Группа Н69
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ
Методы определения кислотного числа
ГОСТ 5476-80
Vegetable oils.
Methods Гог determination of acid value
ОКСТУ 9141
Дата введения 1981—07—01
Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает методы определения кислотного числа в растительных маслах.
Сущность методов заключается в раствортнии определенной массы растительного масла в смеси растворителей с последующим титрованием имеющихся свободных жирных кислот водным или спиртовым раствором гидроокиси калия или натрия.
Стандарт соответствует СТ СЭВ 4715—84 в части титримстричсского и потенциометрического методов.
Информационные данные о соответствии настоящего стандарта требованиям СТ СЭВ 4715 приведены в приложении 2.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб-по ГОСТ 5471.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ВИЗУАЛЬНОЙ ИНДИКАЦИЕЙ
Метод применяется для определения кислотного числа светлых и рафинированных масел, в том числе полученного из нерафинированного хлопкового масла по п. 2.1 и для темных масел по п.
2.2. в диапазоне 0.1—30.0 мг КОН/г.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.1. О п р с д с л е н it е кислотного числа светлых и рафинированных масел, в том числе полученного из нерафинированного хлопкового масла
2.1.1. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные равноплечие по ГОСТ 24104, 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или другие весы с аналогичными метрологическими характеристиками.
Баня водяная.
Колбы конические Кн-2-250-34, Кн-2-250-40 или Кн-2-250-50 ХС по ГОСТ 25336. Бюретки вместимостью 5. 25. 50 см’.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х. ч. или ч.д.а. с (КОН) = 0,1 моль/дм3 (0.1 н.), водный или спиртовой раствор, шн натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. или чл.а. с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0.1 н.), водный или спиртовой раствор.
Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015.
Эфир диэтиловый.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Смесь растворителей: спирто-эфирная или спирто-хлороформная, приготовленная в соответствии с п. 2.2.2.1.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Шкаф сушильный лабораторный.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.1.2. Подготовка к испытанию
2.1.2.1. Приготовление смеси растворителей
Спирто-эфирную смесь готовят из двух частей диэтилового эфира и одной части этилового спирта с добавлением 5 капель раствора фенолфталеина на 50 см3 смеси.
Смесь нейтрализуют 0,1 н. раствором гидроокиси калия или натрия до едва заметной розовой окраски.
Спирто-хлороформную смесь готовят из равных частей хлороформа и этилового спирта с добавлением 5 капель раствора фенолфталеина на 50 см3 смеси. Смесь нейтрализуют 0,1 н. раствором гидроокиси калия или натрия до едва заметной розовой окраски.
При использовании спирто-эфирной смеси титрование проводят водным или спиртовым раствором гидроокиси: при использовании спиртно-хлороформной смеси — спиртовым раствором гидроокиси.
2.1.2.2. Подготовка образца
Прозрачное незастывшсе растительное масло перед взятием пробы для анализа хорошо перемешивают. При наличии в жидком масле мути или осадка, а также при анализе застывших масел образец масла помещают в сушильный шкаф, имеющий температуру 50 °C, и нагревают его до той же температуры. Затем масло перемешивают. Если после этого масло нс становится прозрачным, его фильтруют в шкафу при температуре 50 °C.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.1.3. Проведение испытания
В коническую колбу отвешивают с записью результата до второго десятичного знака 3—5 г масла, приливают 50 см3 нейтрализованной смеси растворителей и взбалтывают.
Если при этом масло не растворяется, его нагревают на водяной бане, охлаждают до температуры 15—20’С.
Полученный раствор масла при постоянном взбалтывании быстро титруют 0.1 н. раствором гидроокиси калия или натрия до получения слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
При титровании 0,1 н. водным раствором гидроокиси калия или натрия количество спирта, применяемого вместе с эфиром или хлороформом, во избежание гидролиза раствора мыла, должно нс менее чем в 5 раз превышать количество израсходованного раствора гидроокиси.
При кислотном числе масла свыше 6 мг КОН/r отвешивают с записью результата до второго десятичного знака навеску масла 1—2 г и растворяют се в 40 см3 нейтрализованной смеси растворителей.
