ГОСТ 1762.6-71
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СИЛУМИН В ЧУШКАХ
Методы определения меди
Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of copper
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.01.73
до 01.07.95*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание "КОДЕКС".
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ СТАНДАРТА
А.А.Костюков, Г.А.Романов, Н.М.Герцева, А.П.Нечитайлов, В.А.Лавров
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.10.77 N 141*
________________
* см. ярлык Примечание -
3. Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 1762-51 (в части разд.VII)
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта | |
ГОСТ 83-79 | 4.2 | |
ГОСТ 859-78 | 2.2; 3.2; 4.2 | |
ГОСТ 1762.0-71 | 1.1 | |
ГОСТ 2062-77 | 3.2 | |
ГОСТ 3118-77 | 2.2; 3.2; 4.2 | |
ГОСТ 4038-79 | 4.2 | |
ГОСТ 4109-79 | 3.2 | |
ГОСТ 4165-78 | 4.2 | |
ГОСТ 4166-76 | 2.2 | |
ГОСТ 4233-77 | 4.2 | |
ГОСТ 4328-77 | 2.2; 3.2; 4.2 | |
ГОСТ 4461-77 | 2.2; 3.2; 4.2 | |
ГОСТ 5457-75 | 4.2 | |
ГОСТ 9293-74 | 3.2 | |
ГОСТ 9428-73 | 4.2 | |
ГОСТ 10157-79 | 3.2 | |
ГОСТ 10929-76 | 2.2; 4.2 | |
ГОСТ 11069-74 | 4.2 | |
ГОСТ 20288-74 | 2.2 | |
ГОСТ 20298-74 | 2.2 |
6. Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением Госстандарта СССР от 27.03.89 N 742
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1989 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1984 г., в марте 1989 г. (ИУС 12-84, 6-89)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод (при массовой доле меди от 0,001 до 0,04%), полярографический и атомно-абсорбционный методы определения меди (при массовой доле меди от 0,005 до 0,1%).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1762.0-71.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода состоит в измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения меди с диэтилдитиофосфатом никеля, экстрагируемого четыреххлористым углеродом.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК, спектрофотометр СФ-16, СФ-26 или аналогичные.
Вода дистиллированная, не содержащая тяжелых металлов.
Дистиллированную воду очищают от следов тяжелых металлов пропусканием через слой сильно кислотного катионита (КУ-1, КУ-2).
Катионит КУ-1, КУ-2 по ГОСТ 20298-74.
Все реактивы готовят на очищенной таким способом воде.
Катионит; готовят следующим образом: 40-50 г катионита, отсеянного от пыли, помещают в стакан вместимостью 300 см
Диэтилдитиофосфат никеля, 0,04%-ный водный раствор.
Натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 30%. Навеску гидроокиси натрия растворяют в воде в никелевой или платиновой чашке и, если нужно, фильтруют через гигроскопическую вату, собирая раствор в сосуд из полиэтилена.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166-76.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, и раствор с молярной концентрацией 0,2 моль/дм
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой долей 3%.
Медь по ГОСТ 859-78*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС".
Стандартные растворы меди
Раствор А, готовят следующим образом: 0,2000 г меди растворяют в 5 см
1 см
Раствор Б, готовят перед применением путем разбавления раствора А в 100 раз водой.
1 см
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску силумина массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см
В зависимости от содержания меди отбирают аликвотную часть раствора 20-100 см
Содержимое воронки энергично встряхивают в течение 1 мин, затем оставляют для расслаивания и после разделения фаз сливают окрашенный слой четыреххлористого углерода в сухой цилиндр с притертой пробкой. В делительную воронку приливают еще 5 см
Органическую фазу отделяют от водяной возможно тщательнее, не допуская попадания водной фазы в цилиндр.
Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 420 нм.
Раствором сравнения служит четыреххлористый углерод.
Для удаления остатков влаги при наполнении кювет растворы пропускают через сухой беззольный фильтр или к экстрактам в цилиндрах прибавляют 1 г безводного сульфата натрия.
