ГОСТ 16106-82 Нафталин коксохимический. Технические условия

ГОСТ 16106-82

Группа Л32

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НАФТАЛИН КОКСОХИМИЧЕСКИЙ

Технические условия

Coal-chemical naphthalene.
Specifications

ОКП 24 1510

Дата введения 1983-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н.Д.Русьянова; В.Е.Привалов, Л.А.Коган, Т.А.Коренская, Л.А.Исаенко, Н.А.Попова, В.М.Зайченко, Л.М.Харькина, Л.С.Локшина, Т.А.Гоголева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.08.82 N 3393

3. ВЗАМЕН ГОСТ 16106-70

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

(Измененная редакция, Изм. N 3).

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1987 г. и июне 1990 г. (ИУС 4-88, 10-90)

ВНЕСЕНО Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 07.06.2007 N 125-ст с 01.01.2008

Изменение N 3 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 9, 2007 год

Настоящий стандарт распространяется на нафталин, выделяемый из продуктов коксования углей и применяемый для различных органических синтезов и промышленных целей.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. МАРКИ

1.1. В зависимости от способа изготовления и назначения выпускают марки коксохимического нафталина, указанные в табл.1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1. Коксохимический нафталин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

2.2. Коксохимический нафталин по физико-химическим показателям должен соответствовать нормам и требованиям, указанным в табл.2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

3.1. Нафталин по степени воздействия на организм человека в соответствии с ГОСТ 12.1.007 относится к 4-му классу опасности (вещество малоопасное).

3.2. Предельно допустимые концентрации (ПДК) нафталина в различных объектах окружающей среды составляют:

20 мг/м - в воздухе рабочей зоны [1];

0,007 мг/м - в атмосферном воздухе населенных мест [2];

0,01 мг/л - в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования [3];

0,004 мг/л - в воде водных объектов, имеющих рыбохозяйственное значение [4].

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.3. Нафталин - горючее вещество.

Пожарная безопасность при его производстве должна обеспечиваться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004.

Температура вспышки 80 °С. Температура воспламенения 86 °С.

Температура самовоспламенения аэрогеля 468 °С, аэрозоля 591 °С.

Нижний температурный предел воспламенения паров 62 °С, верхний - 126 °С.

Пылевоздушная смесь взрывоопасна; область воспламенения паров в воздухе 0,91-6,9% (по объему).

Нафталин склонен к химическому и тепловому самовозгоранию.

Для тушения нафталина используют тонкораспыленную воду со смачивателем, а также воздушно-механическую пену с высокой кратностью и большой интенсивностью подачи.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. При работе с нафталином должны соблюдаться правила безопасности в коксохимическом производстве [5] и общие правила безопасности для металлургических и коксохимических предприятий и производств [6].

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.5. Помещения, в которых проводится работа с нафталином, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией, отвечающей требованиям ГОСТ 12.4.021 и обеспечивающей содержание вредных веществ в концентрациях, не превышающих предельно допустимую.

Производственные процессы должны быть герметизированы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.6. Способ утилизации - сжигание. Размещение и обезвреживание отходов производства - в соответствии с санитарно-эпидемиологическими правилами и нормативами [7].

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

4. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

4.1. Правила приемки - по ГОСТ 5445.

4.2. (Исключен, Изм. N 2).

4.3. Действие серной кислоты, массовую долю серы и зольность изготовитель определяет периодически один раз в десять суток, разницу температур кристаллизации между перекристаллизованным из спирта и выделенным из маточного раствора нафталином - по требованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

5. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

5.1. Методы отбора проб - по ГОСТ 5445 со следующими дополнениями: точечную пробу жидкого нафталина отбирают из цистерны, содержимое которой должно быть полностью расплавлено; во избежание кристаллизации нафталина в желонке последнюю нагревают жидким нафталином, набирая и выливая его 2-3 раза; отобранные пробы жидкого нафталина выливают на металлический противень, закрывают крышкой, предохраняющей пробы от загрязнения, охлаждают до полного затвердения, затем измельчают в порошок, тщательно перемешивают и методом квартования отбирают среднюю пробу; масса средней лабораторной пробы очищенного нафталина должна быть не менее 1 кг, технического - не менее 0,5 кг.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

5.2. Цвет нафталина определяют осмотром измельченной средней пробы.