При кислотном числе масла менее 2 мг КОН/г титрование ведут из микробюретки. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2. Определение кислотного числа темных масел (нерафинированного хлопкового и других) с тимолфталеином
2.2.1. Аппаратура, реактивы и материалы
Для п]ювсдсния определения дополнительно к указанным в п. 2.1.1 должны применяться:
Колбы конические с боковой отводной трубкой вместимостью 250 см3 или колбы конические Кн-2—250—34, Кн-2—250—40, Кн-2-250-50 ХС по ГОСТ 25336.
Тимолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %.
Смесь растворителей; спирто-эфирная или спирто-хлороформная, приготовленная в соответствии с п. 2.2.2.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.2.2. Подготовка к испытанию
2.2.2.1. Приготовление смеси растворителей
Спирто-эфирную смесь готовят из двух частей диэтилового эфира и одной части этилового спирта с добавлением 1 см3 раствор тимолфталеина на 50 см3 смеси.
Смесь нейтрализуют 0.1 н. раствором гидроокиси калия или натрия до появления синей окраски.
Спирто-хлороформную смесь готовят из равных частей этилового спирта и хлороформа с добавлением 1 см* раствора тимолфталеина на 50 см3 смеси.
Смесь нейтрализуют 0,1 н. раствором гидроокиси калия или натрия до появления синей окраски.
При использовании спирто-эфирной смеси титрование производят водным или спиртовым
С. 3 ГОСТ 5476-80
раствором гидроокиси; при использовании спирто-хлороформной смеси — спиртовым раствором гидроокиси.
2.2.2.2. Подготовка образца
Подготовка образца по п. 2.1.2.2.
Для определения массы навески определяют цветность масла по ГОСТ 5477 цвстомстром ВНИИЖ-16 в кювете 1 см при 35 желтых единицах или другим прибором, дающим сопоставимые результаты.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2.3. Проведение испытания
В коническую колбу с отводной трубкой отвешивают с записью результата до второго десятичного знака от 1 до 5 г масла в зависимости от цветности, определенной по п. 2.2.2.1, в соответствии с табл. 1.
Таблица 1
Цветность масла, красные единицы | Навеска масла, г | Цистноегь масла, кроеные единицы | Навеска масла, г |
До 20 | 5,0 | От 51 до 60 | 2,5 |
От 21 до 30 | 4,5 | • 61 » 70 | 2,0 |
» 31 * 40 | 4,0 | * 71 » 80 | 1.5 |
» 41 * 50 | 3,0 |
В колбу с навеской приливают 50 см3 нейтрализованной смеси и взбалтывают до растворения масла. К смеси добавляют 2 см3 раствора тимолфталеина и быстро титруют 0,1 н. раствором гидроокиси калия или натрия при постоянном перемешивании содержимого колбы.
Перемешивание проводят так, чтобы жидкость перемешивалась в отводной трубке колбы.
Наблюдают за изменением окраски раствора масла во время титрования в тонком слое, находящемся в отводной трубке колбы.
Титрование ведут до тех пор, пока окраска раствора не изменится от желтой или красноватой до зеленовато-бурой или слабо-синей.
Допускается определение кислотного числа в темных маслах проводить по п. 2.1. (Изменсниая редакция, Изм. № 2).
3. СОЛЕВОЙ МЕТОД
3.1. Определение кислотного числа нерафинированного хлопкового предназначаемого для последующей рафинации
Метод применяют для определения кислотного числа в диапазоне 1,0— 30,0 мг КОН/г.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.1.1. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные равноплечие по ГОСТ 24104, 3-го класса точности и наибольшим пределом взвешивания 500 г или другие весы с аналогичными метрологическими характеристиками.
Колбы плоскодонные типа П по ГОСТ 25336, вместимостью 100 или 200 см3 или колбы специальные для титрования (черт. 2).
Бюретки вместимостью 5, 25, 50 см3.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х. ч. или ч. д. а., с (КОН) = 0,25 мсль/дм3 (0,25 н.), водный или спиртовой раствор, или натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. или ч. д. а., с (NaOH) = 0,25 моль/дм3 (0,25 н.), водный или спиртовой раствор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, 35—36 %-ный водный раствор.
