agosty.ru17.020 Метрология и измерения в целом17 МЕТРОЛОГИЯ И ИЗМЕРЕНИЯ. ФИЗИЧЕСКИЕ ЯВЛЕНИЯ

ГОСТ Р 8.1034-2024 Бериллий. Температурный коэффициент линейного расширения и удельная теплоемкость в диапазоне температур от 260 К до 870 К

Обозначение:
ГОСТ Р 8.1034-2024
Наименование:
Бериллий. Температурный коэффициент линейного расширения и удельная теплоемкость в диапазоне температур от 260 К до 870 К
Статус:
Принят
Дата введения:
01.12.2024
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
17.020

Текст ГОСТ Р 8.1034-2024 Бериллий. Температурный коэффициент линейного расширения и удельная теплоемкость в диапазоне температур от 260 К до 870 К

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТР 8.1034— 2024

БЕРИЛЛИЙ

Температурный коэффициент линейного расширения и удельная теплоемкость в диапазоне температур от 260 К до 870 К

Издание официальное

Москва Российский институт стандартизации 2024

ГОСТ Р 8.1034—2024

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» (ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 180 «Стандартные справочные данные о физических константах и свойствах веществ и материалов»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 февраля 2024 г. № 212-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.gov.ru)

©Оформление. ФГБУ «Институт стандартизации», 2024

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

ГОСТ Р 8.1034—2024

Содержание

1 Область применения..................................................................1

2 Нормативные ссылки..................................................................1

3 Общие положения....................................................................1

Приложение А (справочное) Характеристики материала......................................4

Приложение Б (справочное) Экспериментальная аппаратура..................................5

Приложение В (справочное) Экспериментальные данные....................................10

Приложение Г (справочное) Метод обработки экспериментальных данных......................17

Библиография........................................................................24

III

ГОСТ Р 8.1034—2024

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

БЕРИЛЛИЙ

Температурный коэффициент линейного расширения и удельная теплоемкость в диапазоне температур от 260 К до 870 К

Beryllium. Temperature coefficient of linear expansion and specific heat in the temperature range from 260 К to 870 К

Дата введения — 2024—12—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на стандартные справочные данные (ССД) о температурном коэффициенте линейного расширения (ТКЛР) и удельной теплоемкости бериллия в диапазоне температуры от 260 К до 870 К. Характеристики исследуемого материала приведены в приложении А. Описание оборудования представлено в приложении Б.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт:

ГОСТ 34100.3 Неопределенность измерений. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения.

3 Общие положения

3.1 Основой для составления таблиц ССД явились экспериментальные данные, приведенные в таблицах В.1—В.8. Порядок обработки результатов измерений приведен в приложении Г.

3.1.1 Тепловое (линейное) расширение — это деформация, вызванная изменением температуры. Тепловое расширения характеризуется относительным удлинением и ТКЛР.

3.1.2 Относительное удлинение (деформацию) AL вычисляют по формуле

^Ti-T0)/LT0 = (Ч ~ lTqVlt^ 0)

где Т, — конечная температура интервала;

То — некоторая фиксированная температура, равная 293,15 К для рассматриваемых данных;

Издание официальное

1

ГОСТ Р 8.1034—2024

^(Т - т0) — удлинение в интервале температуры Tj- То;

LTq — длина образца (геометрический размер в направлении оси образца) при температуре То; LTj — длина образца при температуре Tj.

3.1.3 Дифференциальный (или истинный) ТКЛР вычисляют по формуле

(2)

где LT —длина образца при температуре Т;

р — давление.

3.1.4 Средний ТКЛР в интервале температуры Tj - То (интегральный) вычисляют по формуле

a(Wo)" L

U-To) J

(3)

3.1.5 Средний ТКЛР в интервале температуры Tj... Tj+] вычисляют по формуле

(4)

где &L(T Tj+ — удлинение в интервале температуры отТ/ДО Т/+1;

LT — длина образца при температуре Т:. i

3.1.6 В таблице 1 приведены стандартные справочные значения относительного удлинения AL/L и среднего ТКЛР для бериллия.

