ГОСТ Р 8.944-2018
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Государственная система обеспечения единства измерений
СТАНДАРТНЫЕ СПРАВОЧНЫЕ ДАННЫЕ
Алюминий, ртуть. Отражательная и излучательная способности в около- и сверхкритической области
State system for ensuring the uniformity of measurements. Standard reference data. Aluminium Mercury. Reflectivity and emittance in near and supercritical region
МКС 17.020
Дата введения 2019-02-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Главным научным метрологическим центром "Стандартные справочные данные о физических константах и свойствах веществ и материалов" (ГНМЦ "ССД"), Международным учебно-научным лазерным центром (МЛЦ) МГУ
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 180 "Стандартные справочные данные о физических константах и свойствах веществ и материалов"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 августа 2018 г. N 498-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на стандартные справочные данные (ССД) об отражательной и излучательной способности металлов ртути и алюминия в около- и сверхкритической области их термодинамических параметров состояния. Данные получены на рабочей длине волны импульсного лазера
Критические параметры:
ртути -
алюминия -
Диапазон исследованных параметров:
ртути: температура от 1500 К до 2800 К;
давление от 165 до 635 МПа;
алюминия: температура от 3000 К до 7200 К;
давление от 18 до 200 МПа.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт:
ГОСТ Р 54500.3/Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008 Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общие положения
3.1 Основой для составления таблиц ССД являются данные, полученные в результате обработки экспериментального материала. Теоретические оценки, методика проведения эксперимента, расчетные соотношения пирометрии представлены в приложении А.
3.2 Отражательная способность - величина, описывающая способность металла отражать падающий на нее поток электромагнитного излучения.
3.2.1 Отражательную способность рассчитывают по формуле
где
3.2.2
Для ртути (Нg)
3.2.3
3.2.4 Относительную величину отражательной способности рассчитывают по формуле
3.3 В случае непрозрачных тел (металлы вдали от фазового перехода металл - диэлектрик) величина
4 Стандартные справочные данные об отражательной и излучательной способности ртути и алюминия в диапазоне температур от 1500 К до 7200 К и давлений от 18 до 635 МПа
Стандартные справочные данные об отражательной и излучательной способности ртути в диапазоне температур от 1500 К до 2800 К и давлений от 165 до 635 МПа приведены в таблицах 1, 2.
Таблица 1 - Стандартные справочные данные об отражательной и излучательной способности ртути в диапазоне температур от 1500 К до 2100 К и давлений от 165 до 290 МПа (
Т, К | 1500 | 1600 | 1700 | 1800 | 1900 | 2000 | 2100 |
0,64±0,07 | 0,56±0,06 | 0,53±0,06 | 0,48±0,05 | 0,40±0,04 | 0,32±0,04 | 0,28±0,03 | |
0,33 | 0,29 | 0,27 | 0,24 | 0,20 | 0,16 | 0,14 | |
0,67 | 0,71 | 0,73 | 0,76 | 0,80 | 0,84 | 0,86 | |
Р, МПа | 165 | 185 | 220 | 235 | 260 | 280 | 290 |
Таблица 2 - Стандартные справочные данные об отражательной излучательной способности ртути в диапазоне температур от 1500 К до 2800 К и давлений от 300 до 635 МПа (
Т, К | 1500 | 1600 | 1700 | 1800 | 1900 | 2000 | 2100 |
0,62±0,08 | 0,61±0,08 | 0,59±0,08 | 0,57±0,07 | 0,56±0,07 | 0,49±0,06 | 0,43±0,06 | |
0,32 | 0,31 | 0,30 | 0,29 | 0,29 | 0,25 | 0,22 | |
0,68 | 0,69 | 0,70 | 0,71 | 0,71 | 0,75 | 0,78 | |
Р, МПа | 300 | 305 | 310 | 325 | 365 | 400 | 445 |
Окончание таблицы 2
Т, К | 2200 | 2300 | 2400 | 2500 | 2600 | 2700 | 2800 |
0,38±0,05 | 0,33±0,04 | 0,26±0,03 | 0,25±0,03 | 0,23±0,03 | 0,20±0,026 | 0,17±0,02 | |
0,19 | 0,17 | 0,13 | 0,13 | 0,120 | 0,10 | 0,09 | |
0,81 | 0,83 | 0,87 | 0,87 | 0,88 | 0,90 | 0,91 | |
Р, МПа | 460 | 500 | 560 | 570 | 585 | 600 | 635 |
Стандартные справочные данные об отражательной и излучательной способности алюминия в диапазоне температур от 3000 К до 7200 К и давлений от 18 до 200 МПа приведены в таблицах 3, 4.
