ГОСТ Р 50706.3-94
(ИСО 1983-77)
Группа Л12
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КИСЛОТА АЗОТНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ
Определение сульфатного остатка. Гравиметрический метод
Nitric acid for industrial use. Determination of sulphated ash. Gravimetric method
ОКСТУ 2109
Дата введения 1995-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Институтом ГИАП
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 11 октября 1994 г. N 243
3 Настоящий стандарт подготовлен на основе международных стандартов ИСО 1980-77 "Кислота азотная техническая. Определение общей кислотности. Титриметрический метод", ИСО 1981-77 "Кислота азотная техническая. Определение содержания соединений трехвалентного азота. Титриметрический метод", ИСО 1983-77 "Кислота азотная техническая. Определение сульфатного остатка. Гравиметрический метод", ИСО 3693-77 "Кислота азотная техническая. Определение содержания хлорид-ионов. Потенциометрический метод" с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения сульфатного остатка в технической азотной кислоте.
Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 7328-82* Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001, здесь и далее по тексту. - .
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - .
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на выпаривании азотной кислоты, переводе солей остатка в сульфаты путем обработки серной кислотой, последующем прокаливании остатка при температуре (800±25) °С и его взвешивании.
4 РЕАКТИВЫ
В ходе анализа следует применять реактивы химически чистые и чистые для анализа.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотность приблизительно 1,84 г/см
5 АППАРАТУРА
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛКТ-500г-М по ГОСТ 24104 или весы аналогичного типа с пределом взвешивания 500 г, с ценой деления 1·10
Набор гирь Г-2- 210 по ГОСТ 7328.
Чашка платиновая вместимостью 150-200 см
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.
Бани водяная и песочная любого типа.
Электропечь лабораторная (муфель) любого типа с регулируемой температурой (900±25) °С.
Примечание - Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
6 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
В платиновую (или фарфоровую) чашку, предварительно прокаленную в электропечи при температуре (800±25) °С, охлажденную в эксикаторе и взвешенную (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают 100 г (70 см
Большую часть исследуемой пробы выпаривают (до объема 5-10 см
Затем добавляют в чашку 1 см
Чашку с сухим остатком помещают в электропечь и выдерживают при температуре (800±25) °С в течение приблизительно 15 мин до постоянной массы.
Чашку с пробой извлекают из электропечи, помещают в эксикатор и после охлаждения до температуры окружающей среды взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака). По разности двух взвешиваний (чашки с остатком и пустой чашки) рассчитывают массу сульфатного остатка (результат взвешивания округляют до третьего десятичного знака).
7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю сульфатного остатка
где
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютные расхождения между которыми не превышают допускаемые расхождения, равные 1·10
Допускаемая суммарная относительная погрешность результата анализа ±17,0, ±10,0 и ±4,0% для массовых долей остатка 0,009, 0,020 и 0,050% соответственно при доверительной вероятности
Электронный текст документа
и сверен по:
Кислота азотная техническая. Методы анализа.
ГОСТ Р 50706.1-94-ГОСТ Р 50706.4-94: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1995