Таблица 1 — Стандартные справочные значения относительного удлинения &UL и среднего ТКЛР ас для бериллия в диапазоне температур от 260 К до 870 К

Температура, 7", К

KUL • 106

aCD ■ 106, К’1

Температура, 7", К

MJL. ■ 106

aCD • 106, К’1

260

-136,892

10,41

620

4977,298

14,35

300

303,405

11,30

660

5675,090

14,67

340

794,847

11,89

700

6364,334

14,91

380

1316,392

12,32

740

7091,452

15,19

420

1875,275

12,77

780

7830,833

15,45

460

2462,683

13,18

820

8755,069

16,01

500

3069,281

13,53

860

9735,842

16,59

540

3693,204

13,84

870

10003,206

16,76

580

4335,791

14,13

3.1.7 Расширенная неопределенность результатов составляет 1,2 • 10-7 К-1 для диапазона температур от 260 К до 870 К.

Расширенная неопределенность получена путем умножения стандартной неопределенности на коэффициент охвата к = 2, соответствующий уровню доверия, равному 95 % при допущении нормального распределения. Оценивание неопределенности проведено в соответствии с ГОСТ 34100.3.

3.2 Удельная теплоемкость — количество энергии, которое необходимо передать или забрать у 1 г вещества для изменения его температуры на 1 градус.

2

ГОСТ Р 8.1034—2024

3.2.1 Определение удельной теплоемкости бериллия включает измерение тепловых эквивалентов пустого калориметра и калориметра с бериллием, построение их полиномиальных зависимостей от температуры и вычисление удельной теплоемкости бериллия по формуле

(5)

где И/^ — определенное по полиному значение теплового эквивалента адиабатического калориметра с бериллием при заданной температуре;

щ- — определенное по полиному значение теплового эквивалента пустого адиабатического калориметра, соответствующее значению полинома при заданной температуре.

3.2.2 По полученным значениям удельной теплоемкости Суд был определен полином С = С(Т), описывающий зависимость удельной теплоемкости бериллия

С(Т) = 822,0739 + 3,522 • Т“6 ■ Г3 - 7,62954 • 10"3 • Т2 + 6,405165 • 7- 3,02294 • 1052. (6)

СКО результатов измерений удельной теплоемкости составило 0,3 %.

3.2.3 В таблице 2 приведены стандартные справочные значения удельной теплоемкости Ср бериллия в диапазоне температур от 260 К до 870 К.

Таблица 2 — Стандартные справочные значения удельной теплоемкости Ср бериллия в диапазоне температур от 260 К до 870 К

Температура, 7", К

Ср, Дж/(кг • К)

Температура, Ti, К

Ср, Дж/(кг ■ К)

260

1586,387

580

2567,872

273,15

1669,021

600

2595,382

280

1709,106

620

2621,301

300

1816,184

640

2645,864

320

1910,671

660

2669,302

340

1994,795

680

2691,832

360

2070,229

700

2713,667

380

2138,261

720

2735,013

400

2199,906

740

2756,072

420

2255,983

760

2777,041

440

2307,166

780

2798,113

460

2354,023

800

2819,479

480

2397,040

820

2841,326

500

2436,640

840

2863,841

520

2473,199

860

2887,208

540

2507,055

870

2899,268

560

2538,518

3.2.4 Расширенная неопределенность результатов составляет 0,6 % для диапазона температур от 260 К до 870 К.

Расширенная неопределенность получена путем умножения стандартной неопределенности на коэффициент охвата к = 2, соответствующий уровню доверия, приблизительно равному 95 % при допущении нормального распределения. Оценивание неопределенности проведено в соответствии с ГОСТ 34100.3.

3

ГОСТ Р 8.1034—2024

Приложение А (справочное)

Характеристики материала

Во ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» проведены исследования бериллия марки ТГП-56 с содержанием бериллия не менее 97,8 %. Химический состав исследуемых заготовок приведен в таблице А.1, а характеристика материала — в таблице А.2.