Таблица 3 - Стандартные справочные данные об отражательной и излучательной способности алюминия в диапазоне температур от 3000 К до 3900 К и давлений от 18 до 38 МПа (
Т, К | 3000 | 3100 | 3200 | 3300 | 3400 | 3500 | 3600 | 3700 | 3800 | 3900 |
0,97 | 0,93 | 0,92 | 0,92 | 0,87 | 0,80 | 0,74 | 0,69 | 0,64 | 0,62 | |
0,78 | 0,74 | 0,74 | 0,74 | 0,70 | 0,64 | 0,59 | 0,55 | 0,51 | 0,50 | |
0,22 | 0,26 | 0,26 | 0,26 | 0,30 | 0,36 | 0,41 | 0,45 | 0,49 | 0,50 | |
Р, МПа | 18 | 38 | 41 | 52 | 52 | 51 | 48 | 38 | - | - |
Таблица 4 - Стандартные справочные данные об отражательной и излучательной способности алюминия в диапазоне температур от 3000 К до 7200 К и давлений от 36 до 200 МПа (
Т, К | 3000 | 3500 | 4000 | 4500 | 5000 | 5500 | 6000 | 6500 | 7000 | 7200 |
0,78 ±0,11 | 0,82 ±0,11 | 0,80 ±0,11 | 0,77 ±0,11 | 0,72 ±0,10 | 0,67 ±0,09 | 0,60 ±0,08 | 0,52 ±0,07 | 0,43 ±0,06 | 0,18 ±0,03 | |
0,62 | 0,66 | 0,64 | 0,62 | 0,58 | 0,54 | 0,48 | 0,42 | 0,34 | 0,14 | |
0,38 | 0,34 | 0,36 | 0,38 | 0,42 | 0,46 | 0,52 | 0,58 | 0,66 | 0,86 | |
Р, МПа | 36 | 38 | 45 | 51 | 60 | 69 | 88 | 106 | 130 | 200 |
Погрешность относительной величины отражательной способности обусловлена систематической (инструментальной) погрешностью и случайной погрешностью. Инструментальная погрешность составляет ~5%, случайная погрешность и связанный с ней разброс точек при проведении эксперимента составляет ~ до 15% в отдельных экспериментах.
Средняя квадратическая погрешность определения относительной отражательной способности состоит из суммы двух указанных составляющих и для таблиц 1 и 2 равна 11,6%; для таблиц 3 и 4 - 14,4%. Расчет погрешностей проводят по ГОСТ Р 54500.3/Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008.
Методические вопросы экспериментального исследования и вопросы температурных измерений представлены в приложении А.
Приложение А
(справочное)
Исследование оптических свойств металлов в сверхкритической области
А.1 Технологические процессы, основанные на использовании сверхкритических флюидов (СКФ), являются процессами следующего поколения, которые кардинальным образом качественно превосходят традиционные процессы, а сверхкритические флюиды рассматривают как основу новых экологически чистых технологий 6-го технологического уклада.
В настоящий момент практически не исследована область вырожденного состояния вещества с температурами свыше 3000 К и давлениями более 200 МПа. Особый интерес представляет диапазон состояний металлов с температурами более 10000 К и давлениями более 2 ГПа, недостижимый статическими методами, которому согласно теоретическим оценкам, соответствуют параметры критических точек практически всех металлов, составляющих ~80% таблицы Менделеева. Определение истинной температуры методами оптической пирометрии невозможно без знания излучательной способности металла в околокритическом диапазоне термодинамических параметров. Измерение величин отражательной способности в процессе проведения эксперимента позволяет определить излучательную способность вещества [2].
А.2 Исследование оптических свойств металлов в сверхкритической области при указанном уровне температур и давлений возможно только динамическими методами.
Выбор металлов ртути и алюминия обусловлен относительно низким уровнем параметров их критических точек [1], [3], что облегчает отработку методики проведения эксперимента, кроме того, ртуть - единственный жидкий металл, перспективный для применения в сверхкритических технологиях создания новых видов покрытий. Алюминий при создании на его поверхности лазерно-индуцированных покрытий (в околокритических условиях нагрева) приобретает прочностные свойства, сопоставимые с титаном и высокопрочными сталями.