5.3. Определение температуры кристаллизации

Метод позволяет определять температуру кристаллизации от 75,0 до 80,1 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3.1. Реактивы, приборы и посуда

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, свежепрокаленная при температуре около 220 °С, или натрий сернокислый по ГОСТ 4166, подсушенный при температуре около 100 °С, - водоотнимающие вещества.

Прибор Жукова по ГОСТ 4255.

Термометр ТИН 14 с пределами измерения от 38 до 82 °С, с ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 400 или другой термометр с аналогичными характеристиками по цене деления и размером погружаемой части, включающий диапазон измерения 70-82 °С.

Стакан или колба типа Кн по ГОСТ 25336, вместимостью 100 см.

Стекло часовое диаметром 60 мм или крышка фарфоровая N 4 или N 5 по ГОСТ 9147.

Термостат типа сушильного шкафа.

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью взвешивания не более 0,0035 г.

5.3.2. Проведение анализа

Взвешивают около 30 г нафталина. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака. Нафталин помещают в чистый стакан или колбу, туда же добавляют 2-3 г водоотнимающего вещества.

Стакан или колбу накрывают часовым стеклом или фарфоровой крышкой и помещают в термостат, нагретый до 90-95 °С. Допускается нагревать продукт при температуре 120-130 °С.

Нафталин полностью расплавляют, периодически перемешивая. После полного расплавления смесь оставляют в покое на 5-10 мин в термостате. Затем расплавленный нафталин наливают в прибор Жукова, предварительно нагретый до (90-95) °С, заполняя его на 2/3 объема. После этого прибор плотно закрывают пробкой со вставленным в нее термометром так, чтобы ртутный резервуар термометра находился в середине слоя расплавленного продукта и не касался стенок прибора.

Прибор с нафталином равномерно встряхивают до появления кристаллов, после этого встряхивание прекращают и наблюдают за температурой, которая постепенно понижается, затем в момент образования кристаллов несколько повышается и, достигнув максимума, остается постоянной в течение некоторого времени, затем температура начинает снижаться.

Если необходимого повышения температуры в момент образования кристаллов не наблюдается, анализ повторяют.

5.3.1, 5.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

5.3.3. Обработка результатов

Максимальную температуру, если она остается постоянной не менее 1 мин, принимают за температуру кристаллизации.

При применении для определения температуры кристаллизации термометра, градуированного при полном погружении, вносят поправку на выступающий над пробкой столбик ртути.

Поправку () в градусах Цельсия вычисляют по формуле

,

где - высота выступающего над пробкой столбика ртути, °С;

- наблюдаемая температура кристаллизации, °С;

- температура окружающего воздуха, измеренная другим термометром на уровне середины выступающего столбика ртути, °С;

- поправочный коэффициент на расширение ртути в стекле.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений показателя "Температура кристаллизации", абсолютное значение разности между которыми (предел повторяемости, допускаемое расхождение), при доверительной вероятности 0,95 не превышает 0,1 °С.

Допускаемое расхождение между результатами определений температуры кристаллизации, полученных в разных лабораториях (предел воспроизводимости), при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 0,4 °С.

Результат анализа округляют до первого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

5.4. Определение разности температур кристаллизации между перекристаллизованным из спирта и выделенным из маточного раствора нафталином

Метод позволяет определять разность температур кристаллизации от 1,5 до 2,5 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.4.1. Реактивы, приборы и посуда

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый синтетический ректификованный по ГОСТ Р 51999.

Колбы типа К по ГОСТ 25336, вместимостью 500 и 1000 см.

Колба с тубусом по ГОСТ 25336.