Таблица А.1 — Химический состав бериллия

Массовая доля примесей, %, не более

Fe

Al

Si

Cr

F

0

c

Ti

Сумма Mg, Mn, Ni, Cu

Сумма N, H, Cl

0,25

0,03

0,04

0,05

0,02

1,3

0,12

0,04

0,08

0,27

Таблица А.2 — Характеристики бериллия

Параметр

Единица измерения

Значение

1 Модуль упругости

ГПа

290

2 Удельный модуль упругости

(ГПа • м3)/кг

156,7 ■ 103

3 Плотность

кг/м3

1850

4 Предел прочности

МПа

350

5 Предел текучести

МПа

25

4

ГОСТ Р 8.1034—2024

Приложение Б (справочное)

Экспериментальная аппаратура

Б.1 Измерение удлинения и температурного коэффициента линейного расширения бериллия

Б.1.1 Измерения относительного удлинения и ТКЛР образцов из бериллия в диапазоне температур от 260 К до 870 К проведены на высокотемпературном дилатометре с толкателем (далее — ВДТ) и гетеродинно-поляризационном дилатометре (далее — ГПД), которые входят в состав государственного вторичного эталона единицы температурного коэффициента линейного расширения твердых тел в диапазоне значений от 0,05 ■ 10~6 до 100,0 • 10—6 К-1, в диапазоне значений температуры от 90 до 1900 К (регистрационный номер 2.1.ZZB.0240.2017).

Б.1.1.1 ВДТ

Среднее квадратическое отклонение результатов измерений на ВДТ в интервале температуры 100 К при проведении трех независимых измерений составляет от 0,30 ■ 10“7 до 2,20 ■ 10“7 в зависимости от значений температуры.

Измерения проведены при скорости нагрева 1 °С/мин и выдержке при каждой стационарной температуре не менее двух часов. Стационарные температуры, при которых проводили измерения, приведены в таблицах В.1—В.З.

На рисунке Б.1 представлена функциональная блок-схема эталонного ВДТ.

Рисунок Б.1 — Функциональная блок-схема ВДТ

В нижней части корпуса ВДТ расположена система измерения и регулирования температуры. Над ней размещены печь-термостат и вентиляторы охлаждения. Температурная печь выполнена с применением нагревателей из дисилицида молибдена MoSi2, равномерно расположенных вокруг внутренней трубы. Внешняя теплоизоляция имеет малую теплопроводность, позволяет обходиться без традиционного водяного охлаждения и использовать для охлаждения только вентиляторы. Внутренняя труба из керамики, в которую помещают держатель с образцами и толкателями, герметично закрыта снизу, а сверху уплотнена по держателю, что позволяет проводить измерения в вакууме или атмосфере инертного газа.

Печь снабжена двумя микропроцессорными регуляторами — измерителями температуры, имеющими связь с компьютером. Один из них задействован в канале управления системы регулирования температуры печи. Датчиком системы регулирования является термопара, расположенная в непосредственной близости от нагревателя, что позволяет сократить постоянные времени регулирования. Исполнительным устройством становится тиристорный усилитель, посредством которого производят регулировку мощности нагревателя печи. Программы регулирования температуры позволяют проводить измерения как в динамическом режиме, так и в стационарном температурном режиме с выдержкой образца при заданной температуре.

5

ГОСТ Р 8.1034—2024

Измерение температуры образца производят платинородий-платиновой термопарой типа S с возможностью ее замены на хромель-алюмелевую термопару типа К (или любую другую). Особенностью печи является ее малая инерционность, что позволяет сократить время выдержки образца при заданной статической температуре. Для проведения измерений в вакууме к печи подключена система вакуумной откачки, состоящая из насоса, вакуумного крана и вакуумметра. Имеется также возможность проведения измерений в атмосфере инертного газа, для чего использован герметичный кран, соединенный с газовым баллоном.

Держатель образцов выполнен в виде корундовой трубы, в нижней части которой установлены образцы. Внутри держателя размещена теплоизолирующая втулка с тремя каналами. В одном канале в двуканальной керамической трубочке размещена армированная термопара для измерения температуры образцов. Чувствительный элемент термопары расположен на уровне середины образцов. В двух других каналах свободно, без трения, передвигаются корундовые цилиндрические толкатели.

Блок индикаторов расположен на пластине основания индикаторов. В блоке размещены два одинаковых индуктивных цифровых датчика перемещения фирмы «Антер». Датчики имеют встроенный интерфейс для связи с компьютером. Измерительная головка каждого датчика упирается в соответствующий толкатель, регистрируя перемещение, вызванное изменением размеров исследуемых образцов при изменении их температуры. Блок индикаторов изображен на рисунке Б.2.

