ГОСТ 1762.2-71
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СИЛУМИН В ЧУШКАХ
Методы определения железа
Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of iron
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.01.73
до 01.07.95*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание "КОДЕКС".
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ СТАНДАРТА
А.А.Костюков, Г.А.Романов, Н.М.Герцева, А.П.Нечитайлов, В.А.Лавров
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.10.77 N 141*
________________
* см. ярлык Примечание -
3. Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 1762-51 (разд.III)
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта | |
ГОСТ 83-79 | Разд.5 | |
ГОСТ 199-78 | Разд.2 | |
ГОСТ 1762.0-71 | 1.1 | |
ГОСТ 3118-77 | Разд.2, 5 | |
ГОСТ 4038-79 | Разд.5 | |
ГОСТ 4233-77 | Разд.5 | |
ГОСТ 4328-77 | Разд.2, 5 | |
ГОСТ 4461-77 | Разд.2, 5 | |
ГОСТ 5456-79 | Разд.2 | |
ГОСТ 5457-75 | Разд.5 | |
ГОСТ 9428-73 | Разд.5 | |
ГОСТ 10929-76 | Разд.5 | |
ГОСТ 11069-74 | Разд.5 | |
ГОСТ 13610-79 | Разд.2, 5 |
6. Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением Госстандарта СССР от 27.03.89 N 742
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1989 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в июле 1979 г., августе 1984 г., марте 1989 г. (ИУС 8-79, 12-84, 6-89)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения железа (при массовой доле железа от 0,15 до 1,0%) в силумине в чушках.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1762.0-71.
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного в оранжево-красный цвет комплексного соединения железа (II) с о-фенантролином или
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типа СФ-26, СФ-16 или аналогичные.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 30%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор с массовой долей 25%; готовят следующим образом: 250 г кристаллической соли растворяют в воде, фильтруют и разбавляют водой до 1 дм
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10%.
Ортофенантролин, раствор с массовой долей 0,25%; готовят следующим образом: 0,25 г реактива растворяют при слабом нагревании в 100 см
0,25 мг реактива растворяют при слабом нагревании в 100 см
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.
Стандартные растворы железа
Раствор А: 1,0000 г железа растворяют в 20 см
1 см
Раствор Б, готовят (перед применением): 25 см
1 см
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску силумина массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см
В зависимости от содержания железа отбирают аликвотную часть 10-25 см
Раствором сравнения служит вода.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
По величине оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массу железа по градуировочному гр
афику.
3.2. Построение калибровочного графика
В семь мерных колб вместимостью по 100 см
По найденным значениям оптической плотности и известным массам железа в растворах строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю железа (
где
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля железа, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % | |
сходимости | воспроизводимости | |
От 0,15 до 0,40 включ. | 0,02 | 0,03 |
Св. 0,40 " 1,00 " | 0,03 | 0,04 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
Метод основан на измерении атомной абсорбции железа при распылении растворов проб в пламя ацетилен-воздух при длине волны 248,8 нм.
5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрометр атомно-абсорбционный модели Перкин-Эльмер, "Сатурн" или аналогичный.
Лампа полого катода, предназначенная для определения железа.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева 1000 °С.
Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой долей 3%.
Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069-74*.
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - Примечание "КОДЕКС".
Раствор алюминия А: 10,0 г алюминия помещают в стакан вместимостью 600 см
1 см
Кремния двуокись по ГОСТ 9428-78*.
_________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 9428-73. - Примечание "КОДЕКС".
Раствор кремния Б: 2,14 г тонко растертой в агатовой или из оргстекла ступке и предварительно прокаленной в течение 1 ч при температуре 1000 °С двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 15 г углекислого натрия при температуре 900 °С в течение 15 мин до получения прозрачного плава. Плав растворяют в воде при нагревании в платиновой, серебряной или никелевой чашке. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см
1 см
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Раствор оксида натрия В: 190 г высушенного при температуре 105 °С в течение 30 мин хлористого натрия растворяют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см
1 см
Железо в виде проволоки или карбонильное по ГОСТ 13610-79.
Стандартные растворы железа
Раствор Д: 0,5000 г железа растворяют в 15 см
1 см
Раствор Е: отбирают пипеткой 50 см
1 см
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 30%.
Никель хлористый по ГОСТ 4038-79, раствор с массовой долей 0,2%.
Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%.
6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
6.1. Навеску пробы силумина массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 250 см
Для определения железа раствор пробы распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 248,8 нм.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт с добавлением 20 см
Массовую долю железа определяют по градуировочному графику с учетом контрольного опыта
.
6.2. Построение градуировочного графика
В семь мерных колб вместимостью 250 см
Растворы разбавляют водой до 100 см
Затем растворы в колбах доводят до метки водой и перемешивают.
Приготовленные растворы фотометрируют на атомно-абсорбционном спектрометре одновременно с растворами проб, как указано в п.6.1.
По полученным значениям атомной абсорбции растворов и известным массовым долям железа строят градуировочный график.
7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
7.1. Массовую долю железа в процентах находят по градуировочному графику.
7.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Разд.5-7. (Введены дополнительно, Изм. N 3).
Текст документа сверен по:
Силумин в чушках. Методы анализа.
ГОСТ 1762.0-71-ГОСТ 1762.7-71: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1989