ГОСТ 12575-86 Сахар. Методы определения редуцирующих веществ

Группа Н49

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

САХАР

Методы определения редуцирующих веществ

ГОСТ 12575—86

Sugar. Methods of reducing substances determination

ОКСТУ 9109

свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, нейтральный раствор готовят следующим образом: 300,00 г уксуснокислого свинца (PbCCjHjO^j • ЗН₂О) растворяют в 800 см³ воды в мерной колбе вместимостью 1000 см³, при необходимости, устанавливают рН7 раствором уксусной кислоты или гидроокиси натрия и доводят объем водой до метки;

кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с (СН₃СООН) = 5 моль/дм³ готовят следующим образом: 300 см³ ледяной уксусной кислоты разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и доводят объем водой до метки;

реактив Мюллера готовят смешиванием растворов А и Б.

Раствор А готовят следующим образом: 35,00 г 5-водной сернокислой меди растворяют в 300 см³ горячей воды.

Раствор Б готовят следующим образом: 173,00 г 4-водного виннокислого калия-натрия и 68,00 г безводного углекислого натрия или 183,50 г 10-водного углекислого натрия растворяют в 500 см³горячей воды.

При смешивании раствор Б (после охлаждения) приливают к раствору А в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и доводят объем водой до метки.

В мерную колбу добавляют около 3 г активированного угля, взбалтывают и оставляют на 2 ч. Затем раствор фильтруют через фильтровальную бумагу.

В случае выпадения осадка окиси меди при длительном хранении раствор вновь фильтруют. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой;

бихромат калия по ГОСТ 4220, раствор с (К₂Сг₂О₇) = 0,0333 моль/дм³, готовят следующим образом: 1,6345 г высушенного при температуре 150 *С бихромата калия переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют и раствор доводят дистиллированной водой до метки;

натрия тиосульфат по ГОСТ 27068, раствор с (1/2 Na₂S₂O₃) == 0,0333 моль/дм³ готовят следующим образом: 8,40 г тиосульфата натрия (Na^Oj • 5Н₂О) растворяют в 100 см³ свежекипяченой воды, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³. Добавляют 2 см³ гидроокиси натрия раствора с (NaOH) ^s 1 моль/дм³ для лучшей устойчивости раствора и доводят объем водой до метки; коэффициент поправки раствора устанавливают после выдержки в течение 10 сут по раствору бихромата калия с (К₂Сг₂О₇) = 0,0333 моль/дм³;

калий йодистый (KJ) по ГОСТ 4232;

йод по ГОСТ 4159, раствор с (1/2 J₂) = 0,0333 моль/дм³ готовят следующим образом: 4,30 г пересублимированного йода растворяют в растворе, содержащем 10 г йодистого калия (КЗ), в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и доводят объем водой до метки, коэффициент поправки раствора йода устанавливают по раствору тиосульфата натрия;

крахмал по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей крахмала 1 % готовят следующим образом: около 1 г крахмала растирают в фарфоровой чашке с 25 см³ воды и полученное крахмальное молоко сливают с 75 см³ горячей воды и кипятят в течение 3—5 мин;

фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерения и оборудования, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками, а также стандарт-титров и реактивов с квалификацией не ниже установленных в стандарте.

При приготовлении растворов реактивов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025.

2.1. 2.2. (Измененная редакция, Изм. Ns 1).

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. Взвешивают 40 г пробы сахара-сырца с погрешностью ±0,01 г, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, осветляют нейтральным раствором уксуснокислого свинца в количестве от 1,0 до 4,0 см³, проверяя полноту осаждения добавлением одной капли нейтрального раствора уксуснокислого свинца. Доводят объем водой до метки, взбалтывают и фильтруют, покрывая фильтровальную воронку часовым стеклом во избежание испарения. Отбирают 50 см³ фильтрата, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют раствор углекислого натрия с массовой долей (Na₂CO₃) 14 % в присутствии фенолфталеина для удаления избытка уксуснокислого свинца, доводят объем до метки водой, взбалтывают и фильтруют через фильтровальную бумагу.
2.3.2. Взвешивают 40 г пробы сахара-песка или сахара-рафинада с погрешностью ±0,01 г, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 200 см³ и доводят объем водой до метки.

2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4. Проведение испытания

2.4.1. Отбирают 20 см³ раствора пробы, приготовленного по п. 2.3.1 (что соответствует 2 г сахара-сырца) или 50 см³ раствора пробы, приготовленного по п. 2.3.2 (что соответствует 10 г сахара-песка или сахара-рафинада).