Черт. 2*
Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Эфир диэтиловый.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей I %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
•Черт. 1 исключен.
Смесь спирто-эфирная, приготовленная по п. 2.1.2.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.1.2. Подготовка к испытанию
Подготовка образца — по и. 2.1.2.2.
3.1.3. Проведение исп ытания
В плоскодонную колбу или специальную колбу для титрования отвешивают с записью результата до второго десятинного знака 10 г масла, приливают 50 см3 35—36 %-ного нейтрализованного раствора хлористого натрия и 0.5 см3 раствора фенолфталеина. Колбу закрывают резиновой пробкой и содержимое встряхивают, затем титруют 0.25 моль/дм3 (0,25 н.) водным раствором гидроокиси ют и я или натрия (при небольшом кислотном числе масла допускается применение 0.1 моль/дм' (0.1 н.) раствора гидроокиси калия или натрия).
При титровании встряхивание повторяют каждый раз после прибавления 4—5 капель гидроокиси до исчезновения okjkickh нижнего слоя жидкости.
Когда окраска нижнего слоя начинает медленно исчезать, склянку встряхивают уже после прибавления 1—2 капель раствора пироокиси.
Титрование ведут до появления устойчивой розовой окраски нижнего слоя жидкости. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).
4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЙ ИНДИКАЦИЕЙ
Метод применяется для всех видов растительных масел для определения кислотного числа в диапазоне 0,2—30,0 мг КОН/г.
(Измененная редакция. Изм. № 2).
4.1. А п п а р а т у р а и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104. класса точности 3, с наибольшим пределом взвешивания 1 кг или другие весы с таким же классом точности.
pH-метры лабораторные (иономеры) с пределом измерений 0—14 единиц pH и ценой деления шкалы 0,01 или 0.05 единиц pH. снабженные стеклянными и хлорссрсбряным электродами.
Стаканы типа В и Н по ГОСТ 25336. вместимостью 80 и 100 см3.
Бюретки вместимостью 5 см3 (для кислотного числа менее 2 мг КОН/г), 25, 50 см3.
Мешалка магнитная.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или чд.а.. с (КОН) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.). водный или спиртовой раствор, или натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х. ч. или ч. д. а., с (NaOH) = 0.1 моль/дм3 (0.1 н.), водный или спиртовой раствор.
Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015.
Эфир диэтнловый.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %■
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Смесь растворителей спирто-эфирная или спирто-хло]ю<1юрмная.
(Измененная редакция. Изм. № 1, 2).
4.2. Подготовка к испытанию
Подготовка образца — по п. 2.1.2.2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3. Проведение испытания
В стакан отвешивают с записью результата до второго десятичного знака 2—3 г масла и приливают 40 мл нейтрализованной смеси растворителей. Стакан устанавливают на магнитную мешалку, включают ее и затем опускают в стакан электроды pH-метра так, чтобы они были погружены на глубину нс менее 3 см.
Потенциометрическое титрование раствора масла проводят в соответствии с инструкцией, приложенной к прибору, до эквивалентной точки в интервале pH от 11 до 13.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
С. 5 ГОСТ 5476-80
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Кислотное число масла (Л1), мг КОН/г, вычисляют по формуле
v _ 5,611 К V
Xi т ’
где 5,611 — коэффициент, равный значению расчетной массы КОН в 1 см*’ 0,1 н. раствор КОН, а при использовании NaOH этот коэффициент получают путем умножения расчетной массы NaOH в 1 см 0,1 н. раствора (равной 4,0) на 1,4 — отношение молекулярных масс КОН и NaOH;
К— поправка к титру 0,1 н. раствор гидроокиси калия или натрия;
V— объем 0,1 и. раствора гидроокиси калия или натрия, израсходованного на титрование, см3; т — масса масла, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
При разногласиях в оценке качества продукции за результат испытания принимают среднее арифметическое результатов нс менее чем четырех параллельных определений, полученных титри-мстричсскими методами с визуальной или потенциометрической индикацией.
Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением результатов до первого десятичного знака.
5.2. Метрологические характеристики методов при доверительной вероятности 0,95 приведены в табл. 2.
