ГОСТ Р 50468-93
(ИСО 1388-4-81)
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ДЛЯ ПРОМЫШЛЕННОГО ПРИМЕНЕНИЯ
Методы анализа. Определение карбонильных соединений, содержащихся в больших количествах. Титриметрический метод
Ethanol for industrial use. Methods of test. Estimation of content of carbonyl compounds present in moderate amounts. Titrimetric method
ОКСТУ 2409
Дата введения 1994-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 326 "Продукция микробиологического синтеза"
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 11.01.93 N 6
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 1388-4-81 "Этанол для промышленного применения. Методы анализа. Часть 4. Определение массовой доли карбонильных соединений, содержащихся в больших количествах. Титриметрический метод" и полностью ему соответствует
3. Срок проверки - 1999 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
ГОСТ 18995.1-73 | 5 |
Настоящий стандарт устанавливает объемный метод определения карбонильных соединений, содержащихся в больших количествах в этиловом спирте, предназначенном для промышленного применения.
Метод применим для анализа спирта с массовой долей карбонильных соединений в пересчете на ацетальдегид 0,01%.
Примечание. Метод позволяет определять только те карбонильные соединения, которые вступают в реакцию при данных условиях.
1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод заключается во взаимодействии солянокислого гидроксиламина с карбонильными соединениями, содержащимися в анализируемом спирте, и титровании выделившейся соляной кислоты раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора бромфенолового голубого.
2. РЕАКТИВЫ
Для анализа используют чистые реактивы и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты, не содержащую двуокись углерода.
2.1. Гидроксиламин солянокислый
Предупреждение. Солянокислый гидроксиламин является окислителем и раздражителем. Следует остерегаться его попадания в глаза и на кожу.
4 г солянокислого гидроксиламина растворяют в 20 см воды и разбавляют до 200 см
раствором этилового спирта с объемной долей 95%. Далее нагревают в колбе с обратным холодильником в течение 30 мин на кипящей водяной бане, затем охлаждают и добавляют 5 см
раствора бромфенолового голубого и раствор гидроокиси натрия до появления зеленой окраски.
2.2. Натрия гидроокись, стандартный титрованный раствор молярной концентрации точно (NaOH)=0,1 моль/дм
.
2.3. Кислота соляная, стандартный титрованный раствор молярной концентрации точно (HCl)=0,1 моль/дм
.
2.4. Бромфеноловый голубой (индикатор), спиртовой раствор массовой концентрации 2 г/дм.
3. ПРИБОРЫ
Обычные лабораторные приборы и
3.1. Колбы конические вместимостью 150 см, снабженные пришлифованными пробками.
4. МЕТОД АНАЛИЗА
4.1. Анализируемая проба
(50±0,1) см анализируемого спирта помещают в одну из конических колб.
4.2. Проведение анализа
50 см солянокислого гидроксиламина, приготовленного по п.2.1, помещают во вторую коническую колбу, используя его как раствор сравнения.
В колбу с анализируемой пробой добавляют 1,25 см раствора бромфенолового голубого и по каплям либо раствор гидроокиси натрия, либо раствор соляной кислоты до тех пор, пока раствор не примет окраску раствора сравнения. Затем к растворам, содержащимся в обеих колбах, добавляют по 25 см
раствора солянокислого гидроксиламина и колбы закрывают пробками. Колбу с содержимым плотно закрывают, помещают в кипящую водяную баню и нагревают в течение 10 мин. Колбу вынимают из бани, охлаждают и затем титруют раствором гидроокиси натрия до окраски, схожей с окраской раствора сравнения.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю карбонильных соединений в процентах в пересчете на ацетальдегид (СНСНО) вычисляют по формуле
,
где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм
, израсходованный на титрование, см
;
- плотность анализируемого спирта при 20 °С, определенная по ГОСТ 18995.1 ареометром, г/дм
;
- объем анализируемой пробы спирта, см
;
- масса карбонильных соединений в пересчете на ацетальдегид, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,100 моль/дм
, г.
Примечание. Если стандартный раствор гидроокиси натрия был неточной концентрации, необходимо вводить поправочный коэффициент.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1993