Рисунок Б.2 — Конструкция блока индикаторов

Б.1.1.2 ГПД

Среднее квадратическое отклонение результатов измерений на ГПД в интервале температуры 100 К при проведении трех независимых измерений составляет от 0,16 ■ 10-7 до 0,65 • 10-7 в зависимости от значений температуры.

Измерения проведены при скорости нагрева 1 °С/мин и выдержке при каждой стационарной температуре не менее часа. Значения стационарных температур приведены в таблицах В.4—В.6.

На рисунке Б.З представлена функциональная блок-схема ГПД.

В основу работы ГПД положен интерференционный метод измерения удлинения образца при изменении его температуры. ГПД имеет вертикальную конфигурацию и состоит из термокриостата, системы подачи азота, электронного блока измерения и регулирования температуры, измерительной системы с держателем образцов, двухканального интерферометра и блока сопряжения с компьютером. В комплект прибора включены также системы форвакуумной откачки и подачи инертного газа.

Термокриостат дилатометра предназначен для создания требуемой температуры исследуемого образца в соответствии с заданной температурной программой измерений. Внутри криостата расположен нагревательный элемент и два микропроцессорных регулятора — измерителя температуры. Мощность, выделяемая в нагревателе, задается системой регулирования. В непосредственной близости от нагревателя находится термоэлектрический преобразователь, служащий датчиком температуры системы регулирования и подающий сигнал на одни из регуляторов — измерителей температуры. Вакуумно-плотная конструкция термокриостата обеспечивает герметичность

6

ГОСТ Р 8.1034—2024

измерительной системы с держателем образцов и позволяет проводить измерения при разрежении до 10 Па или в среде инертного газа.

Измерительный блок с держателем образца

Рисунок Б.З — Функциональная блок-схема ГПД

Для измерений при отрицательных температурах в криостате предусмотрена система подачи жидкого азота из сосуда Дьюара. Подача необходимого количества азота для поддержания температуры на заданном уровне осуществляется специальным электромагнитным клапаном, управляемым от электронного блока.

Держатель образцов представляет собой вертикально расположенную кварцевую трубу, к основанию которой приварено дно, перпендикулярно к осевой линии трубы. На этом дне установлен массивный медный блок, выравнивающий температуру. Верхний конец держателя закреплен в металлической обойме на основании оптического устройства. По краям трубы, в ее нижней части, сделаны вырезы для обеспечения возможности установки образцов. В медном блоке имеются три направляющих канала, два из которых служат для размещения образцов, а в третьем располагается измеритель температуры образцов — термоэлектрический преобразователь (термопара), подающий сигнал на второй регулятор — измеритель температуры термокриостата. Чувствительный элемент данной термопары находится на уровне середины образца, и имеется возможность перемещения его в зависимости от длины образца. На верхних торцах образцов, установленных в каналах, размещены оптические датчики положения. Датчики выполнены в защитном металлическом кожухе. С нижней стороны датчика находится конический выступ для точечного контакта с образцом, с верхней — призма, отражающая падающий луч интерферометра. Внешний вид датчиков положения приведен на рисунке Б.4.

Металлическая обойма

Уголковый отражатель \

Точка касания с образцом

Рисунок Б.4 — Конструкция оптического датчика положения образца

7

ГОСТ Р 8.1034—2024

Для измерения удлинения в дилатометре ГПД используется двухканальный гетеродинный интерферометр. Каналы интерферометра между собой независимы и могут измерять удлинение двух образцов либо удлинение исследуемого образца относительно известного. Гетеродинно-поляризационный интерферометр включает призму — поляризационный делитель, две фазовые пластинки Л/4, анализатор и уголковый отражатель. Внешний вид интерферометра представлен на рисунке Б.5.

Рисунок Б.5 — Внешний вид и принцип работы интерферометра ГПД

Источником света в интерферометре является специальное лазерное устройство, генерирующее излучение на двух близких длинах волн. Пространственно пучки совпадают. Разность частот компонент составляет 3,6 МГц, что дает возможность получить оба луча из одной линии люминесценции активной среды. Один из лучей служит опорным, другой луч несет информацию об удлинении образца. Лазерное устройство обеспечивает также на отдельном электрическом выходе электрический сигнал на разностной частоте двух лучей. Электрический сигнал синхронизирован с оптической разностью частот лучей.