А.3 Для определения истинной температуры методами пирометрии принципиально необходимо знать излучательную способность нагретого вещества.
Для исследования оптических свойств металлов используют диски, отполированные по оптической технологии (среднеарифметическая высота шероховатости ~50 нм), также использовали образцы с напыленным слоем металла толщиной ~200 мкм. Ртутные образцы получали "раздавливанием" микрокапли ртути между двумя стеклами марки К8, толщина слоя ртути составляет ~50 мкм и контролируется цифровым микрометром.
А.4 Методика измерений
Настоящая методика представляет динамический метод генерации и исследования фазовых диаграмм металлов. Методика основана на управляемом достижении высокоэнергетического состояния вещества при облучении импедансной поверхности металла мощным наносекундным импульсом излучения лазера (импедансная поверхность - поверхность, нагруженная слоем диэлектрика). В этом случае происходит квазиизохорный нагрев веществ, и эффективность генерации давления резко возрастает (на два порядка). Нагружающий металл диэлектрик предотвращает возникновение абляции - выброса плазменного факела с облучаемой поверхности исследуемого вещества. Это, в свою очередь, позволяет изучать оптические свойства вещества: отражательную и, соответственно, излучательную способность металла при указанном уровне температур и давлений. Достижение заданной точки фазовой диаграммы определяется интенсивностью излучения лазера и физическими свойствами диэлектрика, нагружающего облучаемую поверхность.
А.5 При исследовании теплофизических свойств веществ динамическими методами принципиально важно правильно выбрать длительность внешнего воздействия. При использовании сверхкоротких лазерных воздействий, фемто- и пикосекундных, возможны ситуации, когда нельзя говорить о наступлении термодинамического равновесия в системе [3]. В этих случаях состояние системы не описывается набором термодинамических параметров, таких как температура и давление. При лазерном облучении поверхности металла характерным временем установления локального термодинамического равновесия в системе является время выравнивания температур электронной и фононной подсистем
А.6 На рисунке А.1 показана схема постановки экспериментального исследования: лазерный импульс 1 падает на границу металл - диэлектрик 2 (такая граница называется импедансной). Часть энергии падающего излучения поглощается в металле, вызывая нестационарный неоднородный нагрев как самого металла, так и прозрачного диэлектрика, часть энергии отражается 3. Нестационарный неоднородный нагрев приводит к генерации термоупругих напряжений, которые уносятся из приповерхностной области акустической волной 4. Также на рисунке А.1 схематически указано тепловое излучение поверхности 5.
1 - лазерный импульс; 2 - граница металл - диэлектрик; 3 - отраженный импульс; 4 - акустическая волна; 5 - тепловое излучение
Рисунок А.1 - Геометрия задачи
Характерные пространственные масштабы задачи нагрева алюминия лазерным импульсом наносекундной длительности приведены на рисунке А.2.
Рисунок А.2 - Характерные пространственные масштабы задачи нагрева алюминия лазерным импульсом наносекундной длительности
В данной задаче можно выделить ряд характерных пространственных масштабов: глубина проникновения света
Соотношение (А.1) является условием поверхностного нагрева, а условие (А.2) - условием адиабатического распространения звука (и, как следствие, одним из условий применимости акустического приближения).
Для задачи исследования локально-равновесных высокоэнергетических состояний металлов оптимальная длительность лазерного импульса лежит в диапазоне от 10 до 100 нс, который представляет собой компромисс между простотой эксперимента, эффективностью нагрева и генерацией давления.
А.7 Методика температурных измерений
Для изучения процессов, индуцируемых лазерным излучением наносекундной длительности, требуемое временное разрешение определения температуры должно составлять не менее 1 нс. Указанное временное разрешение можно получить только методами оптической пирометрии. Однако при этом возникают сложности с абсолютной калибровкой пирометров.
В настоящем стандарте использован новый способ калибровки оптического тракта пирометра при помощи так называемой квазимонохроматической модели абсолютно черного тела нетеплового происхождения (КМАЧТ) [5]*.
________________
* См. раздел Библиография, здесь и далее по тексту. - .
КМАЧТ можно представить в виде обычной (спектральной) модели черного тела, в выходном отверстии которого установлен интерференционный фильтр с полосой пропускания
Формальная оценка "максимальной температуры, которой соответствует интенсивность монохроматического излучения современного лазера" на основе закона Планка была проведена в [4] и составила Т~10
Принцип работы КМАЧТ с лазерным источником излучения основан на следующем математическом соотношении, описывающем мощность излучения некоторого источника в узком спектральном диапазоне [6].
