ГОСТ Р 54546-2011
Группа Л69
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ
Определение массовой доли летучих веществ
Synthetic rubber. Determination of volatile matter mass fraction
ОКС 83.040.10
ОКСТУ 2209
Дата введения 2013-07-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ФГУП "НИИСК"
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 "Продукция нефтехимического комплекса"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2011 г. N 630-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д 5668-09 (2014)* "Стандартные методы испытания синтетического каучука. Определение летучих веществ" (ASTM D 5668-09 (2014) "Standard test methods for rubber from synthetic sources - Volatile matter"). При этом дополнительные фразы, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом**.
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей.
** В оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделе "Предисловие" и таблице ДА.1 приложения ДА приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены курсивом. - .
В настоящий стандарт включены требования к аппаратуре, учитывающие потребности национальной экономики Российской Федерации.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).
Сведения о соответствии ссылочного национального стандарта стандарту, использованному в качестве ссылочного в примененном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДА
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29.08.2019 N 549-ст c 01.09.2019
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 2019 год
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает четыре метода определения массовой доли влаги и других летучих веществ в синтетическом каучуке: метод горячего вальцевания, два метода с использованием термостата и метод прессования.
1.2 Методы с использованием термостата предназначены для использования в тех случаях, когда каучук липкий и не может быть обработан на горячих вальцах.
1.3 Метод прессования предназначен для использования в том случае, когда каучук крошится и не может удерживаться на лабораторных вальцах.
1.3а Значения показателей в единицах системы СИ являются стандартными. Значения в скобках приведены только для информации.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1.4 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ Р 54554-2011 Смеси резиновые стандартные. Материалы, оборудование, методы смешения и приготовления вулканизованных пластин
ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 745-2014 Фольга алюминиевая для упаковки. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ ISO 2393-2016 Смеси резиновые для испытаний. Приготовление, смешение и вулканизация. Оборудование и процедуры
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3 Сущность методов и назначение
3.1 Настоящие методы испытаний используют для оценки качества, а также они могут быть использованы для контроля при производстве синтетических каучуков.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2 Содержащиеся в каучуке летучие вещества могут оказывать влияние на процесс переработки и вулканизационные свойства резиновых смесей.
4 Аппаратура и материалы*
________________
* Измененная редакция, Изм. N 1.
4.1 Вальцы по ГОСТ Р 54554.
Допускается использовать вальцы, требования к которым установлены в ГОСТ ISO 2393.
4.2 Термостат по [1].
Допускается использовать термостат вентилируемый с принудительной циркуляцией воздуха, обеспечивающий поддержание температуры (100±5)°С, с кратностью воздухообмена за 1 ч не менее 50 объемов.
4.3 Пресс по ГОСТ Р 54554.
4.4 Эксикатор по ГОСТ 25336.
4.5 Весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ Р 53228.
4.6 Кальций хлористый технический по ГОСТ 450.
4.7 Силикагель или окись алюминия техническая.
4.8 Тарелочки из алюминиевой фольги размером 100х75х8 мм по ГОСТ 745.
Тарелочки из алюминиевой фольги сушат до постоянной массы (допустимое расхождение между последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г), охлаждают в эксикаторе, заполненном свежепрокаленным хлористым кальцием, до температуры окружающей среды и взвешивают.
Раздел 4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
5 Метод А - Метод горячего вальцевания
5.1 Сущность метода
Взвешенную пробу каучука листуют на нагретых вальцах до полного удаления летучих веществ. Пробу снова взвешивают и рассчитывают массовую долю летучих веществ в процентах по потере массы во время вальцевания.
При испытании по методу А используют:
- вальцы по ГОСТ ISO 2393;
- эксикатор по ГОСТ 25336;
- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ Р 53228.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6 Проведение испытания
6.1 Пробу для испытания массой не менее 250 г взвешивают с точностью до 0,1 г.
6.2 Устанавливают зазор между валками вальцов (4.1) (0,50±0,05) мм с помощью свинцовой полоски, поддерживают температуру валков (100±5) °C. Пропускают взвешенную пробу несколько раз в течение 4 мин на лабораторных вальцах, не допуская обволакивания валков и потерь образца. Взвешивают образец с точностью до 0,1 г. Пропускают пробу каучука на вальцах еще в течение 2 мин и вновь взвешивают.
Перед каждым взвешиванием каучук охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе (4.4).
Если масса образца по окончании 4 и 6 мин обработки на вальцах отличается менее чем на 0,1 г, вычисляют массовую долю летучих веществ. В противном случае продолжают вальцевание пробы продолжительностью по 2 мин до достижения постоянной массы, когда уменьшение массы при последовательных взвешиваниях будет не более 0,1 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
7 Вычисления
7.1 Массовую долю летучих веществ , %, вычисляют по формуле
, (1)
где - масса исходной пробы, г;
- масса пробы после вальцевания, г.
