ГОСТ Р ЕН 14111-2010 Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение йодного числа

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИ И

ПРОИЗВОДНЫЕ ЖИРОВ И МАСЕЛ. МЕТИЛОВЫЕ ЭФИРЫ ЖИРНЫХ КИСЛОТ (FAME)

Определение йодного числа

(EN 14111:2003, IDT)

Издание официальное

Москва Стандартинформ 2019

ГОСТ РЕН 14111—2010

Предисловие

• 1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы». Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

• 2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

• 3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2010 г. № 1105-ст

• 4 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту ЕН 14111:2003 «Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение йодного числа» [EN 14111:2003 «Fat and oil derivatives — Fatty acid methyl esters (FAME) — Determination of iodine value», IDT].

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских стандартов соответствующие им национальные стандарты и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

• 5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

• 6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. Ns 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

©Стандартинформ. оформление. 2011, 2019

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

• 1 Область применения

• 2 Нормативные ссылки

• 3 Термины и определения

• 4 Сущность метода

• 5 Реактивы

• 6 Аппаратура

• 7 Отбор проб

• 8 Подготовка испытуемого образца

• 9 Проведение испытания

• 10 Расчет йодного числа

• 11 Прецизионность

• 12 Протокол испытания

Приложение А (справочное) Результаты межлабораторных испытаний

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных европейских стандартов

национальным стандартам и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам

Библиография

ГОСТ РЕН 14111—2010

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОИЗВОДНЫЕ ЖИРОВ И МАСЕЛ. МЕТИЛОВЫЕ ЭФИРЫ ЖИРНЫХ КИСЛОТ (FAME)

Определение йодного числа

Fat and oil derivatives. Fatty acid methyl esters (FAME). Determination of iodine value

Дата введения — 2012—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения йодного числа в метиловых эфирах жирных кислот (далее — FAME) с использованием тиосульфата натрия.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты¹);

EN ISO 661. Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample (Животные и растительные жиры и масла. Приготовление испытуемой пробы)

EN ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods (Вода, используемая в аналитической лаборатории. Спецификация и методы испытания)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением;

• 3.1 йодное число (iodine value): Масса галогена, выраженного через массу йода, поглощенного испытуемым образцом в соответствии с методом настоящего стандарта, разделенная на массу испытуемого образца.

Йодное число выражают в граммах йода на 100 г FAME.

4 Сущность метода

Испытуемый образец растворяют в смешанном растворителе, затем добавляют реактив Wijs. По истечении установленного времени добавляют к образцу йодид калия и воду, и выделенный йод титруют, используя стандартный раствор тиосульфата натрия.

5 Реактивы

Следует использовать реактивы только известных аналитических классов и воду класса 3 в соответствии с ЕН ИСО 3696.

• 5.1 Йодид калия (KI), 100 г/дм³ водного раствора, свободного от йодатов и йодитов.

• 5.2 Раствор крахмала

Смешивают 5 мг растворимого крахмала с 30 см³ сырой воды и добавляют 1000 см³ кипяченой воды, кипятят в течение 3 мин и охлаждают.

¹> Для датированных ссылок используют только указанное издание стандарта. В случае недатированных ссылок — последнее издание стандарта, включая все изменения и поправки.

Издание официальное

ГОСТ РЕН 14111—2010

• 5.3 Тиосульфат натрия (Na₂S₂O₃ ■ 5Н₂О), стандартный водный титрованный раствор, концентрацией 0,1 моль/дм³, готовят не более чем за 7 дней перед использованием.

• 5.4 Растворитель, полученный смешением равных объемов циклогексана и ледяной уксусной кислоты.

• 5.5 Реактив Wijs, содержащий монохлорид йода в уксусной кислоте.

Соотношение йода к хлору в реактиве Wijs должно быть в пределах 1,10 ± 0,1.

Примечание — Допускается использовать товарный реактив Wijs.

6 Аппаратура

В настоящем методе используют обычное лабораторное оборудование, в частности:

• 6.1 Стеклянные предварительно взвешенные лодочки, пригодные для испытуемого образца, помещаемые в колбу (6.2).

• 6.2 Конические колбы вместимостью 500 см³ со шлифованными стеклянными пробками, полностью сухие.

• 6.3 Аналитические весы с точностью взвешивания ± 0,001 г или более точные.

7 Отбор проб

Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в стандарте [1].

Важно, чтобы лаборатория получала действительно представительную безопасную и не изменяющуюся при транспортировании и хранении пробу.

8 Подготовка испытуемого образца

Готовят испытуемый образец в соответствии с ЕН ИСО 661. Испытуемый образец не допускается нагревать и/или фильтровать.

9 Проведение испытания

• 9.1 Испытуемый образец

Берут от 0,13 до 0,15 г испытуемого образца, взвешенного с точностью до 0,001 г, и помещают в стеклянную предварительно взвешенную лодочку (6.1).

