензол;
2 - акрилонитрил; 3 - метилметакрилат; 4 - этилбензол; 5 - стирол;
Черт.5
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3.5. Меркуриметрический метод определения винилацетата в воздухе
3.5.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в реакции меркурирования винилацетата с образованием комплексных соединений и дальнейшем колориметрическом определении избытка уксуснокислой ртути с дифенилкарбазидом.
Чувствительность метода 0,001 мг в 5 см
3.5.2. Реактивы, посуда и приборы
Винилацетат, мономер, свежеперегнанный.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, 96%-ный, перегнанный.
Ртути окись желтая по ГОСТ 5230.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.
Раствор винилацетата основной в этиловом спирте (раствор А) и рабочие растворы винилацетата в этиловом спирте концентрацией 0,10 и 0,01 мг/см
Ацетат ртути, 0,1 и 0,01%-ные растворы в спирте, готовят по п.3.3.2.
Дифенилкарбазид по нормативному документу, 0,1%-ный раствор в этиловом спирте, свежеприготовленный.
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или другого типа.
Пробирки по ГОСТ 25336 высотой 150 мм из бесцветного стекла.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 25 и 100 см
Приборы поглотительные (см. черт.2).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5.3. Проведение испытания
Исследуемый воздух (пятикратный объем) вытесняют из эксикатора в два последовательно соединенных поглотительных прибора Петри, содержащих по 5 см
Для предотвращения испарения этилового спирта поглотители во время отбора пробы следует помещать в стаканы с охлаждающей смесью.
По окончании отбора пробы содержимое поглотительного прибора переливают в пробирки, отбирают для анализа 0,5-3,0 см
Определив оптическую плотность контрольных и рабочих проб и найдя разницу между ними (
Для построения градуировочного графика в пробирки вносят соответствующие объемы рабочих растворов винилацетата в этиловом спирте (концентрация 0,01 и 0,1 мг/см
Вычислив разницу между оптическими плотностями контрольной и рабочих проб (
Концентрацию винилацетата (
где
За результат испытания принимают сумму концентраций винилацетата, обнаруженного в обоих поглотительных приборах
.
3.6. Меркуриметрический метод определения винилацетата в водных вытяжках
3.6.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в реакции меркурирования мономера с образованием комплексных соединений и колориметрическом определении избытка уксуснокислой ртути с дифенилкарбазидом.
Для изолирования винилацетата из водных вытяжек используют экстрактивную дистилляцию его с этиловым спиртом.
Чувствительность метода 0,05 мг/дм
Относительная погрешность определения 20%.
3.6.2. Реактивы, посуда и приборы
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см
Остальные реактивы, посуда и приборы в соответствии с п.3.5.2.
3.6.3. Проведение испытания
100 см
Одновременно на другой установке проводят контрольный опыт с теми же реактивами и в тех же условиях, при этом вместо вытяжки берут дистиллированную воду.
Затем отбирают в пробирки по 3 см
По истечении 1 ч в первую пробирку вносят 0,1 см
Вычислив разницу между оптическими плотностями контрольной и исследуемой пробы (
Для построения градуировочного графика в круглодонную колбу вместимостью 400 см
Закрывают колбу пробкой, перемешивают содержимое и соединяют колбу с помощью насадки Вюрца с прямым холодильником.
В дальнейшем анализ проводят так же, как при определении винилацетата в вытяжках.
Для построения градуировочного графика по оси абсцисс откладывают значения концентрации винилацетата, а по оси ординат разницу между оптическими плотностями контрольной и исследу
емой пробы.
3.7. Колориметрический метод определения формальдегида в водных вытяжках
3.7.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в способности солянокислого фенилгидразина образовывать с формальдегидом в присутствии окислителя окрашенный продукт.
Чувствительность метода - 0,1 мг/дм
Относительная погрешность определения - 10%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.7.2. Реактивы, посуда и приборы
Формалин по ГОСТ 1625, марки ФБМ.
Раствор формалина 1%-ный, готовят в дистиллированной воде (раствор А). Количество формальдегида в нем определяют титрометрически: в колбу вместимостью 200 см
В таких же условиях оттитровывают и контрольный раствор. Разность между объемами раствора тиосульфата натрия, пошедшего на контрольное титрование и титрование формалина, позволяет вычислить количество йода, пошедшего на окисление формальдегида.
Концентрацию формальдегида (
где
1,5 - количество формальдегида, эквивалентное 1 см
Рабочие растворы формальдегида в воде концентраций 0,01 мг/см
Пример. Концентрация формальдегида в растворе А равна 0,4 мг/см
Из полученного раствора Б готовят перед испытанием рабочие растворы Б
Йод по ГОСТ 4159, 0,1 моль/дм
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 3 моль/дм
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75, 0,1 н. раствор.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотность 1,84 г/см
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Пробирки по ГОСТ 25336 высотой 150 мм.
Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 200-250 см
Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см
Бюретка вместимостью 50 см
Пипетки вместимостью 0,1; 1 и 5 см
Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или другого типа.
Спирт изопропиловый, х.ч.
Фенилгидразин солянокислый по нормативному документу, раствор с массовой долей 5%, свежеприготовленный, отфильтрованный. Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206, раствор с массовой долей 1% (устойчив в течение недели).
(Измененная ред
акция, Изм. N 1, 2).
3.7.3. Проведение испытания
В пробирку отбирают 3 см
В пробирки шкалы и проб приливают по 0,1 см
Оптическую плотность контрольных (
где
Для построения градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс - концентрацию формальдегида в пересчете на 1 дм
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.8. Колориметрический метод определения формальдегида в воздухе
3.8.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в способности солянокислого фенилгидразина в кислой среде образовывать окрашенные соединения. Чувствительность метода - 0,3 мг/м
Относительная погрешность определения 20%.
3.8.2. Реактивы, посуда и приборы
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотность 1,84 г/см
Склянки с тубусом по ГОСТ 25336 вместимостью 5 дм
Приборы поглотительные (черт.2).
Остальные реактивы, посуда и приборы по п.3.7.2.
3.8.3. Проведение испытания
Исследуемый воздух (пятикратный объем) вытесняют из эксикатора воздуходувкой со скоростью 0,3 дм
В пробирку вносят 3 см
Оптическую плотность измеряют так же, как описано в п.3.7.3.
Для построения градуировочного графика по оси ординат откладывают значение оптической плотности, а по оси абсцисс - массу формальдегида в пробе в миллиграммах.
3.8.1-3.8.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.8.4. Обработка результатов
Концентрацию формальдегида в воздухе (
где
.
3.9. Определение фтора в водных вытяжках
3.9.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в выпаривании водных вытяжек, минерализации органических веществ сухого остатка, отделении фтор-иона от элементов, мешающих его определению дистилляцией, и определение фтор-иона в дистилляте.
Чувствительность метода 0,0001 мг в 8,5 см
Относительная погрешность определения 20%.
3.9.2. Реактивы, посуда и приборы
Тиомочевина по ГОСТ 6344, 1%-ный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Вода бидистиллированная, не содержащая фтор-ион.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Аммиак водный технический по ГОСТ 9.
Индикатор СПАДНС готовят следующим образом: 0,158 г 1-8-дио-кси-2-/ (
Реагент СПАДНС готовят в день испытания из равных объемов растворов СПАДНС и хлористого циркония.
Раствор фтористого натрия готовят следующим образом: 100-150 г фтористого натрия помещают в стакан, добавляют 200-250 см
Кальций уксуснокислый, свободный от фтор-иона, готовят следующим образом: 110 г углекислого аммония (ГОСТ 3770) растворяют в 200 см
200 г сухого хлористого кальция растворяют в 600 см
Из полученного углекислого кальция готовят приблизительно 1 н. раствор уксуснокислого кальция следующим способом: 10 г углекислого кальция переносят в колбу вместимостью 500 см
Песок кремневый чистый, свободный от фтор-иона. Чистый кремневый песок обливают в чашке (платиновой или фарфоровой) концентрированной серной кислотой и осторожно нагревают до исчезновения белых паров, после этого охлаждают и длительно промывают бидистиллированной водой.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см
Кислота серная кипяченая, разведенная бидистиллированной водой 1:1.
Серебро сернокислое, кристаллическое.
Колба перегонная по ГОСТ 19908, типа КПВ, вместимостью 50 см
Холодильник по ГОСТ 25336, типа ХПТ 200.