Содержание меди находят по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В делительные воронки приливают из бюретки 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,0; 8,0 см
Далее анализ проводят, как указано в п.2.3.1.
Раствором сравнения служит четыреххлористый углерод.
По полученным значениям оптической плотности и известным массам меди в растворах строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю меди (
где
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля меди, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % | |
сходимости | воспроизводимости | |
От 0,001 до 0,005 включ. | 0,0005 | 0,001 |
Св. 0,005 " 0,010 " | 0,001 | 0,002 |
" 0,010 " 0,040 " | 0,002 | 0,003 |
2.3.1-2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении сплава в растворе едкого натра, подкислении щелочного раствора бромистоводородной кислотой до рН 1 и полярографировании меди в интервале потенциалов от минус 0,05 до минус 0,4 В.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф переменного тока типа ПУ-1 или аналогичный.
Азот газообразный и жидкий технический по ГОСТ 9293-74 или аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157-79.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77, разбавленная 2:1.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Аскорбиновая кислота, свежеприготовленный раствор с массовой долей 25%.
Медь по ГОСТ 859-78.
Стандартные растворы меди: 1 г меди помещают в стакан вместимостью 250 см
1 см
Путем соответствующего разбавления (перед применением) готовят раствор А с концентрацией меди 0,1 мг в 1 см
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску силумина массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см
Отливают часть раствора в электролизер с донной ртутью, пропускают азот в течение 5 мин и полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,05 до минус 0,4 В при нужной чувствительности.
Содержание меди находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3.2. Построение градуировочного графика (при массовой доле меди от 0,005 до 0,02%)
В три стакана вместимостью по 25 см
Из полученных высот пиков вычитают высоту пика разбавленного исследуемого раствора.
По полученным данным и известным концентрациям меди строят градуировочный график.
При замене капилляра необходимо проверять график.
3.3.3. Построение градуировочного графика (при массовой доле меди от 0,01 до 0,1%)
В три стакана вместимостью по 25 см
3.4. Обработка результатов
Массовую долю меди (
3.4.1. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля меди, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % | |
сходимости | воспроизводимости | |
От 0,005 до 0,010 включ. | 0,001 | 0,002 |
Св. 0,010 " 0,040 " | 0,002 | 0,003 |
" 0,040 " 0,100 " | 0,004 | 0,006 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции меди в пламени ацетилен-воздух при длине волны 324,7 нм.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрометр атомно-абсорбционный модели Перкин-Эльмер, "Сатурн" или аналогичные.
Лампа с полым катодом, предназначенная для определения меди.
Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 1000 °С.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой долей 3%.
Алюминий марки А-999 по ГОСТ 11069-74*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - Примечание "КОДЕКС".
Раствор алюминия А, 20 г/дм
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Никель хлористый по ГОСТ 4038-79, раствор с массовой долей 0,2%.
Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73.
Раствор кремния Б, 1 г/дм
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Раствор оксида натрия В, 100 г/дм
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 30%.
Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78.
Медь металлическая по ГОСТ 859-78.
Стандартные растворы меди
Раствор Д: 3,9258 г сернокислой меди растворяют в воде, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см
1 см
Раствор Е: отбирают пипеткой 5 см
1 см
ди.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Навеску пробы силумина массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Одновременно проводят через все стадии анализа контрольный опыт, используя все реактивы, с добавлением 20 см
Измеряют атомную абсорбцию меди в растворе пробы, раствора контрольного опыта и в растворах, приготовленных для построения градуировочного графика при длине волны 324,7 нм в пламени воздух-ацетилен.
Массовую долю меди определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке
.
4.3.2. Построение градуировочного графика
В семь мерных колб вместимостью 250 см
По полученным значениям атомной абсорбции растворов и известным значениям массовой доли меди строят градуировочный график.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю меди в процентах находят по градуировочному графику, за вычетом контрольного опыта.
4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Разд.4. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
Силумин в чушках. Методы анализа.
ГОСТ 1762.0-71-ГОСТ 1762.7-71: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1989