Дефлегматор.

Баня водяная.

Воронка Бюхнера N 4 по ГОСТ 9147.

Холодильник типа ХПТ по ГОСТ 25336 длиной кожуха 400 мм.

Холодильник лабораторный стеклянный со вставленной трубкой длиной 800 мм.

Термометры ртутные стеклянные лабораторные с ценой деления шкалы 1 °С и пределами измерения от 0 до 100 °С и от 0 до 250 °С.

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью взвешивания не более 0,0035 г и весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 1000 г и погрешностью взвешивания не более 0,1 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

5.4.2. Проведение анализа

200 г нафталина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), помещают в круглодонную колбу вместимостью 1000 см и приливают 300 см этилового спирта.

Колбу при помощи корковой пробки или шлифа соединяют с холодильником типа ХПТ и нагревают на водяной бане, при этом содержимое колбы перемешивают мешалкой или периодическим встряхиванием до полного растворения нафталина.

Затем колбу снимают, закрывают корковой пробкой со вставленным термометром с пределами измерения от 0 до 100 °С и медленно охлаждают при помешивании (встряхивании) до 30-35 °С, следя за тем, чтобы кристаллы нафталина не прилипали к стенкам колбы. Когда основная масса нафталина выкристаллизовалась, колбу с содержимым охлаждают до 20 °С и при этой температуре в течение 3 ч содержимое периодически размешивают термометром.

Выпавший нафталин отфильтровывают от маточного раствора под вакуумом при помощи воронки Бюхнера. Колбу споласкивают небольшим количеством фильтрата и содержимое сливают в воронку. Осадок на воронке тщательно отжимают, колбу споласкивают 40 см этилового спирта, промывают им осадок на фильтре, который вновь тщательно отжимают. Процесс фильтрования должен быть проведен быстро.

Нафталин переносят в чистую круглодонную колбу вместимостью 500 см, соединяют ее с помощью корковой пробки или шлифа с дефлегматором, который присоединяют к холодильнику со вставленной трубкой (см. чертеж). В дефлегматор сверху вставляют термометр с пределами измерения от 0 до 250 °С, при этом конец ртутного резервуара должен находиться на уровне нижнего края отводной трубки. Колбу покрывают листовым асбестом и медленно нагревают. Допускается применение медной колбы той же вместимости.

Прибор для отгонки спирта

При температуре около 80 °С спирт отгоняют, затем осторожно повышают температуру до начала отгонки нафталина, тщательно следя за тем, чтобы пары его не попадали в отводную трубку дефлегматора. Когда пары нафталина коснутся ртутного шарика термометра, наблюдается быстрый подъем температуры, в этот момент уменьшают пламя горелки, вынимают термометр с пробкой и продолжают подогревать еще 3-5 мин для удаления остатков спирта.

После этого колбе дают остыть, затем взвешивают и определяют температуру кристаллизации нафталина, перекристаллизованного из спирта, по п.5.3.

Спирт из маточного раствора отгоняют в таком же приборе.

Во избежание повышенных потерь нафталина следят за тем, чтобы спирт отгонялся со скоростью 2-3 см в минуту.

Остатки спирта удаляют так же, как указано выше.

После отгонки спирта колбу с нафталином охлаждают, затем взвешивают и определяют температуру кристаллизации нафталина, выделенного из маточного раствора, по п.5.3.

Общая потеря нафталина (разность между навеской и суммой масс перекристаллизованного и выделенного из маточного раствора нафталина) не должна превышать 4 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

5.4.3. Обработка результатов

Разность температур кристаллизации () в градусах Цельсия вычисляют по формуле

,

где - температура кристаллизации нафталина, перекристаллизованного из спирта, °С;

- температура кристаллизации нафталина, выделенного из маточного раствора, °С.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений показателя "Разница температур кристаллизации между перекристаллизованным из спирта и выделенным из маточного раствора нафталином", абсолютное значение разности между которыми (предел повторяемости, допускаемое расхождение) при доверительной вероятности 0,95 не превышает 0,2 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

5.5. Определение действия серной кислоты

5.5.1. Реактивы, приборы и посуда

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Кобальт азотнокислый по ГОСТ 4528, х.ч.

Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Пробирки исполнения П1 или П2 по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью взвешивания 0,0035 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

5.5.2. Приготовление образцовой шкалы

5 г азотнокислого кобальта взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), растворяют в 100 см воды - раствор А.

1 г 9-водного сернистого натрия взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), растворяют в 1000 см воды - раствор Б.

Соответствующим разведением растворов А и Б готовят образцовую шкалу, состоящую из восьми растворов сравнения в соответствии с табл.3.

Таблица 3

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.5.3. Проведение анализа

2 г нафталина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), помещают в пробирку и нагревают на водяной бане до расплавления.

Затем в пробирку добавляют 10 см серной кислоты, предварительно нагретой на водяной бане до 80-85 °С.

Смесь в пробирке нагревают на кипящей водяной бане, взбалтывают до получения однородной массы и сравнивают окраску полученной смеси с окраской растворов сравнения образцовой шкалы.

Интенсивность окраски смеси при рассмотрении по диаметру пробирки не должна превышать интенсивности окраски раствора сравнения образцовой шкалы:

для нафталина марки ОБ высшего сорта - 2,

для нафталина марки ОБ 1-го сорта - 4,

для нафталина марки ОБ 2-го сорта - 7.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.6. Определение массовой доли нелетучего остатка

Метод позволяет определять массовую долю нелетучего остатка от 0,01 до 0,05%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.6.1. Приборы и посуда

Чашка выпарительная ГОСТ 9147, вместимостью 50 см.

Лампа для сушки с зеркальным покрытием на колбе, или лампа накаливания электрическая осветительная по ГОСТ 2239, мощностью 500 Вт, или любая другая лампа, обеспечивающая температуру в центре зоны (120±5) °С.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный с ценой деления шкалы 1 °С и пределами измерения от 0 до 150 °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

5.6.2. Проведение анализа

В две фарфоровые чашки, предварительно прокаленные при (800±25) °С и взвешенные, помещают по 25 г нафталина.

Нафталин испаряют под лампой при (120±5) °С до сухого остатка. Температуру измеряют термометром, который помещают между чашками в центре зоны максимального нагрева.

Чашки с нелетучим остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Для проверки полноты испарения чашки повторно нагревают в течение 15 мин, охлаждают и взвешивают.

Нелетучий остаток сохраняют для определения зольности нафталина.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.6.3. Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка () в процентах вычисляют с точностью до третьего десятичного знака по формуле

,

где - масса навески нафталина, г;

- масса пустой чашки, г;

- масса чашки с сухим остатком, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений показателя "Массовая доля нелетучего остатка", абсолютное значение разности между которыми (предел повторяемости, допускаемое расхождение) при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, указанных в табл.3а.

Допускаемые расхождения (предел воспроизводимости) между результатами анализов, полученных в разных лабораториях, при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.3а.

Таблица 3а

В процентах

_______________

* Результат анализа округляют до второго десятичного знака.

Массовую долю нелетучего остатка до 0,01% считают как его отсутствие.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

5.7. Определение зольности

Метод позволяет определять зольность от 0,005 до 0,03%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.7.1. Приборы и посуда

Печь муфельная.

Эксикатор по ГОСТ 25336 с обезвоженным хлористым кальцием.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147, вместимостью 50 см.

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания 0,0002 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

5.7.2. Проведение анализа

Нелетучий остаток, полученный по п.5.6, прокаливают в муфельной печи при (800±25) °С в течение 20 мин.

Для нафталина марки ОВ, используемого в качестве инсектицида, сначала получают нелетучий остаток по п.5.6 и, не охлаждая его, прокаливают в муфельной печи.

После прокаливания чашку охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием и взвешивают.

Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.7.3. Обработка результатов

Зольность в нафталине () в процентах вычисляют с точностью до третьего десятичного знака по формуле

,

где - масса навески нафталина, г;

- масса пустой чашки, определенная по п.5.6.2, г;

- масса чашки с золой после прокаливания, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений показателя "Зольность", абсолютное значение разности между которыми (предел повторяемости, допускаемое расхождение) при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, указанных в табл.3б.

Допускаемые расхождения (предел воспроизводимости) между результатами анализов, полученных в разных лабораториях при доверительной вероятности 0,95, не должны превышать значений, указанных в табл.3б.

Таблица 3б

В процентах

_____________

* Результат анализа округляют до второго десятичного знака.

Зольность до 0,005% считают как ее отсутствие.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

5.8. Определение массовой доли воды

Массовую долю воды в нафталине определяют по ГОСТ 2477 со следующим изменением: в качестве растворителя применяют ксилол каменноугольный по ГОСТ 9949 или каменноугольный или сланцевый толуол по ГОСТ 9880.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

5.9. Определение окраски по йодной шкале

5.9.1. Реактивы и посуда

Йод по ГОСТ 4159, свежевозогнанный.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор массовой концентрации 0,1 г/см.

Бензол по ГОСТ 5955, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Колба мерная с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770, вместимостью 100 см.

Бюретка исполнения 1 по ГОСТ 29251, вместимостью 50 см.

Воронка ВД-50 по ГОСТ 25336.

Пипетка по ГОСТ 29227, вместимостью 5 см.

Часы песочные на 1 и 5 мин.

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Стакан по ГОСТ 25336.

Смазка вакуумная.

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью взвешивания не более 0,0035 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

5.9.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения.

Для этого 1 г йода взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в 100 см раствора йодистого калия - раствор А.

10 см раствора А разбавляют до 100 см раствором йодистого калия - раствор Б. В 100 см раствора Б содержится 100 мг йода.

Затем соответствующим разведением растворов А и Б готовят девять растворов сравнения в соответствии с табл.4.

Таблица 4

Оптические плотности растворов сравнения по отношению к контрольному измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (440 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм при массовой концентрации растворов сравнения 1-10 мг йода/100 см и 3 мм - при массовой концентрации растворов сравнения 15-30 мг йода/100 см.

В качестве контрольного раствора применяют дистиллированную воду.

По полученным данным строят градуировочные графики, откладывая на оси абсцисс введенные массы йода в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.9.3. Проведение анализа

5 г технического нафталина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), количественно переносят в мерную колбу и растворяют в 60-80 см бензола. Затем бензолом доводят объем раствора до метки и перемешивают.

5 см полученного раствора пипеткой с грушей переносят в делительную воронку, туда же приливают 5 см серной кислоты. Смесь энергично встряхивают в течение 1 мин и после отстаивания в течение 5 мин нижний кислотный слой осторожно переносят в кювету.

Кювету накрывают крышкой и по истечении 1 мин измеряют оптическую плотность кислотного слоя.

В качестве контрольного раствора применяют дистиллированную воду.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.9.4. Обработка результатов

По градуировочному графику находят соответствующую массу йода, определяющую величину окраски анализируемого нафталина в единицах йодной шкалы.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений показателя "Окраска по йодной шкале", абсолютное значение разности между которыми (предел повторяемости, допускаемое расхождение) при доверительной вероятности 0,95 не превышает 1,5 единиц для марок ТА и ТВ и 2 единицы - для марки ТБ.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

5.10. Проба на маслянистость

Около 25 г нафталина измельчают в фарфоровой ступке, помещают ровным слоем без уплотнения на листе белой писчей бумаги площадью 100 см и оставляют на 16-18 ч под стеклянным колпаком.

После освобождения бумаги от нафталина на ней не должно быть масляных пятен.