Мощность излучения в телесном угле 2
где
Откуда для спектральной интенсивности излучения получаем:
В качестве источника эталонного излучения в предлагаемой КМАЧТ используют импульсный твердотельный Nd:YАG-лазер (активный элемент - алюмо-иттриевый гранат), работающий в режиме модуляции добротности, длина волны излучения 1062 нм, но это не принципиально, в качестве источника излучения может быть использован непрерывный лазер. Величины
где
Предлагаемая КМАЧТ имеет огромный запас по величине верхней температуры (теоретически до Т~10
Формула (А.7) определяет температуру КМАЧТ с лазерным источником излучения в зависимости от мощности излучения
Проведение калибровки всего оптического тракта пирометра тем не менее не позволяет определить истинную температуру нагретого образца, т.к. тепловое излучение реальных тел определяется их излучательной способностью, величина которой существенно зависит от рода металла и его температуры. При проведении пирометрических измерений именно отсутствие данных по оптическим свойствам - излучательной способности представляет основную проблему измерений. Это замечание относится к пирометрическим измерениям, использующим для калибровки любые типы "моделей черных тел". Знание излучательной способности металла и ее зависимости от температуры принципиально необходимо. Определение излучательной способности по измеренной отражательной способности осуществляется на основании закона Кирхгофа (это закон сохранения энергии), справедливого только для случая зеркальной отражающей поверхности:
где
В случае непрозрачных тел (металлы вдали от перехода металл-диэлектрик) величина
Окончательно истинную температуру рассчитывают по формуле
где Т определяется по формуле (А.7).
А.8 Экспериментальная установка. Результаты измерений
А.8.1 Экспериментальное исследование сверхкритических состояний ртути и алюминия
Схема экспериментальной установки представлена на рисунке А.3. В качестве источника лазерного излучения в работе используется твердотельный Nd:YАG-лазер 1, работающий в режиме модуляции добротности, со следующими характеристиками: длина волны излучения 1,06 мкм, длительность импульса ~10 нс, предельная энергия в импульсе 0,6 Дж. Лазерное излучение ослабляется набором нейтральных светофильтров 4, после чего фокусируется собирающей линзой (f=30 см) 5 на поверхность мишени 6 в пятно диаметром ~2 мм. Изменение коэффициента ослабления позволяет варьировать плотность энергии падающего излучения. Временная форма падающего на мишень излучения регистрируется кремниевым PIN-диодом 2 (время нарастания 1 нс), на который направляется часть излучения при помощи делительной пластинки 3. По сигналу этого же фотоприемника происходит запуск осциллографа. Запись формы зеркально отраженного излучения осуществляется аналогичным фотодиодом 7.
Измерение падающего, отраженного, теплового излучения и сигнала калиброванного пьезоприемника, с помощью которого измеряется давление, осуществляется с наносекундным временным разрешением.
1 - Nd:YAG-лaзep (
Рисунок А.3 - Схема экспериментальной установки
Система регистрации теплового излучения мишени состоит из объектива 10, фильтров СЗС-24 и CЗC-27-9 и фотоприемника 8. Тепловое излучение мишени собирается объективом и проходит через фильтры СЗС-24, СЗС-27, отсекающие излучение на длине лазерного излучения, после чего направляется на фотоприемник теплового излучения. При необходимости к упомянутым фильтрам добавляются нейтральные светофильтры для ослабления теплового излучения во избежание насыщения фотоприемника. Измерение акустического сигнала осуществляется широкополосным акустическим пьезоприемником на основе ниобата лития 6. Сигналы от фотоприемников и датчика давления регистрируются цифровым запоминающим четырехканальным осциллографом Tektronix TDS 3034В - 11, с полосой пропускания 300 МГц и частотой дискретизации до 2,5 ГГц. Осциллограф управляется компьютером по интерфейсу Ethernet, что позволяет автоматизировать сбор и обработку экспериментальных данных.
