ГОСТ 29333-92 Углеводороды фторированные технические. Методы определения нелетучего остатка

ГОСТ 29333-92
(ИСО 5789-79)

Группа Л99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УГЛЕВОДОРОДЫ ФТОРИРОВАННЫЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ

Методы определения нелетучего остатка

Fluorinated hydrocarbons fог industrial use. Determination of non-volatile residue

МКС 71.080.20

ОКСТУ 2409

Дата введения 1993-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН НПО Государственный институт прикладной химии

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 30.03.92 N 327

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Приложение настоящего стандарта подготовлено методом прямого применения международного стандарта ИСО 5789-79 "Углеводороды фторированные технические. Метод определения сухого остатка" и полностью ему соответствует

Настоящий стандарт распространяется на фторированные технические углеводороды и устанавливает методы определения нелетучего остатка:

- выпариванием на водяной бане и высушиванием в сушильном шкафу при массовой доле нелетучего остатка от 0,001% до 0,01% для фторированных углеводородов с температурой кипения не ниже 40°С;

- пропусканием через барботер при массовой доле от 0,001% до 0,03% для газообразных фторированных углеводородов;

- выпариванием в специальной аппаратуре по ИСО 5789 (см. приложение).

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2004 г.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Для анализа жидких фторированных углеводородов с температурой кипения не ниже 40°C пробу отбирают по ГОСТ 2517. Объем отобранной пробы - от 50 до 500 см

1.2. Для анализа газообразных фторированных углеводородов пробы продукта отбирают в чистый тщательно просушенный баллон вместимостью от 0,4 до 5 дм (ГОСТ 949). На внутренней поверхности баллонов не допускается наличие отслаивающейся окалины. Допускаются тонкий прочный слой окислов и отдельные пятна красноватого оттенка.

Баллоны снабжают вентилями, испытанными на герметичность избыточным давлением. Испытания проводят погружением в воду вентиля, выходной штуцер которого находится под давлением 1,96 МПа, или обмыливанием вентиля. Вентиль считают пригодным, если в течение 5 мин не будет обнаружено пропускания газа. После испытания вентили должны быть тщательно просушены при температуре (110±10)°С в сушильном шкафу. Допускается испытывать вентили одновременно с испытанием баллонов. Баллон проверяют на герметичность при открытом вентиле на баллоне и закрытом вентиле, расположенном после манометра. В течение 10 мин давление не должно изменяться. Перед отбором пробы баллон устанавливают вентилем вниз. Пробы отбирают из жидкой фазы единицы продукции. Баллон с пробой хранят вентилем вниз. Каждую отобранную пробу анализируют отдельно.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕЛЕТУЧЕГО ОСТАТКА ВЫПАРИВАНИЕМ НА ВОДЯНОЙ БАНЕ И ВЫСУШИВАНИЕМ В СУШИЛЬНОМ ШКАФУ

2.1. Аппаратура, посуда

Весы лабораторные общего назначения с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 5 кг, с погрешностью взвешивания ±0,0003 г и ±0,5 г соответственно.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до 200°С.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147 или кварцевая по ГОСТ 19908.

Баня водяная.

Пипетка 1(2)-2-10(100) по ГОСТ 29227.

Термометр лабораторный с пределами измерения от 0°С до 150°С, ценой деления 1°С, погрешностью ±2°С.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте.

2.2. Проведение анализа

Объем или навеска анализируемого фторированного углеводорода представлены в табл.1 и указываются в нормативно-технической документации на испытуемый продукт.

Навеску или объем анализируемого фторированного углеводорода помещают в фарфоровую или кварцевую чашку, предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную, медленно испаряют на водяной бане досуха, высушивают в сушильном шкафу при (105±5)°С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Таблица 1

2.3. Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка (X) в процентах вычисляют по одной из формул:

,

,

где - масса пустой чашки, г;

- масса чашки с нелетучим остатком, г;

- объем пробы, см;

- плотность анализируемого фторированного углеводорода, г/см

- масса пробы, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, при этом допускаемые расхождения между результатами параллельных определений и суммарную погрешность определения указывают в нормативно-технической документации на испытуемый продукт.

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕЛЕТУЧЕГО ОСТАТКА ПРОПУСКАНИЕМ ЧЕРЕЗ БАРБОТЕР

3.1. Аппаратура, посуда и реактивы

Установка для определения нелетучего остатка (черт.1).

Установка для определения нелетучего остатка

1 - баллон с пробой; 2 - ниппель; 3 - трубка резиновая соединительная; 4 - барботер; 5 - барботер с дистиллированной водой; 6 - реометр

Черт.1

Весы лабораторные общего назначения с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 10 кг.

Реометр по ГОСТ 9932 типа РКС с диапазоном измерения 0-1 дм/мин, ценой деления 0,02 дм/мин и пределом допускаемой приведенной погрешности 2% или любой другой расходомер с аналогичными характеристиками.