При необходимости сопоставления )юзультатов определения кислотного числа солевым методом и титриметричсским методом с потенциометрической индикацией следует произвести пересчет с учетом того, что солевой метод обладает систематической погрешностью, занижающей результат определения на 15 % по сравнению с титриметричсским методом с потенциометрической индикацией.
Таблица 2
Наименование метода и интервалы значений кислотного числа, мг КОН/г | Предел возможных значений погрешности измерений | Допускаемое |Х1схожденис между результатами двух параллельных определений | ||
относ1гтель-ной. % | абсолютной, мг КОН/г | относительное. % | абсолютное, мг КОН/г | |
1. Титриметричес-кий метод с визуальной индикацией: для рафинированных масел с кислотным числом: до 0.2 включ. | 0.01 | 0,015 | ||
св. 0,2 до 0,4 включ. | — | 0,04 | — | 0,05 |
св. 0,4 до 1,0 включ. | — | 0,06 | — | 0,07 |
для светлых нерафинированных масел с кислотным числом: до 6.0 включ. | 4 | 5 | ||
св. 6,0 | 6 | — | 7 | — |
ДЛЯ ХЛОПКОВОГО нс-рафи н ирова i и юго масла (с тимолфталеином) | 10 | — | 15 | — |
Продолжение таол. 2
Наименование метода и интервалы значений кислотного числа. мг КОН/г | Предел возможных значений погрешности измерений | Допускаемое расхождение между результатами двух паралтсльных определений | ||
относительной. % | абсолютной, мг КОН/г | относительное. % | абсолютное, мг КОН/г | |
2. Солевой метод для хлопкового не-рафи f < ирова иного масла | 10 | 15 | ||
3. Титримстричсс-кий метод с потенциометрической индикацией для всех видов растительных масел с кислотным числом: от 0.2 до КОвключ. | 0,02 | 0.04 | ||
св. 1,0: для светлых | 4 | 5 | ||
для темных | 10 | 15 |
5.1. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
5.3. При необходимости пересчета кислотного числа на кислотность по олеиновой кислоте (Aj), %, используют соотношение
Х2 = 0.503 ■ X,-
ПРИЛОЖЕНИЕ I Справочное
Кислотное число — физическая величина, равная массе гидроокиси калия в мг, необходимой для нейтрализации суммы свободных жирных кислот и других, нейтрализуемых щелочью сопутствующих триглицеридам веществ, содержащихся в I г масла,
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ О СООТВЕТСТВИИ ГОСТ 5476-80 СТ СЭВ 4715-84
ГОС! 5476 | СТ СЭВ 4715 |
Раздел 2. Наименование П. 2.1 | Раздел 1. Наименование Пн. 1.2. 1.3, 1.4, 1.5 |
Раздел 4. Наименование | Раздел 2. Наименование |
П. 4.1 | П. 2.4 |
П. 4.2 | П. 2.3 |
П. 4.3 | П. 2.5 |
Пи. 5.1 и 5.2 | Пн. 1.6 и 2.6 |
(Введено дополнительно, Изм. № 1).
С. 7 ГОСТ 5476-80
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1 ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16.06.80 № 2798
3 Стандарт соответствует СГ СЭВ 4715—84 в части титриметрического и потенциометрического методов
4 ВЗАМЕН ГОСТ 5476-64
5 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД. на который дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 4233-77
3.1.1
ГОСТ 4328—77
2.1.1, 3.1.1, 4.1
ГОСТ 5471—83
1.1
ГОСТ 5477-93
2.2.2.2
ГОСТ 6709-72
2.1.1, 3.1.1, 4.1
ГОСТ 12026-76
2.1.1, 3.1.1. 4.1
ГОСТ 17299-78
2.1.1, 3.1.1, 4.1
ГОСТ 18300—87
2.1.1, 3.1.1, 4.1
ГОСТ 20015—88
2.1.1. 4.1
ГОСТ 24104-88
2.1.1. 3.1.1, 4.1
ГОСТ 24363-80
2.1.1, 3.1.1. 4.1
ГОСТ 25336-82
2.1.1, 2.2.1, 3.1.1, 4.1
6 Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
7 ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июле 1985 г., июне 1990 г. (ИУС 10—85,
10-90)
30