А.8.1.1 Положение образца-мишени
На схеме экспериментальной установки показано, что облучение мишени импульсом лазерного излучения осуществляется под углом ~45°, тепловое излучение нагретого металла регистрируется по нормали к мишени, отраженное от мишени излучение лазера регистрируется под углом ~90° по отношению к падающему лазерному пучку. В [2] отмечено, что излучательную способность металлов при углах падения излучения в диапазоне ±45° от нормали можно считать постоянной. Это значит, что при регистрации теплового излучения по нормали к нагретой поверхности отражательную (излучательную только для случая зеркального отражения) способность допустимо регистрировать под углом ~45°. Использование такой оптической схемы облучения позволяет развести падающее и отраженное излучение лазера и тепловое излучение нагретой мишени и максимально исключить их взаимное влияние (паразитную "засветку"). При этом величина отраженного излучения регистрируется на длине волны излучения лазера (
А.8.2 Измерение отражательной способности поверхности образца
Измерение отражательной способности поверхности образца необходимо для определения температуры, однако эта величина представляет самостоятельный интерес.
Для измерения изменений отражательной способности образца относительно ее первоначального значения в процессе импульсного лазерного нагрева использовались два фотоприемника, регистрирующих падающее излучение и зеркально отраженное от исследуемого образца. Отношение сигналов, зарегистрированных фотоприемниками отраженного и падающего излучения, пропорционально отражательной способности поверхности в каждый момент времени. Однако в силу различного положения в пространстве доли излучения, собираемые фотоприемниками, отличаются, поэтому их эффективная чувствительность различна. Кроме того, сигналы с обоих приемников смещены во времени относительно друг друга в силу временных задержек между каналами осциллографа. Так как в дальнейшем находится отношение этих сигналов, временные задержки и различие чувствительности фотоприемников необходимо компенсировать. По этой причине перед каждым выстрелом с большой плотностью энергии проводят калибровку приемников - определение различия в чувствительности и временной задержки.
В работе используют ртутные и алюминиевые образцы, отражательная способность мишеней до воздействия мощного лазерного импульса (на длине волны
А.9 Динамика измерения отражательной способности поверхности металлов Нg и AI при воздействии лазерного излучения
Примеры экспериментального исследования динамики изменения температуры, давления и отражательной способности ртутных образцов при воздействии мощного импульса лазерного излучения приведены на рисунках А.4-А.6.
Рисунок А.4 - Динамика изменения температуры ртути при больших плотностях энергии лазерного излучения
Рисунок А.5 - Динамика изменения давления в ртутном образце при больших плотностях энергии лазерного излучения
Рисунок А.6 - Динамика изменения отражательной способности поверхности ртути при больших плотностях энергии лазерного излучения
На рисунке А.6 представлена динамика изменения отражательной способности поверхности образца. При относительно высокой плотности энергии лазерного импульса ~120 мДж/см
Примеры экспериментального исследования динамики изменения температуры, давления и относительной отражательной способности алюминиевых образцов при больших плотностях энергии лазерного излучения приведены на рисунках А.7-А.9.
Рисунок А.7 - Динамика изменения температуры алюминиевых образцов при относительно высоких уровнях энергии лазерного импульса
На рисунке А.7 представлены распределения температуры во времени при различных уровнях энергии лазерного импульса. Температуры представлены в "нормальзованном" и "абсолютном" виде. При энергиях Е=3 Дж/см
Рисунок А.8 - Динамика изменения давления в алюминиевом образце при больших плотностях энергии лазерного излучения
Рисунок А.9 - Динамика изменения относительной отражательной способности поверхности образца Al при высоких плотностях энергии
При достаточно высоком уровне плотности энергии лазерного импульса, начиная с величин ~1 Дж/см
Библиография
[1] | Фортов В.Е., Храпак А.Г., Якубов И.Т. Физика неидеальной плазмы. - М.: Физматлит, 2004. 528 с. |
[2] | Свет Д.Я. Объективные методы высокотемпературной пирометрии при непрерывном спектре излучения. - М.: Наука, 1967. 236 с. |
[3] | Фортов В.Е. Динамические методы в физике плазмы // УФН. 1982. Т.138. Вып.3. С.36 |
[4] | Крохин О.Н. и др. Лазерная плазма. Физика и применения. - М.: МИФИ, 2003. 400 с. |
[5] | Методика ГСССД МЭ 179-2011*. Методика экспериментального определения температуры исследуемых объектов до ~10 |
________________ * Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - . | |
[6] | Ахманов С.А., Никитин С.Ю. Физическая оптика. - М.: Изд-во МГУ; Наука, 2004. 656 с. |
УДК 536.21:006.354 | МКС 17.020 |
Ключевые слова: стандартные справочные данные, вещества, материалы, свойства, неопределенность |
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2018