ГОСТ Р ИСО 18321-2022 Масла эфирные. Определение перекисного числа

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАСЛА ЭФИРНЫЕ

Определение перекисного числа

(ISO 18321:2015, IDT)

Издание официальное

Москва Российский институт стандартизации 2022

Предисловие

• 1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Российский институт стандартизации» (ФГБУ «РСТ») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

• 2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 360 «Парфюмерно-косметическая продукция и товары бытовой химии»

• 3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 мая 2022 г. № 329-ст

• 4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 18321:2015 «Масла эфирные. Определение перекисного числа» (ISO 18321:2015 «Essential oils — Determination of peroxide value», IDT).

Стандарт разработан Техническим комитетом ISO/ТС 54 «Эфирные масла» Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

• 5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.gov.ru)

© ISO, 2015

© Оформление. ФГБУ «РСТ», 2022

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

• II

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАСЛА ЭФИРНЫЕ

Определение перекисного числа

Essential oils. Determination of peroxide value

Дата введения — 2023—07—01

• 1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения перекисного числа эфирных масел, характеризующих их окисление.

• 2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты [(для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных — последнее издание (включая все изменения)]:

ISO 212, Essential oils — Sampling (Масла эфирные. Отбор проб)

ISO 356, Essential oils — Preparation of test samples (Масла эфирные. Подготовка образцов для испытаний)

ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

• 3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

• 3.1 перекисное число /_р (peroxide value): Количество перекиси в миллимолях (или миллиэквивалентах), содержащейся в 1000 мл вещества.

ISO и IEC поддерживают терминологические базы данных для использования в стандартизации по следующим адресам:

• - платформа интернет-поиска ISO, доступная по адресу: //www.iso.org/obp;

• - IEC Electropedia, доступная по адресу: //www.electropedia.org/.

• 4 Сущность метода

Сущность метода заключается в окислительно-восстановительном титровании йодометрического типа. Йодид-ионы, добавленные к эфирному маслу, окисляются при реакции с пероксидами с образованием йода, который титруют тиосульфатом. Используют объемное или потенциометрическое титрование. Для сильно окрашенных эфирных масел, для которых трудно определить конечную точку цветного индикатора (например, ветиверовое эфирное масло), рекомендуют потенциометрическое титрование.

• 5 Реактивы

Следует использовать только реактивы признанной аналитической чистоты и обратного осмоса или дистиллированную или деионизированную воду класса 3 по ИСО 3696.

Издание официальное

• 5.1 Трихлорметан (хлороформ), 99 % об. или циклогексан, 99,5 % об. для лабораторий с ограничениями на использование хлороформа.

• 5.2 Кислота уксусная ледяная, 99,5 % об. Дегазируют в ультразвуковой ванне или продувают чистым и сухим инертным газом (углекислый газ или азот).

• 5.3 Йодид калия, насыщенный раствор йодида калия в деионизированной воде, свежеприготовленный. Раствор должен быть насыщенным (должны присутствовать нерастворенные кристаллы). Раствор следует хранить защищенным от воздействия света.

• 5.4 Раствор тиосульфата натрия 0,01 моль/л (0,01 н) или 0,1 моль/л (0,1 н).

• 5.5 Цветной стандартный индикатор, раствор крахмала 1 % об. Не используют для потенциометрического титрования.

• 6 Аппаратура

Используют обычное лабораторное оборудование, а также оборудование, приведенное ниже.

• 6.1 Аналитические весы с погрешностью взвешивания ± 1 мг.

• 6.2 Колба Эрленмейера вместимостью 250 мл.

• 6.3 Шейкер.

• 6.4 Пипетки вместимостью 1 и 10 мл, градуированные по 0,1 мл.

• 6.5 Бюретка вместимостью 10 мл с делением 0,05 мл.

• 6.6 Пробирки вместимостью 50 мл и 100 мл.

• 6.7 Потенциометр.

• 7 Отбор проб

Настоящий стандарт не регламентирует отбор проб. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в ИСО 212. Важно, чтобы лаборатория получила представительную пробу, не поврежденную и не измененную во время транспортирования или хранения, до поступления в лабораторию.