Если массовая доля редуцирующих веществ во взятом объеме раствора сахара-сырца превышает 25 мг, то отбирают меньший объем раствора пробы.

Раствор помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ (при анализе сахара-сырца содержимое колбы нейтрализуют раствором уксусной кислоты с (СН₃СООН) = 5 моль/дм³, в присутствии индикатора фенолфталеина. Объем раствора доводят водой до 100 см³, затем прибавляют 10 см³ реактива Мюллера, перемешивают и помещают колбу с раствором в кипящую водяную баню на 10 мин ±5 с. Уровень воды в бане должен быть на 2 см выше уровня раствора в конической колбе. Колба должна быть помешена на подставке так, чтобы не касалась дна бани. Баня должна иметь такие размеры, чтобы кипение не прерывалось при помещении в нее колбы. После нагревания коническую колбу, накрытую часовым стеклом, во избежание окисления окиси меди кислородом воздуха, быстро охлаждают в потоке холодной воды без взбалтывания.

После кипячения раствор должен иметь голубовато-зеленоватую окраску. В случае оранжевой окраски раствора опыт повторяют с меньшим количеством фильтрата.

К охлажденному раствору прибавляют 5 см³ раствора уксусной кислоты с (СН₃СООН) = = 5 моль/дм³ и сразу же в избытке раствор йода с (1/2 J₂) = 0,0333 моль/дм³ от 20 до 40 см³ (rj). Оба раствора добавляют без взбалтывания во избежание окисления окиси меди кислородом воздуха.

Колбу закрывают и содержимое колбы взбалтывают до полного растворения осадка, при этом раствор имеет коричневую окраску из-за избытка йода и оставляют на 2 мин. Затем добавляют 2 см³раствора крахмала с массовой долей крахмала 1 % и титруют раствором тиосульфата натрия с (1/2 Na₂S₂O₃) = 0,0333 моль/дм³ до исчезновения синей окраски раствора.

Одновременно проводят контрольное определение, используя те же результаты и в тех же количествах, но вместо испытуемого раствора добавляя дистиллированную воду. Контрольное определение проводят для каждого свежеприготовленого реактива Мюллера.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.2. Параллельно проводят определение без нагревания, используя то же количество раствора пробы и те же реактивы (после добавления реактива Мюллера раствор оставляют на 10 мин).

Разница в расходе раствора йода при проведении определения по пп. 2.4.1 и 2.4.2 не должна превышать 0,1 см³.

2.5. Обработка результатов
- 2.5.1. Массовую долю редуцирующих веществ в сахаре X_lf %, вычисляют по формуле

т • 10

(1)

где Vj — объем раствора йода, израсходованный при определении по п. 2.4.1., см³;

V₂ — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование при определении по п. 2.4.1., см³;

К\ — поправочный коэффициент раствора йода;

К₂ — поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия;

К — сумма поправок на расход раствора йода на восстановление сахарозы из расчета 0,2 см³ на 1 г, на расход йода при определении без нагревания, на редуцирующую способность реактива Мюллера;

т — масса навески, г.

При применении поправок (Л) 1 см³ раствора йода (0,0333 моль/дм³) соответствует 1 мг редуцирующих веществ.

2.5.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,45 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

2.5.1, 2.5.2. (Измененная редакция, Изм. X? 1).

2.5.3. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества сахара-сырца.

3. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ РАСТВОРА ОФФНЕРА
- 3.1. Сущность метода

Метод заключается в восстановлении ионов меди (Си²⁺) до закиси меди (Си₂О) в щелочном растворе Оффнера редуцирующими веществами при нагревании, переводе осадка в раствор избыточным количеством раствора йода и титровании избытка йода раствором тиосульфата натрия.

3.2. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, 2-го класса точности и весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-го класса точности по ГОСТ 24104;

горелка газовая;

сетка с асбестовой пластинкой с отверстием диаметром 35 мм;

баня водяная;

колба 1(2)—100(200, 1000)—2 по ГОСТ 1770;

колба Кн-2—250-34 ТХС по ГОСТ 25336;

пипетка 2(3)—1(2)—10(20, 25, 50) по ГОСТ 29227;

бюретка 1 (2, 4, 5, 6)-50-0,1 по ГОСТ 29251;

цилиндр мерный наливной (отливной) 2—5(50, 100, 500, 1000) по ГОСТ 1770;