Примечание — При значении йодного числа менее 100 массу испытуемого образца устанавливают в соответствии с разделом 9 стандарта [2].

• 9.2 Определение

  • 9.2.1 Стеклянную взвешенную лодочку, содержащую испытуемый образец, помещают в колбу вместимостью 500 см³ (6.2) и растворяют образец, используя 20 см³ растворителя (5.4). Добавляют 25 см³ реактива Wijs, используя прецизионную пипетку. Вставляют пробку, аккуратно закручивая ее. и убирают колбу в темное место.

Предупреждение — Для реактива Wijs не следует использовать пипетку с раструбом.

• 9.2.2 Готовят холостой опыт с растворителем и реактивом, как в 9.2.1, но без испытуемого образца.

• 9.2.3 Оставляют колбу в темном месте на 1 ч.

• 9.2.4 После завершения реакции добавляют 20 см³ раствора йодида калия (5.1) и 150 см³ воды.

Титруют стандартным раствором тиосульфата натрия (5.3) до желтого цвета в связи с тем, что йод почти исчезает. Добавляют несколько капель раствора крахмала (5.2) и продолжают титрование, сильно встряхивая, до тех пор, пока не исчезнет голубая окраска. Допускается определение конечной точки титрования потенциометрическим методом.

• 9.2.5 Выполняют параллельно холостое испытание, используя холостой раствор (9.2.2).

10 Расчет йодного числа

Йодное число, выраженное в г йода на 100 г FAME, определяют по следующей формуле

12,69с(\6 - VL)

—-• (1) т

где с — точная концентрация используемого стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия, моль/дм³;

• - объем стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия (5.3), используемого для холостого испытания, см³;

V₂ — объем стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия (5.3), используемого для титрования образца, см³;

т — масса испытуемого образца, г.

Результаты следует представить с точностью 1 г йода на 100 г FAME.

11 Прецизионность

• 11.1 Межлабораторное испытание

Результаты межлабораторных испытаний приведены в приложении А. Значения, полученные в результате этих испытаний, могут быть не применимы к отличным от приведенных пределам концентрации.

• 11.2 Повторяемость (сходимость)

Расхождение между двумя независимыми единичными результатами испытания, полученными при использовании одного и того же метода испытания на идентичном испытуемом материале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в короткий временной промежуток, может превышать значение, равное 3 г йода (1₂) на 100 г FAME, только в одном случае из двадцати.

• 11.3 Воспроизводимость

Расхождение между двумя единичными результатами испытания, полученными при использовании одного и того же метода испытания на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными операторами с использованием разного оборудования, может превышать значение, равное 5 г йода (1₂) на 100 г FAME, только в одном случае из двадцати.

12 Протокол испытания

Протокол испытания должен включать:

• - всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;

• - используемый метод отбора проб, если известен;

• - используемый метод испытания со ссылками на настоящий стандарт;

• - все детали операции, не описанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как незначительные, вместе с деталями любых случайностей, которые могут повлиять на результаты испытания;

• полученные результаты испытания или, если вычислена повторяемость, то конечный полученный результат.

ГОСТ РЕН 14111—2010

Приложение А (справочное)

Результаты межлабораторных испытаний

Европейские объединенные испытания, включающие 11 лабораторий в пяти странах, проводились на пяти образцах:

Образец 1: FAME, полученный из подсолнечного и рапсового масел (75 % подсолнечного масла);

Образец 2: FAME, полученный из рапсового масла;

Образец 3: FAME, полученный из подсолнечного и рапсового масел (25 % подсолнечного масла);

Образец 4: FAME, полученный из рапсового масла;

Образец 5: FAME, полученный из подсолнечного масла.

Испытания были организованы CEN ТС 307/WG1 в 2000 г, и полученные результаты были изучены для стати* стического анализа в соответствии с [3] для получения данных прецизионности, приведенных в таблице А.1.

Таблица А.1

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных европейских стандартов национальным стандартам и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Библиография

Animal and vegetable fats and oils — Sampling (ISO 5555:2001 )¹⁾

Animal and vegetable fats and oils — Determination of iodine value (ISO 3961:1996)¹’

Petroleum products — Determination and application of precision data in relation to methods of test (ISO 4259:1992/Cor. 1:1993)¹>

УДК 661.73:006.354 ОКС 75.080

Ключевые слова: производные жиров и масел, метиловые эфиры жирных кислот (FAME), йодное число

Редактор Г.Н. Симонова Технические редакторы В.Н. Прусакова, И.Е. Черепкова Корректор Е.М. Поляченко Компьютерная верстка ДВ. Карденовской

Сдано в набор 19.10.2019. Подписано е печать 25.11.2019. Формат 60 * 84¹/g. Гарнитура Ариал. Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 0,60.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ИД «Юриспруденция», 115419. Москва, ул. Орджоникидзе. 11. [email protected]

Создано в единичном исполнении во . 117418 Москва. Нахимовский пр-т. д. 31. к. 2.

¹

) Официальный перевод этого стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.