Принцип измерений интерферометра заключается в следующем. На выходе из лазера лучи света линейно поляризованы во взаимно ортогональных плоскостях, не интерферируют, т. е. на выходе из лазера биения интенсивности с разностной частотой отсутствуют. Лазерный луч конечной ширины (далее — пучок), содержащий обе компоненты, падает на призму-разделитель (на рисунке Б.5 справа налево). Два луча, показанные на рисунке Б.5, — крайние лучи пучка. Опорный луч, поляризованный так, что вектор световой волны лежит в плоскости рисунка Б.5, проходит поляризационную призму-расщепитель и далее через четвертьволновую фазовую пластинку попадает в уголковый отражатель (на рисунке Б.5 слева). В уголковом отражателе направление света строго параллельно падающему пучку и не зависит от юстировки. После отражения уголковым отражателем свет проходит через ту же четвертьволновую фазовую пластинку. Двукратное прохождение четвертьволновой фазовой пластинки поворачивает плоскость поляризации этой компоненты лазера на 90°. В результате вектор света опорного пучка на входе в призму-расщепитель (после фазовой пластинки) направлен перпендикулярно к плоскости рисунка Б.5. Свет отражается диагональю призмы в соответствии с рисунком Б.5 — наверх, в фотоприемник. Зондирующий луч (другая компонента света лазера) исходно поляризован так, что вектор лежит перпендикулярно к плоскости рисунка Б.5. Войдя (на рисунке Б.5 справа налево) от лазера в призму-расщепитель, он отражается диагональю призмы вниз, в направлении второго уголкового отражателя (оптический датчик положения образца). Зондирующий луч отражается от второго уголкового отражателя и вторично проходит четвертьволновую фазовую пластинку. Плоскость поляризации зондирующего луча также поворачивается на 90° по отношению к исходной. На входе в призму-расщепитель вектор света этой компоненты находится в плоскости рисунка Б.5. Свет, поляризованный таким образом, проходит сквозь диагональ расщепляющей призмы наверх, на выход из призмы. На выходе (наверх) из призмы опорный и зондирующий лучи снова совпадают, но поляризованы они ортогонально друг другу и со сдвигом фазы. Для обеспечения интерференции оба луча призмы-расщепителя проходят линейный анализатор, ориентированный под 45° к направлениям поляризаций двух компонент пучка. При этом интенсивность компонент

8

ГОСТ Р 8.1034—2024

уменьшается на 0,7. Фазовый сдвиг, приобретенный зондирующим пучком в результате дополнительной разности хода, трансформируется в фазовый сдвиг модуляционных колебаний. Фазовый сдвиг модуляции сигнала фотоприемника несет информацию о расстоянии от призмы до образца, а изменение фазы — о расширении образца. Изменение фазы сигнала модуляции, приходящее с фотоприемника, измеряется электронным устройством низкочастотного опорного сигнала, приходящего из лазерного устройства (3,6 МГц). Величина изменения фазы прямо пропорциональна удлинению образца. Дискретность измерения изменения фазы в интерферометре составляет 2п/512, что соответствует неопределенности измерения удлинения образца 1,24 нм.

Б.2 Измерение удельной теплоемкости бериллия

Измерения удельной теплоемкости образцов из бериллия в диапазоне температур от 260 К до 870 К проведены на адиабатическом калориметре КА-С4 из состава государственного первичного эталона единицы удельной теплоемкости твердых тел ГЭТ 60-2019. СКО результатов измерений калориметра при воспроизведении единицы удельной теплоемкости составляет (0,136 - 0,179) % при пятидесяти измерениях. Неисключенная систематическая погрешность не превышает 0,008 %. Стандартная неопределенность измерений, оцененная по типу А КА-С4, составляет (0,136 - 0,179) %, по типу В — 0,004 %.