8 Метод B - Метод термостатирования - для больших образцов
8.1 Сущность метода
Взвешенную пробу каучука листуют на лабораторных вальцах, затем помещают в термостат и сушат до постоянной массы. Массовую долю летучих веществ вычисляют по формуле (2).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
9 Проведение испытания
9.1 Дважды пропускают пробу каучука массой не менее (250±5) г на лабораторных вальцах (4.1) с зазором между валками (0,50±0,05) мм и температуре поверхности валков не выше 50 °C.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
9.2 Взвешивают весь лист каучука с точностью до 0,1 г и помещают его в термостат (4.2) с принудительной циркуляцией воздуха, нагретый до температуры (100±5) °C. Располагают лист таким образом, чтобы обе его поверхности подвергались обдуванию. Охлаждают каучук в эксикаторе (4.4) и взвешивают. Продолжают нагревание до достижения постоянной массы в пределах 0,1 г. Для каучуков с массовой долей влаги не более 1,0% обычно бывает достаточно 1 ч.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
10 Вычисления
Массовую долю летучих веществ , %, вычисляют по формуле
, (2)
где - масса пробы до сушки, г;
- масса пробы после сушки, г.
11 Метод C - Метод термостатирования - для маленьких образцов
11.1 Сущность метода
Взвешенную пробу каучука вальцуют на лабораторных вальцах, затем помещают в термостат и сушат до постоянной массы. Массовую долю летучих веществ вычисляют по формуле (3).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
12 Проведение испытания
12.1 Листуют пробу каучука массой (250±5) г на лабораторных вальцах (4.1) при зазоре между валками (0,50±0,05) мм, установленном с помощью свинцовой полоски, и температуре поверхности валков не более 50 °C. Пропускают каучук между валками дважды.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
12.2 От полученного листа каучука отбирают образец массой 10 г, разрезают или разрубают на кусочки объемом приблизительно 25 мм, помещают на тарелочки из алюминиевой фольги (4.8), взвешивают с точностью до 0,0001 г и помещают в термостат (4.2) с принудительной циркуляцией воздуха, нагретый до температуры (100±5) °C. Располагают каучук таким образом, чтобы максимальная площадь поверхности образца подвергалась действию горячего воздуха. Выдерживают образец в термостате в течение 1 ч.
Охлаждают образец в эксикаторе (4.4), заполненном свежепрокаленным хлористым кальцием (4.6) или силикагелем, или окисью алюминия (4.7), до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака. Повторяют нагревание продолжительностью по 30 мин до тех пор, пока уменьшение массы при последовательных взвешиваниях не станет менее 0,01% от первоначальной массы. Для каучуков с содержанием влаги не более 1,0% обычно бывает достаточно 1 ч.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
13 Вычисления
Массовую долю летучих веществ , %, вычисляют по формуле
, (3)
где - масса образца до сушки, г;
- масса образца после сушки, г.
Результат испытания округляют до второго десятичного знака.
За результат измерений принимают среднее арифметическое значение двух определений, допускаемое расхождение между которыми в условиях повторяемости при доверительной вероятности 0,95% составляет 15% относительно среднего результата.
Результат измерений пробы округляют до первого десятичного знака.
14 Метод D - Метод прессования
14.1 Сущность метода
Пробу каучука вальцуют на лабораторных вальцах, взвешивают, а затем помещают в нагретый пресс, в котором под давлением выдерживают до полного удаления летучих веществ. Пробу вновь взвешивают и вычисляют массовую долю летучих веществ в процентах по потере массы.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
15 Проведение испытания
15.1 Листуют пробу каучука (250±5) г на лабораторных вальцах (4.1) с зазором (1,40±0,05) мм при температуре поверхности валков не выше 50 °C. Пробу дважды пропускают через вальцы.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
15.2 Взвешивают от 5 до 7 г вальцованного каучука с точностью до 0,001 г.
15.3 Помещают каучук между двумя металлическими пластинами, покрытыми политетрафторэтиленом, после чего помещают в пресс (4.3) при температуре плит (150±10) °C и выдерживают при давлении (5500±275) кПа в течение 3 мин.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
15.4 Если каучук непрозрачный или содержит пузыри, снова прессуют его в течение 3 мин. Охлаждают каучук в эксикаторе (4.4) и взвешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
16 Вычисления
Массовую долю летучих веществ , %, вычисляют по формуле
, (4)
где - масса пробы до помещения в пресс, г;
- масса пробы после выдерживания в прессе, г.
17 Прецизионность
17.1 Показатели прецизионности будут определены после завершения работы в соответствии с [2] при пересмотре настоящего стандарта.
Приложение ДА
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочного национального стандарта стандарту, использованному в качестве ссылочного в примененном стандарте*
________________
* Измененная редакция, Изм. N 1.
Таблица ДА.1
Обозначение ссылочного национального стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование ссылочного стандарта |
ГОСТ Р 54554-2011 | MOD | ASTM D 3182 "Стандартные методы испытаний резин. Материалы, оборудование и методики смешения стандартных смесей и приготовления стандартных вулканизованных пластин" |
Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: | ||
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Библиография
[1] | АСТМ Е 145 | Спецификация на термостаты с естественной и принудительной вентиляцией |
(ASTM Е 145 | Specification for gravity-convection and forced - ventilation ovens) | |
[2] | АСТМ Д 4483 | Руководство по оценке прецизионности для стандартов на методы испытаний для резиновой промышленности и производства технического углерода |
(ASTM D 4483 | Practice for evaluating precision for test method standards in the rubber and carbon black manufacturing industries)". |
Библиография. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена
