ГОСТ 23239-89 Кислоты жирные синтетические фракций С5-С6, С7-С9, С5-С9, С10-С13, С10-С16, С17-С20. Технические условия

ГОСТ 23239-89

Группа Л21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КИСЛОТЫ ЖИРНЫЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ ФРАКЦИЙ С-С, С-С, C-C, C-C, С-С, С-С

Технические условия

Synthetic fat acids C-С, C-С, C-C, С-С, С-C, С-С fractions. Specifications

ОКП 24 3120

Дата введения 1992-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И.Бавика, канд. техн. наук; Л.В.Макарова; Э.П.Поборцев, Д.П.Стогнушко, канд. хим. наук (руководители темы); Л.Г.Линчевская; З.А.Минькова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 12.12.89 N 3665

3. Срок проверки - 1995 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 23239-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1995 г. (ИУС 5-95)

Настоящий стандарт распространяется на синтетические жирные кислоты, получаемые окислением парафинов и предназначенные для применения в различных отраслях промышленности.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Синтетические жирные кислоты изготовляют в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Характеристики

1.2.1. По физико-химическим показателям кислоты должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Примечания:

1. Цветность по йодной шкале после термообработки определяют только в кислотах фракций С-С и С-С, используемых в лакокрасочной промышленности.

2. Эфирное число кислот фракции C-C высшего сорта определяют только для кислот, используемых в производстве пластификатора ТЖК-789.

3. Массовая доля воды в кислотах фракций С-С и С-С не является браковочной и служит для расчета с потребителем, за исключением кислот фракции С-С высшего и первого сортов для производства резинотехнических изделий, массовая доля воды для которых не должна превышать 0,3%.

4. (Исключено, Изм. N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2.2. Требования безопасности

По степени воздействия на организм человека синтетические жирные кислоты относятся к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007 (вещества умеренно опасные) с предельно допустимой концентрацией паров кислот в воздухе рабочей зоны для суммы кислот 5 мг/м (в пересчете на уксусную кислоту).

Кислоты всех фракций обладают раздражающим действием на кожу и слизистую оболочку глаз.

При работе с синтетическими жирными кислотами применяют индивидуальные средства защиты согласно нормам, утвержденным в установленном порядке. В случае розлива кислот применяют индивидуальные средства защиты органов дыхания по ГОСТ 12.4.034*: противогазы марок ФУ-2, ФУ-3, изолирующие.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 12.4.034-2001. - .

Показатели пожароопасности кислот приведены в табл.2.

Таблица 2

При загорании небольших количеств кислот применяют пенные и углекислотные огнетушители; при загорании продукта, разлитого на значительной площади, - водяной пар, воздушно-механическую пену средней кратности с пенообразователем ПО-ЗАИ, порошок ПСБ. Для тушения кислот в резервуарах применяют водяной пар.

1.3. Маркировка

Маркировка синтетических жирных кислот - по ГОСТ 1510.

1.4. Упаковка

Упаковка синтетических жирных кислот - по ГОСТ 1510.

2. ПРИЕМКА

2.1. Кислоты принимают партиями. Партией считают любое количество кислот, однородных по своим показателям качества, сопровождаемое одним документом о качестве.

2.2. Для проверки соответствия кислот требованиям настоящего стандарта проводят приемосдаточные испытания. Отбор проб и объем выборки - по ГОСТ 2517.

При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания вновь отобранной пробы от той же выборки. Результаты повторных испытаний распространяют на всю партию.

2.3. Периодические испытания по показателям цветности по йодной шкале для кислот фракции С-С и карбонильному числу для кислот фракций С-С, С-С, С-С изготовитель проводит один раз в месяц.

При получении неудовлетворительных результатов периодических испытаний изготовитель переводит испытания по данному показателю в категорию приемо-сдаточных до получения положительных результатов не менее чем на трех партиях подря

д.

2.4. При разногласиях в оценке качества кислот по показателю "массовая доля неомыляемых веществ" испытание проводят по ГОСТ 23631, по показателю "массовая доля воды" - по ГОСТ 14870, разд.2.

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517.

Масса объединенной пробы - 1 кг.

3.2. Внешний вид синтетических жирных кислот определяют визуальным осмотром продукта в пробирке из бесцветного стекла диаметром 10-20 мм.

3.3. Цветность по йодной шкале синтетических жирных кислот фракций С-С и С-С после термообработки определяют по ГОСТ 23710, предварительно проведя их термообработку.

Для этого 10,00-11,00 г кислот взвешивают в пробирке П2-16-150 ХС по ГОСТ 25336 на лабораторных весах общего назначения по ГОСТ 24104* 3-го или 4-го класса точности. Пробирку закрывают стеклянной пробкой и помещают в предварительно нагретую до температуры (180±3) °С масляную баню таким образом, чтобы уровень кислот в пробирке на 3-4 см был ниже уровня жидкости в бане. Для предотвращения возникновения в пробирке повышенного давления проворачивают ее пробку два-три раза, затем выдерживают при температуре (180±3) °С в течение 1 ч.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - .

Пробирку вынимают, охлаждают до комнатной температуры, вытирают насухо и проводят анализ термообработанных кислот по ГОСТ 23710.

3.4. Температуру плавления определяют по ГОСТ 4255, при этом используют термометры ТН-5, ТН-6 по ГОСТ 400, а также любые другие термометры с ценой деления 0,2 °С.

3.5. Кислотное число определяют по ГОСТ 22386, при этом кислоты фракций С-С и С-С для удаления влаги пропускают через слой свежепрокаленного осушителя (сернокислого натрия или силикагеля), помещенного на фильтр в химической воронке.

3.6. Определение массовой доли неомыляемых веществ

3.6.1. Аппаратура и реактивы

Колба Кн-1-250-29/32 или Кн-2-250-34 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-1-200-29/32 ХС или ХШ-3-200 ХС по ГОСТ 25336.

Шкаф сушильный.

Баня водяная.

Воронка ВД-3-500 ХС по ГОСТ 25336.

Термометр ТН-5 по ГОСТ 400.

Фильтр обеззоленный "синяя лента".

Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770.

Эксикатор 1(2)-250 по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности или аналогичного типа.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а., спиртовой раствор 1 моль/дм (1 н.).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 17299 или ГОСТ 18300.

Эфир петролейный с пределом выкипания 40-60 °С.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166 или натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171.

Кальций хлористый плавленый.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.6.2. Проведение испытания

В коническую колбу берут навеску кислот массой (5±0,01) г и добавляют раствор гидроокиси калия, объем которого (), см, вычисляют по формуле

,

где - кислотное число, мг KОН/г, определенное по ГОСТ 22386;

- масса навески кислот, г;

- точная концентрация раствора гидроокиси калия, мг/см;

1,4 - отношение количества гидроокиси калия, необходимого для омыления, к теоретическому.

Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на водяной бане при температуре 86-90 °С в течение 1 ч.

Полученный раствор переносят в делительную воронку, куда предварительно наливают дистиллированную воду в объеме, равном объему спиртового раствора гидроокиси калия, взятого на омыление. Колбу сразу же ополаскивают 10 см петролейного эфира 2-3 раза, наливая эфир по горлышку колбы, смывая оставшиеся в ней неомыляемые вещества, и содержимое колбы каждый раз переносят в делительную воронку. Экстракцию неомыляемых веществ проводят петролейным эфиром по 30 см 3-4 раза до тех пор, пока эфир перестанет окрашиваться и капля его, нанесенная на фильтровальную бумагу, не будет давать жирное пятно после испарения эфира.

Каждый раз после введения петролейного эфира в воронку содержимое воронки тщательно взбалтывают в течение 1 мин. Водный раствор во время экстракции каждый раз сливают в ту колбу, в которой происходило омыление, а петролейные вытяжки собирают во второй делительной воронке.

После окончания экстракции петролейные вытяжки промывают нейтральным по фенолфталеину 30%-ным раствором спирта порциями по 30 см до нейтральной реакции по фенолфталеину и фильтруют во взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака колбу через бумажный фильтр, на который помещают около 5,0 г свежепрокаленного безводного сернокислого натрия. Делительную воронку два раза ополаскивают петролейным эфиром по 10-15 см, который пропускают через тот же сернокислый натрий.

Петролейный эфир отгоняют от неомыляемых веществ на водяной бане при температуре не выше 70 °С.

Колбу с неомыляемыми веществами выдерживают в сушильном шкафу при температуре не выше 70 °С до тех пор, пока разность между взвешиваниями не будет превышать 0,002-0,003 г. Колбу перед взвешиванием охлаждают в эксикаторе. Первое взвешивание проводят через 2 ч, последующие - через 30 ми

н.

3.6.3. Обработка результатов

Массовую долю неомыляемых веществ () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса выделенных неомыляемых веществ, г;

- масса навески кислот, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата испытания ±0,1% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Транспортирование кислот - по ГОСТ 1510 со следующим дополнением:

кислоты всех фракций транспортируют в стальных железнодорожных цистернах с котлами из хромоникелевой аустенитной нержавеющей стали или алюминия (только С-С, С-С, С-С); кислоты фракций С-С и С-С - в стальных железнодорожных цистернах.

По согласованию с потребителем допускается использовать другие виды тары, обеспечивающие сохранность продук

ции.

4.2. Хранение кислот - по ГОСТ 1510 со следующим дополнением: кислоты всех фракций хранят в емкостях из кислотостойких материалов при температуре не выше 30 °С.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества кислот требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения кислот при температуре не выше 30 °С - 6 мес со дня изготовления.

Электронный текст документа

и сверен по:

М.: ИПК Издательство стандартов, 1998