Адиабатический калориметр представляет собой цилиндрическую ячейку из серебра, окруженную двумя цилиндрическим охранными оболочками и печью либо термостатом в зависимости от температурного диапазона измерений. Ячейка содержит четырнадцать больших цилиндрических каналов для размещения исследуемых образцов, три больших канала для центрального измерительного термометра сопротивления и двух термометров сопротивления, включенных в систему автоматического регулирования, и тридцать два малых цилиндрических канала с нихромовым нагревателем в керамической изоляции. Все каналы ячейки расположены симметрично относительно центральной оси ячейки. Ячейку размещают коаксиально обеим охранным оболочкам. Геометрические размеры охранных оболочек, их конструкция и размещение в калориметре и способ размещения ячейки выполнены таким образом, чтобы минимизировать тепловые потери, вызванные разными механизмами передачи тепла. Каждая оболочка представляет собой цилиндр с дном и крышкой из серебра Ср 99,99, на внешней боковой стороне которой спирально намотан нагреватель. Печь калориметра выполнена в виде двустенного кожуха. На внутренней стенке кожуха с внешней стороны расположен фоновый нагреватель. Для измерений в области отрицательных температур вместо печи используют термостат: конструкция в виде двустенного колпака и внешнего теплоизоляционного слоя [1].

Алгоритм управления калориметром приведен на рисунках Б.6

Рисунок Б.6 — Алгоритм управления оборудованием

Методика измерений удельной теплоемкости КА-С4 включает два этапа: измерение теплового эквивалента пустого калориметра и теплового эквивалента калориметра с мерой. Тепловые эквиваленты в обоих случая определяют по результатам измерений вводимой энергии и диапазону изменения температуры образца при нагреве от одной заданной стационарной температуры до другой. По результатам полученных значений для пустого калориметра и калориметра с мерой строят полиномиальные зависимости от температуры. А затем согласно формуле (5) определяют удельную теплоемкость исследуемого вещества при выбранных значениях температуры.

9

ГОСТ Р 8.1034—2024

Приложение В (справочное)

Экспериментальные данные

Результаты измерений относительного удлинения и среднего ТКЛР образцов из бериллия на ГПД и ВДТ, реализующем абсолютное измерение относительного удлинения в соответствии с методикой, разработанной для данного материала в статическом режиме, приведены в таблицах В.1—В.6.

Таблица В.1 — Результаты измерений относительного удлинения и среднего ТКЛР образца 1 из бериллия на ВДТ

Температура, Т; , К

LUL ■ 106

aCD ■ 106, К-1

LUL • 106

aCD ■ 106, К-1

LUL ■ 106

aCD ■ 106, К-1

413,11

1783,706

12,74

1765,940

12,61

1778,377

12,70

433,05

2070,192

12,94

2053,680

12,84

2064,000

12,90

452,89

2360,912

13,12

2346,775

13,04

2353,844

13,08

473,15

2655,342

13,28

2655,342

13,28

2647,368

13,24

493,08

2967,122

13,49

2949,355

13,41

2958,239

13,45

513,11

3275,338

13,65

3255,725

13,57

3265,531

13,61

533,14

3592,571

13,82

3571,058

13,73

3581,815

13,78

552,99

3916,002

13,99

3876,998

13,85

3904,300

13,94

573,23

4231,227

14,10

4214,319

14,05

4218,546

14,06

593,20

4559,501

14,25

4532,198

14,16

4545,850

14,21

612,93

4867,753

14,32

4887,282

14,37

4853,106

14,27

633,06

5240,880

14,56

5188,680

14,41

5225,220

14,51

653,01

5566,711

14,65

5533,378

14,56

5550,044

14,61

672,99

5909,904

14,77

5886,288

14,72

5892,192

14,73

693,15

6272,561

14,93

6222,531

14,82

6253,800

14,89

713,22

6617,609

15,04

6577,982

14,95

6597,796

14,99

732,94

6945,880

15,10

6959,800

15,13

6925,001

15,05

752,99

7305,360

15,22

7320,000

15,25

7283,400

15,17

773,09

7669,630

15,34

7685,000

15,37

7646,575

15,29

820,01

8768,201

16,03

8724,426

15,95

8741,936

15,99

858,15

9716,370

16,56

9735,842

16,59

9687,162

16,51

868,83

9963,193

16,69

10023,212

16,79

9933,184

16,64

Таблица В.2 — Результаты измерений относительного удлинения и среднего ТКЛР образца 2 из бериллия на ВДТ