Баллон по ГОСТ 949 вместимостью от 0,4 до 5 дм.

Барботеры стеклянные вместимостью от 90 до 110 см.

Воздух сжатый по ГОСТ 9.010.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.2. Подготовка к анализу

Баллон с пробой фторированного углеводорода взвешивают с точностью до 1 г, устанавливают вентилем вниз и присоединяют к барботеру 4 с помощью ниппеля. Предварительно взвешивают общую массу ниппеля, резиновой соединительной трубки 3, барботера 4 (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Все части установки соединяют между собой встык резиновыми трубками так, чтобы система была герметичной. Герметичность проверяют с помощью газометра. Сброс сдуваемого фторированного углеводорода направляют в вентиляционный канал.

3.3. Проведение анализ

Объемный расход и время подачи фторированного углеводорода представлены в табл.2 и указываются в нормативно-технической документации на испытуемый продукт.

Таблица 2

Фторированный углеводород подают в систему с заданным расходом по реометру. После пропускания фторированного углеводорода в течение заданного времени вентиль на баллоне закрывают, отсоединяют барботер 4 с ниппелем и резиновой соединительной трубкой 3 и продувают примерно с той же скоростью воздухом до постоянной массы (взвешивания проводят с точностью до четвертого десятичного знака). Отсоединенный баллон взвешивают повторно с точностью до 1 г.

3.4. Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса барботера 4 с ниппелем и резиновой соединительной трубкой 3 после отбора пробы фторированного углеводорода, г;

- масса барботера 4 с ниппелем и резиновой соединительной трубкой 3 до отбора пробы фторированного углеводорода, г;

- масса фторированного углеводорода, взятая для анализа, г (определяется по убыли массы в баллоне 1).

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, при этом допускаемые расхождения между результатами параллельных определений и суммарную погрешность определения указывают в нормативно-технической документации на испытуемый продукт.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое*

_________________

* Используется при экспортно-импортных поставках.

УГЛЕВОДОРОДЫ ФТОРИРОВАННЫЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕЛЕТУЧЕГО ОСТАТКА (ИСО 5789-79)

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения нелетучего остатка в технических фторированных углеводородах.

2. ССЫЛКА

ГОСТ 29193-91 (ИУС 3427-76) Углеводороды галоидзамещенные (сжиженные газы). Отбор проб.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Пробу выпаривают при определенных условиях, используя специальную аппаратуру, и взвешивают остаток после выпаривания.

4. АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура и

4.1. Стеклянный сосуд с двойными стенками (с "рубашкой") с нижним шлифом и градуировочной линией, отмечающей объем 500 см (черт.2).

Примечание. Не использовать смазку, так как нижний стеклянный шлиф соприкасается с жидкостью.

Аппарат для определения нелетучего остатка во фторированных углеводородах

1 - стеклянный сосуд с двойными стенками (п.4.1) с нижним шлифом и градуировочной линией; 2 - заданная проба; 3 - съемный элемент со шлифом; 4 - нагревательное устройство

Черт.2

4.2. Съемный элемент со стеклянным шлифом (см. черт.2).

4.3. Электрический термостат, способный поддерживать температуру (105±2)°С.

4.4. Нагревательное устройство (водяная баня, маленькая электрическая печь или змеевик).

5. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

Сушат съемный элемент (п.4.2) в течение 30 мин в электрическом термостате (п.4.3) при температуре (105±2)°С, охлаждают в эксикаторе, взвешивают с точностью до 0,0001 г и присоединяют к стеклянному сосуду (п.4.1).

Взвешивают с точностью до 1 г баллон, содержащий пробу (см. ГОСТ 29193).

Заполняют аппарат до градуировочной линии 500 см жидкой пробой и снова взвешивают баллон с точностью до 1 г.

По разности масс определяют массу заданной пробы.

Используя нагревательное устройство (п.4.4), равномерно нагревают съемный элемент (п.4.2) так, чтобы испарение заданной пробы заканчивалось через 1,5-2 ч.

Прекращают нагрев, сушат съемный элемент в электрическом термостате (п.4.3) при температуре (105±2)°С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают с точностью до 0,0001 г. Увеличение массы соответствует нелетучему остатку заданной пробы.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массу нелетучего остатка в миллиграммах на килограмм вычисляют по формуле

,

где - масса заданной пробы, г;

- масса взвешенного нелетучего остатка, мг.

Примечание. 500 см пробы соответствуют: 740 г трихлорфторметана (), 745 г дихлордифторметана (), 705 г хлордифторметана ().

7. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен включать следующие данные:

а) идентификацию пробы;

б) ссылку на применяемый метод;

в) результаты испытаний и метод обработки результатов;

г) отклонения, обнаруженные во время определения;

д) операции, не указанные в настоящем стандарте или ГОСТ 29193, на который сделана ссылка, или необязательные.

Электронный текст документа

и сверен по:

М.: ИПК Издательство стандартов, 2004