• 8 Приготовление образца для испытаний

Готовят образец для испытаний в соответствии с ИСО 356.

Сначала отбирают образец для определения перекисного числа и сразу же определяют перекисное число. Гомогенизируют образец, не используя нагревание и аэрацию. Следует исключить воздействие прямых солнечных лучей. Твердые образцы осторожно нагревают до температуры на 10 °C выше температуры плавления. Образцы с визуально наблюдаемыми примесями следует фильтровать.

Для некоторых продуктов количество экстрагированного эфирного масла может быть менее 5 г или перекисное число эфирного масла может превышать 30 мэкв активного кислорода на килограмм вещества. В таких случаях используют образец меньшей массы.

• 9 Проведение испытаний

  • 9.1 Образец для испытания

Для титрования помещают 10 мл эфирного масла в колбу Эрленмейера (см. 6.1,6.3).

• 9.2 Определение

Используя пробирку (см. 6.6), добавляют в колбу 20 мл трихлорметана или циклогексана, 30 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл насыщенного раствора иодида калия (см. 5.1, 5.2 и 5.3), а также две капли раствора крахмала, если проводят волюметрическое титрование.

Встряхивают примерно 1 мин. Раствор приобретает оранжевую окраску. Добавляют к раствору примерно 100 мл дистиллированной воды.

Титруют раствором тиосульфата натрия. Если ожидаемое перекисное число превышает 20 ммоль/л, используют раствор тиосульфата натрия 0,1 моль/л, если ожидаемое перекисное число менее 20 ммоль/л, используют раствор тиосульфата натрия 0,01 моль/л.

Конечная точка титрования достигается, когда раствор становится бесцветным.

Проводят холостое титрование в таких же условиях с использованием не более 0,5 мл 0,01 моль/л раствора тиосульфата натрия.

• 9.3 Автоматическое потенциометрическое титрование

При использовании автоматических титраторов учитывают следующее:

• - если система работает с автосамплером, используют титровальные стаканы только из янтарного стекла, чтобы остановить образование йода, пока образец находится в бюретке;

• - для автоматизированного добавления йодида калия используют 70 % об. раствор в дистиллированной воде вместо насыщенного раствора, помещенный в непрозрачную бутылку, который меняют каждую неделю.

Добавление йодида калия по 9.2 должно составлять 10 мл вместо 1 мл.

• 10 Выражение результатов

  • 10.1 Вычисление

Вычисляют перекисное число /_р, ммоль/л, по формуле

Z_p = (V, - V_o) W_utrant 50. (1)

где — объем титранта тиосульфата натрия, использованный при испытании, мл;

У_о — объем титранта тиосульфата натрия, использованный при холостом титровании, мл; ^titrant — концентрация титранта тиосульфата натрия (см. 5.4).

• 10.2 Преобразование ммоль/л в мэкв/кг

Для пересчета ммоль/л в мэкв/кг используют формулу

мэкв/кг = ммоль/л х 2/плотность (кг/л). (2)

• 11 Прецизионность

  • 11.1 Повторяемость

Абсолютная разность между двумя независимыми результатами единичных испытаний, полученными одним методом на одном и том же эфирном масле, испытанном в одной лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного оборудования в течение короткого периода времени, не должна превышать 5 % в абсолютном выражении или 0,1 в относительных значениях.

• 11.2 Воспроизводимость

Абсолютная разность между двумя отдельными результатами испытаний, полученными с использованием одного и того же метода на одном и том же эфирном масле, испытанном в разных лабораториях разными операторами с использованием разного оборудования, не должна превышать 10 % в абсолютных значениях или 0,3 в относительных значениях.

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

УДК 665.58:006.354

Ключевые слова: масла эфирные, определение перекисного числа

Редактор Л.С. Зимилова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Р.А. Ментова Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Сдано в набор 20.05.2022. Подписано в печать 25.05.2022. Формат 60х84¹/₈. Гарнитура Ариал. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,68.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Создано в единичном исполнении в ФГБУ «РСТ» , 117418 Москва, Нахимовский пр-т, д. 31, к. 2.