Температура,

\UL • 106

aCD ■ 106, К"1

KUL ■ 106

aCD ■ 106, К"1

KUL ■ 106

aCD ■ 106, К’1

412,13

1778,377

12,70

1781,930

12,73

1780,153

12,72

433,06

2068,128

12,93

2072,256

12,95

2070,192

12,94

10

Окончание таблицы В. 2

ГОСТ Р 8.1034—2024

Температура, Т,. К

МЛ. ■ 106

aCD • 106, К’1

M/L ■ 106

aCD ■ 106, К’1

МЛ. ■ 106

aCD ■ 106, К"1

453,08

2363,269

13,13

2367,981

13,16

2365,625

13,14

473,05

2663,316

13,32

2668,632

13,34

2665,974

13,33

492,04

2958,239

13,45

2964,161

13,47

2961,200

13,46

513,03

3265,531

13,61

3272,069

13,63

3268,800

13,62

533,01

3581,815

13,78

3588,985

13,80

3585,400

13,79

553,01

3892,599

13,90

3900,400

13,93

3896,500

13,92

573,08

4222,773

14,08

4231,227

14,10

4227,000

14,09

592,98

4541,299

14,19

4550,400

14,22

4545,850

14,21

613,10

4867,753

14,32

4877,518

14,35

4872,635

14,33

633,11

5204,340

14,46

5214,780

14,49

5209,560

14,47

653,04

5544,489

14,59

5555,600

14,62

5550,044

14,61

673,05

5886,288

14,72

5898,096

14,75

5892,192

14,73

693,01

6235,039

14,85

6247,546

14,88

6241,292

14,86

713,03

6591,191

14,98

6604,400

15,01

6597,796

14,99

732,91

6945,880

15,10

6959,800

15,13

6952,840

15,11

753,11

7298,040

15,20

7312,680

15,23

7305,360

15,22

773,21

7669,630

15,34

7685,000

15,37

7677,315

15,35

819,34

8728,803

15,96

8746,313

15,99

8737,558

15,98

859,58

9716,370

16,56

9735,842

16,59

9726,106

16,57

867,90

9973,196

16,71

9993,203

16,74

9983,200

16,73

Таблица В.З — Результаты измерений относительного удлинения и среднего ТКЛР образца 3 из бериллия на ВДТ

Температура, Г,, К

мл ■ 106

aCD • 106, К’1

МЛ. • 106

aCD • 106, К’1

МЛ. ■ 106

«ср’ 1°6-

412,89

1773,047

12,66

-0,1

1774,823

12,68

0,1

432,93

2070,192

12,94

0,4

2072,256

12,95

0,6

453,11

2365,625

13,14

0,5

2367,981

13,16

0,7

472,93

2663,316

13,32

0,3

2665,974

13,33

0,5

493,07

2964,161

13,47

0,2

2967,122

13,49

0,4

513,12

3275,338

13,65

0,3

3278,606

13,66

0,5

533,11

3592,571

13,82

0,3

3596,156

13,83

0,5

553,04

3904,300

13,94

0,2

3908,201

13,96

0,4

573,03

4231,227

14,10

0,2

4235,454

14,12

0,4

593,01

4559,501

14,25

0,3

4564,051

14,26

0,5

613,10

4892,165

14,39

0,3

4897,047

14,40

0,5

11

ГОСТ Р 8.1034—2024

Окончание таблицы В.З

Температура, Д, К

ДМ/. • 106

а__ • 106, К’1

MJL • 106

ас_ • 106, К"1

MJL ■ 106

"ср ■ 10®.

к-1

633,21

5235,660

14,54

0,4

5240,880

14,56

0,6

652,18

5561,156

14,63

0,2

5566,711

14,65

0,4

673,16

5909,904

14,77

0,2

5915,808

14,79

0,4

692,92

6241,292

14,86

-0,1

6247,546

14,88

0,1

713,01

6577,982

14,95

-0,3

6584,587

14,96

-0,1

732,07

6973,720

15,16

0,3

6980,679

15,18

0,5

753,17

7327,320

15,27

0,2

7334,640

15,28

0,4

773,14

7700,370

15,40

0,3

7708,055

15,42

0,5

821,00

8746,313

15,99

0

8755,069

16,01

0,2

859,93

9755,313

16,62

0,3

9765,049

16,64

0,5

868,75

9983,200

16,73

-0,1

9993,203

16,74

0,1

Таблица В.4 — Результаты измерений относительного удлинения и среднего ТКЛР образца 1 из бериллия на ГПД