Дефлегматор по ГОСТ 25336, с высотой наколов 100 мм.
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 и
ли другого типа.
3.9.1-3.9.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.9.3. Проведение испытания
При наличии в водной вытяжке нелетучих органических соединений фтора вытяжку предварительно омывают едким натром в круглодонной колбе с обратным холодильником.
3.9.3.1. Выпаривание вытяжек и минерализация сухого остатка
200 см
Чашку с сухим остатком помещают в холодную муфельную печь, температуру которой в течение 2 ч поднимают до 560-580 °С, после чего чашку из муфельной печи вынимают. Золу в чашке увлажняют небольшим количеством бидистиллированной воды (0,5-1 см
3.9.3.2. Отделение фтора дистилляцией
В парообразователь прибора для отгонки фтора вносят 5-10 капилляров, наливают около 700 см
3.9.3.3. Определение фтор-иона в дистилляте
К 8,5 см
Для построения градуировочного графика готовят шкалу, используя раствор фтористого натрия, содержащий 0,001 мг фтор-иона в 1 см
Массу фтор-иона в 8,5 см
у.
3.9.3.2-3.9.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.9.4. Обработка результатов
Концентрацию фтор-иона (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
ГИГИЕНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. Полиолефины
1.1. Полиэтилен
Полиэтилен высокого и низкого давления, предназначенный для изготовления изделий, контактирующих с пищевыми продуктами, питьевой водой, косметическими и лекарственными препаратами, а также для изготовления игрушек, не должен придавать водопроводной воде постороннего запаха и привкуса выше 1 балла.
1.2. Полипропилен
1.2.1. Концентрация формальдегида в водной вытяжке полипропилена, предназначенного для изготовления игрушек и изделий, контактирующих с пищевыми продуктами, косметическими и лекарственными препаратами, не должна превышать 0,1 мг/дм
1.2.2. Концентрация формальдегида в воздухе при использовании полипропилена для изготовления ковровых покрытий не должна превышать 0,01 мг/м
1.3. Сополимеры этилена с винилацетатом
Концентрация мономера винилацетата в водной вытяжке сополимеров этилена с винилацетатом, предназначенных для изготовления изделий, контактирующих с пищевыми продуктами, питьевой водой, косметическими и лекарственными препаратами, не должна превышать 0,2 мг/дм
2. Полистирольные пластмассы
2.1. Полистирол
2.1.1. Концентрация мономера стирола в водной вытяжке полистирола, предназначенного для изготовления изделий, контактирующих с пищевыми продуктами, питьевой водой, косметическими и лекарственными препаратами, не должна превышать 0,01 мг/дм
2.1.2. Концентрация мономера стирола в воздухе при использовании полистирола и его сополимеров в строительстве и быту не должна превышать 0,003 мг/м
2.1.3. Полимеры и сополимеры стирола, предназначенные для изготовления изделий, контактирующих с пищевыми продуктами, питьевой водой, косметическими и лекарственными препаратами, а также для изготовления игрушек, внутренней облицовки и деталей холодильников, не должны придавать водопроводной воде постороннего запаха и привкуса выше 1 балла.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
2.2. Сополимеры стирола с акрилонитрилом и метилметакрилатом
2.2.1. Концентрация мономеров в водной вытяжке сополимеров, предназначенных для изготовления изделий, контактирующих с пищевыми продуктами, питьевой водой, косметическими и лекарственными препаратами, не должна превышать: стирола - 0,01 мг/дм
2 2.2. Концентрация мономеров в дистиллированной воде, находящейся в опосредованном через воздух контакте с сополимерами, предназначенными для внутренней облицовки и деталей холодильников, не должна превышать стирола - 0,01 мг/дм
3. Поливинилацетатные пластмассы
3.1. Концентрация мономера винилацетата в воздухе при использовании поливинилацетатных пластмасс в строительстве и быту в качестве клеев и покрытий для бумажной и картонной тары и упаковки пищевых продуктов, а также в качестве покрытий на самих продуктах, не должна превышать 0,2 мг/м
4. Фторопласты
4 1 Концентрация иона фтора в водной вытяжке фторопласта, предназначенного для изготовления изделий, контактирующих с пищевыми продуктами, питьевой водой, косметическими и лекарственными препаратами, не должна превышать 0,5 мг/дм
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997