стакан Н(В)-1(2)—1000 ТХС по ГОСТ 25336;

секундомер или часы песочные;

медь сернокислая 5-водная (CuSO₄-5H₂O) по ГОСТ 4165;

натрий углекислый (Na₂CO₃) по ГОСТ 83;

натрий углекислый 10-водный (Na₂CO₃ • ЮН₂О) по ГОСТ 84;

калий-натрий виннокислый 4-водный (KNaC₄O₆H₂ • 4Н₂О) по ГОСТ 5845;

натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный (Na₂HPO₄ • 12Н₂О) по ГОСТ 4172;

натрий фосфорнокислый двузамещенный, раствор с массовой долей (Na₂HPO₄) 10 % готовят следующим образом: 100,00 г двузамещенного 12-водного фосфорнокислого натрия (Na₂HPO₄ • 12Н₂О) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и доводят объем водой до метки;

натрии фосфорнокислый двузамещенный (Na₂HPO₄) по ГОСТ 11773;

свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, нейтральный раствор с массовой долей (РЬ (С₂Н₃О₂)₂) 10 % готовят следующим образом: 100,00 г уксуснокислого свинца

(РЬ (С₂Н₃О₂)₂ • ЗН₂О) растворяют в 800 см³ воды в мерной колбе вместимостью 1000 см³, при необходимости, устанавливают pH 7 раствором уксусной кислоты или гидроокиси натрия и доводят объем водой до метки;

уголь активированный;

раствор Оффнера готовят следующим образом: в химическом стакане растворяют 5,00 г 5-вод-ной сернокислой меди, 10,00 г углекислого натрия или 27,00 г 10-водного углекислого натрия, 300,00 г тонкоизмельченного 4-водного виннокислого калия-натрия, 50,00 г двузамещенного 12-водного фосфорнокислого натрия или 19,80 г двузамещенного фосфорнокислого натрия, растворяют в воде, доводят объем до 700 см³. Стакан с содержимым нагревают на водяной бане, периодически помешивая раствор стеклянной палочкой. После полного растворения нагревание продолжают в кипящей водяной бане еще в течение 2 ч. Затем охлаждают раствор до 20 *С, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и объем доводят водой до метки. Добавляют около 2 г активированного угля, энергично взбалтывают и фильтруют через фильтровальную бумагу. Приготовленный раствор хранят в посуде из темного стекла;

кислота уксусная по ГОСТ 61;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с (НС1) = 1 моль/дм³, готовят следующим образом: 82,3 см³ концентрированной соляной кислоты плотностью (р = 1,19 г/см³) разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³ до метки;

калий йодистый (KJ) по ГОСТ 4232;

йод по ГОСТ 4159, раствор с (1/2 = 0,0323 моль/дм³, готовят следующим образом: 4,10 г

йода взвешивают в бюксе с крышкой, пластмассовой ложечкой переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, добавляют 25 см³ раствора, содержащего 20 г йодистого калия, доводят объем водой до метки и энергично взбалтывают. Раствор хранят в посуде из темного стекла. Поправочный коэффициент раствора йода устанавливают по раствору стандарт-титра тиосульфата натрия концентрации с (-| Na₂S₂O₃) = 0,0323 моль/дм³;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с (NaOH) = 1 моль/дм³, готовят следующим образом: 40,00 г гидроокиси натрия (NaOH) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³и доводят объем водой до метки;

калия бихромат по ГОСТ 4220 раствор с (К₂Сг₂Оу) = 0,0323 моль/дм³, готовят следующим образом: 0,317 г бихромата калия растворяют в колбе вместимостью 200 см³ и доводят водой до метки;

натрия тиосульфат по ГОСТ 27068, раствор с (| Na₂S₂O₃) =0,0323 моль/дм³, готовят следующим образом: 8,00 г тиосульфата натрия (Na2S₂O₃-5H₂O) растворяют в 100 см³ свежекипяченой воды в мерной колбе вместимостью 1000 см³, добавляют для лучшей устойчивости 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/дм³, доводят объем водой до метки и энергично взбалтывают. Поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия устанавливают через 10 сут раствором бихромата калия концентрации 0,0323 моль/дм³ с поправочным коэффициентом равным 1,0;

крахмал по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей крахмала 1 %, готовят следующим образом: около 1 г крахмала растирают в фарфоровой чашке с 25 см³ воды и полученное крахмальное молоко сливают в 75 см³ горячей воды и кипятят в течение 3—5 мин;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