5.11. Определение массовой доли индола

Метод позволяет определять массовую долю индола от 0,005 до 0,3%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.11.1. Реактивы, аппаратура и посуда

Индол, ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый синтетический ректификованный по ГОСТ Р 51999.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор массовой концентрации 0,02 г/см.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бюретка по ГОСТ 29251, вместимостью 50 см.

Пипетка по ГОСТ 29227, вместимостью 1 см.

Колбы 1-50-1, 1-100-1 и 1-250-1 по ГОСТ 1770.

Допускается применение колб 1-50-2, 1-100-2, 1-250-2 по ГОСТ 1770.

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200.

5.11.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения. Для этого 0,5 г индола взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см. Содержимое колбы растворяют в этиловом спирте, доводят объем раствора спиртом до метки и тщательно перемешивают (раствор 1).

1 см раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят объем раствора этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают (раствор 2). 1 см раствора 2 содержит 0,02 мг индола.

Бюреткой в мерные колбы вместимостью 100 см последовательно вносят 2, 3, 5, 10, 15, 20, 25, 30 см раствора 2 и приливают этиловый спирт до 80-90 см.

В каждую колбу добавляют по 0,5 см серной кислоты и 0,25 см раствора азотнокислого натрия. Растворы тщательно перемешивают, доводят объемы этиловым спиртом до метки и снова перемешивают.

Растворы сравнения выдерживают 3 ч в темноте. Оптические плотности растворов сравнения по отношению к контрольному измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

В качестве контрольного раствора применяют этиловый спирт.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовые концентрации индола, мг/см, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

Проверку градуировочного графика проводят не реже одного раза в пол

года.

5.11.1, 5.11.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

5.11.3. Проведение анализа

Около 0,1 г нафталина марок ТА и ТБ, или около 0,2 г нафталина марки ОВ, или около 1 г нафталина марки ТВ взвешивают (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) в мерной колбе вместимостью 50 см и растворяют в 40-45 см этилового спирта.

Для ускорения полного растворения в спирте навески нафталина около 1 г, колбу с навеской и этиловым спиртом нагревают на водяной бане при (50-60) °С, периодически встряхивая. Затем раствор охлаждают.

В раствор добавляют 0,25 см серной кислоты и 0,125 см раствора азотистокислого натрия. После тщательного перемешивания объем доводят до метки этиловым спиртом и снова перемешивают.

Раствор выдерживают 3 ч в темноте, после этого измеряют его оптическую плотность в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

По градуировочному графику находят концентрацию индола в анализируемом растворе, соответствующую измеренной оптической плотности.

Раствор азотистокислого натрия готовят не реже одного раза в неделю и хранят в темноте.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.11.4. Обработка результатов

Массовую долю индола в нафталине () в процентах вычисляют с точностью до второго десятичного знака для марок ТА, ТБ и до третьего десятичного знака - для марок ОВ, ТВ по формуле

,

где - концентрация индола в анализируемом растворе, мг/см;

- вместимость мерной колбы, см;

- масса навески нафталина, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений показателя "Массовая доля индола", абсолютное значение разности между которыми (предел повторяемости, допускаемое расхождение) при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, указанных в табл.5.

Допускаемые расхождения (предел воспроизводимости) между результатами анализов, полученных в разных лабораториях при доверительной вероятности 0,95, не должны превышать значений, указанных в табл.5.

Таблица 5

В процентах

________________

* Результат анализа округляют для марок ТА и ТБ до первого десятичного знака, для марок ОВ и ТВ - до второго десятичного знака.

Массовую долю индола до 0,005% считают как ее отсутствие.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

5.12. Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Допускаемые расхождения между результатами определений, полученных в разных лабораториях (предел воспроизводимости) по пп.5.3, 5.6, 5.7 и 5.11 настоящего стандарта, являются рекомендуемыми до 1 января 2009 г. После этой даты при отсутствии замечаний нормативы воспроизводимости переходят в обязательные.

(Введен дополнительно, Изм. N 2. Измененная редакция, Изм. N 3).

6. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

6.1. Твердый нафталин упаковывают в пяти-, шестислойные бумажные мешки марок БМ и ВМБ, а также четырех-шестислойные мешки марки ПМ по ГОСТ 2226.

Мешки с продуктом зашивают машинным способом.

Масса каждого мешка не должна превышать 40 кг.

При транспортировании нафталина в пакетах необходимо соблюдать требования ГОСТ 26663.

Размер пакета устанавливают в соответствии с ГОСТ 24597.

Средства скрепления - по ГОСТ 21650.

Упаковка твердого нафталина, в том числе и транспортная тара, должны соответствовать требованиям ГОСТ 26319 и [12].

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

6.2. Расплавленный нафталин транспортируют наливом в вагонах-цистернах, принадлежащих грузоотправителю или грузополучателю, имеющих приспособление для разогрева продукта и теплоизоляцию, в соответствии с [11] и ГОСТ 22235, а также в автоцистернах, принадлежащих грузоотправителю или грузополучателю, имеющих приспособление для разогрева продукта, в соответствии с [10].

Котлы вагонов-цистерн должны быть изготовлены из стали по ГОСТ 5520. Специального покрытия для котлов не требуется.

Температура расплавленного нафталина, заливаемого в вагоны-цистерны, должна быть 90 °С -100 °С. При сливе продукт нагревают до той же температуры при помощи приспособления для разогрева продукта, которым оборудовано транспортное средство.

Слив из вагонов-цистерн производится через нижнее сливное отверстие с использованием сливного прибора с тройным затвором. До 1 января 2010 г. допускается применение находящихся в эксплуатации вагонов-цистерн с универсальным сливным прибором. Ответственность за сохранность груза в этом случае несет грузоотправитель.

Способ нейтрализации при разливе - обваловка места разлива. Не допускается попадание продукта в поверхностные воды [8].

По согласованию с потребителем допускается использовать вагоны-цистерны без теплоизоляции, имеющие приспособление для разогрева.

6.3. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака "Беречь от влаги", а также следующих дополнительных данных, характеризующих продукт:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование, марка и сорт продукта;

масса нетто;

дата изготовления;

обозначение настоящего стандарта.

Маркировка, характеризующая транспортную опасность груза, - по ГОСТ 19433. Нафталин относится к классу 4, подклассу 4.1, классификационный шифр 4113, знак опасности - по черт.4а. Номер ООН - 1334 (нафталин); 2304 (расплавленный нафталин).

Код опасности при перевозках по железным дорогам - 40 и 44 [9].

Номер аварийной карточки - 402 [8].

Код экстренных мер при перевозках автомобильным транспортом - 345К [10].

6.4. Твердый нафталин транспортируют железнодорожным транспортом в крытых транспортных средствах повагонными отправками в соответствии с [12].

6.2-6.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).

6.5. Транспортирование твердого нафталина морским транспортом должно осуществляться в соответствии с правилами безопасной морской перевозки генеральных грузов.

Речным транспортом твердый нафталин, упакованный в мешки, транспортируют в контейнерах или пакетами в трюмах.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.6. Расплавленный нафталин хранят в емкостях, оборудованных приспособлением для разогрева до 90-120 °С, которое включают перед подачей продукта на погрузку или в производство.

Твердый нафталин хранят в упаковке изготовителя в помещениях, снабженных естественной вентиляцией и предохраняющих продукт от попадания прямых солнечных лучей, влаги и механических примесей.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

7. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

7.1. Изготовитель гарантирует соответствие нафталина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

7.2. Гарантийный срок хранения очищенного нафталина - три месяца, технического - 15 суток со дня изготовления.

БИБЛИОГРАФИЯ

БИБЛИОГРАФИЯ. (Введена дополнительно, Изм. N 3).

Текст документа сверен по:

М.: ИПК Издательство стандартов, 1999

Редакция документа с учетом

изменений и дополнений

подготовлена