ГОСТ Р 50467-93
(ИСО 1388-3-81)
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ДЛЯ ПРОМЫШЛЕННОГО ПРИМЕНЕНИЯ
Методы анализа
Определение карбонильных соединений, содержащихся в малых количествах. Фотометрический метод
Ethanol for industrial use. Methods of test. Ertimation of content of carbonye compounds present in small amounts. Photometric method
ОКСТУ 2409
Дата введения 1994-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 326 "Продукция микробиологического синтеза"
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 11.01.93 N 5
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 1388-3-81 "Этанол для промышленного применения. Методы анализа. Часть 3. Определение массовой доли карбонильных соединений, содержащихся в больших количествах. Фотометрический метод" и полностью ему соответствует
3. Срок проверки - 1999 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
ГОСТ 18995.1-73 | 5 |
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения карбонильных соединений, содержащихся в малых количествах в этиловом спирте, предназначенном для промышленного применения.
Метод применим для анализа спирта с массовой долей карбонильных соединений в пересчете на ацетальдегид от 0,00025 до 0,01%.
Примечание. Метод позволяет определять только те карбонильные соединения, которые вступают в реакцию при данных условиях.
1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод заключается во взаимодействии 2,4-динитрофенилгидразина с карбонильными соединениями, содержащимися в анализируемом спирте, и фотометрическом измерении при длине волны около 445 нм окрашенных в красный цвет растворов 2,4-динитрофенилгидразонов в щелочной среде.
2. РЕАКТИВЫ
Для анализа используют только чистые реактивы и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
2.1. Спирт этиловый, не содержащий карбонильных соединений, очищают следующим образом: 500 см
Первые 50 см
Если основная часть дистиллята окрашена, необходимо отгонку повторить.
2.2. 2,4-динитрофенилгидразин, насыщенный раствор в этиловом спирте (п.2.1) при температуре окружающей среды.
2.3. Кислота соляная плотностью 1,19 г/см
2.4. Калия гидроокись массовой концентрации 100 г/дм
2.5. Карбонильные соединения, стандартный раствор с массовой долей карбонильных соединений в пересчете на ацетальдегид 0,440 г/дм
Взвешивают 1,200 г ацетофенола с точностью до 0,0001 г и растворяют в небольшом количестве спирта (п.2.1), далее переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
1 см
3. ПРИБОРЫ
Обычные лабораторные приборы и
3.1. Баня водяная, в которой обеспечивается температура (50±2) °С.
3.2. Пробирки с пришлифованными стеклянными пробками.
3.3. Спектрофотометр или
3.4. Фотоэлектроколориметр, снабженный фильтрами, обеспечивающими максимальное поглощение света при длине волны около 445 нм.
4. МЕТОД АНАЛИЗА
4.1. Анализируемая проба
1,0 см
4.2. Контрольный опыт
Контрольный опыт проводят одновременно с проведением анализа, тем же методом с использованием тех же количеств реактивов, но с заменой анализируемой пробы на 1,0 см
4.3. Построение градуировочного графика
4.3.1. Приготовление стандартных растворов, используемых для приготовления стандартных колориметрических растворов.
В семь мерных колб вместимостью по 25 см
Объем стандартного раствора карбонильного соединения (п.2.5), см | Соответствующая масса карбонильных соединений в пересчете на ацетальдегид, мкг | Масса карбонильного соединения в 1 см |
0* | 0 | 0 |
0,15 | 66,0 | 2,5 |
0,25 | 110,0 | 4,4 |
0,50 | 220,0 | 8,8 |
0,75 | 330,0 | 13,2 |
1,00 | 440,0 | 17,6 |
1,25 | 550,0 | 22,0 |
_______________
* Компенсационный раствор.
4.3.2. Приготовление стандартных растворов для фотометрических измерений, производимых в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 1 см
В семь пробирок помещают по 1 см
4.3.3. Составление эталонной колориметрической шкалы
В семь пробирок с 1 см
4.3.4. Фотометрические измерения
Сразу проводят фотометрические измерения каждого стандартного колориметрического раствора (п.4.3.3), используя либо спектрофотометр, настроенный на длину волны около 440 нм, либо фотоэлектроколориметр, снабженный соответствующими светофильтрами, установленными на нуль, с использованием этилового спирта, приготовленного по п.2.1.
4.3.5. Построение градуировочного графика
Из полученных значений оптической плотности стандартных колориметрических растворов (п.4.3.2) вычитают значение, соответствующее компенсирующему раствору. Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значение массовой концентрации карбонильного соединения (мкг/см
4.4. Проведение анализа
4.4.1. Определение окраски
Обрабатывают анализируемую пробу (п.4.1) в пробирке, соблюдая методику, приведенную в п.4.3.3.
4.4.2. Фотометрические измерения
Сразу проводят фотометрические измерения анализируемой пробы и раствора контрольного опыта по методике, приведенной в п.4.3.4, после настройки прибора на нуль по этиловому спирту, приготовленному по п.2.1.
Примечание. Если оптическая плотность анализируемого раствора превышает максимальное значение градуировочного графика, то повторяют определение по п.4.4, используя разбавление 1 см
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
По градуировочному графику находят массу карбонильных соединений в пересчете на ацетальдегид, соответствующую исправленному значению оптической плотности.
Массу карбонильных соединений вычисляют по формуле
где
1,0 - объем анализируемой пробы, см
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1993