При приготовлении растворов реактивов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Подготовка к испытанию
- 3.3.1. Пробы сахара-песка и сахара-рафинада готовят по п. 2.3.2.
- 3.3.2. Пробы сахара-сырца готовят следующим образом: взвешивают 20 г пробы сахара-сырца с погрешностью ±0,01 г, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³. К раствору при постоянном перемешивании прибавляют 15 см³ раствора нейтрального уксуснокислого свинца с массовой долей (РЬ(С₂Н₃О₂)₂) 10 %. Содержимое тщательно перемешивают и оставляют на несколько минут. После этого для удаления избытка уксуснокислого свинца прибавляют 15 см³раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия с массовой долей (Na₂HPO₄) 10 %. Доводят объем водой до метки, взбалтывают и фильтруют через фильтровальную бумагу.
3.4. Проведение испытания

Отбирают 50 см³ раствора, приготовленного по п. 3.3.1 (что соответствует 10 г сахара-песка или сахара-рафинада) или 15 см³ раствора, приготовленного по п. 3.3.2 (что соответствует 3 г сахара-сырца в пробе).

Если массовая доля редуцирующих веществ в объеме раствора сахара превышает 20 мг, то отбирают меньший объем раствора, приготовленного по пп. 3.3.1 или 3.3.2.

Раствор помешают в коническую колбу, добавляют 50 см³ раствора Оффнсра и дистиллированной воды до общего объема 100 см³, 2—3 кусочка пористой керамики, нагревают газовой горелкой через сетку и в течение 4 мин доводят до кипения. Содержимое медленно кипятят в течение 5 мин, после чего охлаждают быстрым погружением в холодную воду без взбалтывания во избежание соприкосновения осадка окиси меди с воздухом.

Затем добавляют 1 см³ ледяной уксусной кислоты, раствора йода с концентрацией 0,0323 моль/дм³ в избытке от 10 до 25 см³ и 15 см³ раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³ колбу закрывают и энергично взбалтывают, при этом раствор должен иметь коричневую окраску.

Колбу накрывают часовым стеклом и оставляют на 2 мин до окончания реакции йода с медью. Время от времени взбалтывают, затем добавляют 2 см³ раствора крахмала с массовой долей крахмала 1 % и титруют избыток раствора йода раствором тиосульфата натрия с концентрацией 0,0323 моль/дм³ до исчезновения синей окраски.

3.3.2, 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю редуцирующих веществ вычисляют по формуле

_ (2) ^Л2 т •10

где — объем избыточного раствора Йода, израсходованный при испытании, см³;

^2 — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный при титровании, см³;

— поправочный коэффициент раствора йода;

К₂ — поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия;

К — поправка на расход раствора йода; на 1 г сахарозы расходуется 0,1 см³ раствора йода; т — масса пробы, г.

3.5.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01 %.

3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5.3. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества сахара-песка и сахара-рафинада.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР.

РАЗРАБОТЧИКИ

П.В. Полторак; СА. Бренман; Н.С. Иволга; АЛ. Шойхет.

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.06.86 № 1573
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5229—85
4. ВЗАМЕН ГОСТ 12575-67

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ ¹²

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта	Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 61-75	2.2., 3.2	ГОСТ 5845-79	22, 32
ГОСТ 83—79	22, 3.2	ГОСТ 6709-72	22., 32
ГОСТ 84-76	2.2, 3.2	ГОСТ 10163-76	22, 32
ГОСТ 1027-67	2.2, 3.2	ГОСТ 11773-76	3.2
ГОСТ 1770-74	2.2, 3.2	ГОСТ 12569-85	1.1
ГОСТ 3118-77	3.2	ГОСТ 24104—88	22., 3.2
ГОСТ 4159-79	2.2, 3.2	ГОСТ 25336—82	22, 32
ГОСТ 4165-78	2.2, 3.2	ГОСТ 27025—86	22, 32
ГОСТ 4172-76	3.2	ГОСТ 27068—86	2.2, 32
ГОСТ 4220—75	2.2, 3.2	ГОСТ 29227-91	22, 32
ГОСТ 4232—74	2.2, 3.2	ГОСТ 29251—91	22, 32
ГОСТ 4328-77	22, 3.2	ТУ 6-09-5360-87	22

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.90 Хе 3599

ПЕРЕИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 4—91)

ГОСТ 12575-86 Сахар. Методы определения редуцирующих веществ

Текст ГОСТ 12575-86 Сахар. Методы определения редуцирующих веществ