Температура, Tjt К

LUL • 106

а • 106, К"1

AML • 106

асо • 106, К-1

MJL • 106

агп • 106, К"1

253,14

-205,205

10,26

-204,385

10,22

-204,590

10,23

312,99

461,076

11,53

462,000

11,55

459,690

11,49

333,10

708,214

11,80

703,973

11,73

706,093

11,77

353,07

962,722

12,03

956,957

11,96

959,839

12,00

373,23

1225,446

12,25

1218,108

12,18

1221,777

12,22

393,27

1498,190

12,48

1489,219

12,41

1493,705

12,45

Таблица В.5 — Результаты измерений относительного удлинения и среднего ТКЛР образца 2 из бериллия на ГПД

Температура, Д.К

дм. • 106

«со ■ 1°6> К1

дм. ■ 106

ас_ • 106, К-1

дм ■ 106

ас_ • 106, К-1

252,97

-203,975

10,20

-204,385

10,22

-204,180

10,21

313,04

463,848

11,60

464,772

11,62

464,310

11,61

333,01

708,214

11,80

709,627

11,83

708,920

11,82

352,99

961,761

12,02

963,682

12,05

962,722

12,03

373,15

1225,446

12,25

1227,892

12,28

1226,669

12,27

393,03

1502,676

12,52

1505,666

12,55

1504,171

12,53

Таблица В.6 — Результаты измерений относительного удлинения и среднего ТКЛР образца 3 из бериллия на ГПД

Температура,

ДМ. • 106

aCD • 106, Г1

ДМ/. ■ 106

aCD • 106, К"1

ДМ. • 106

агп • 106, К’1

253,12

-204,385

10,22

-0,2

-204,590

10,23

0

12

Окончание таблицы В. 6

ГОСТ Р 8.1034—2024

Температура, к

MJL • 106

ас_ • 106, К"1

MJL ■ 106

aCD ■ 106, К-1

NUL ■ 106

aCD ■ 106, К-1

312,89

461,076

11,53

-о,1

461,538

11,54

0,1

332,04

706,093

11,77

0

706,800

11,78

0,2

353,11

961,761

12,02

0,2

962,722

12,03

0,4

372,97

1224,223

12,24

0,2

1225,446

12,25

0,4

392,99

1496,695

12,47

0,2

1498,190

12,48

0,4

Для приведения данных к единым температурам были определены полиноминальные зависимости тепловых эквивалентов пустого калориметра И/1 и калориметра с бериллием W2 от температуры. Результаты измерений тепловых эквивалентов калориметров приведены в таблице В.7.

Таблица В.7 — Результаты измерений тепловых эквивалентов пустого калориметра и калориметра с бериллием

Температура, °C

И/р Дж/К

Температура, °C

W2, Дж/К

-13,16

264,463

-13,212

344,8705

-9,53

265,142

-9,654

343,8574

-4,01

266,134

-4,325

346,5658

-2,80

266,435

-2,677

347,4606

-0,10

266,902

-0,091

348,6979

6,41

268,043

6,385

351,7636

9,01

268,481

8,929

352,8132

16,89

269,803

16,818

356,3084

27,00

271,427

26,949

360,5969

37,01

272,957

36,960

364,5777

46,90

274,412

46,914

368,1630

56,72

275,779

56,675

371,9348

56,60

275,777

56,665

371,9106

65,00

276,909

65,054

374,6372

74,63

278,156

74,648

377,8263

84,01

279,348

84,161

380,8982

95,00

280,650

94,956

383,7759

104,30

281,738

104,316

386,6553

120,13

283,498

120,128

390,7699

129,70

284,522

129,739

393,1835

139,80

285,558

139,766

395,5720

13

ГОСТ Р 8.1034—2024

Продолжение таблицы В. 7

Температура, °C

И/1; Дж/К

Температура, °C

И/2, Дж/К

149,68

286,549

149,667

397,8334

159,71

287,523

159,690

400,2802

169,46

288,446

169,458

402,2480

184,88

289,852

184,874

405,2825

194,90

290,738

194,926

407,2672

210,42

292,062

210,431

410,1591

220,76

292,918

220,753

411,9175

237,66

294,277

237,654

414,9608

249,90

295,240

249,982

416,9960

265,15

296,394

265,123

419,4004

279,14

297,436

279,124

421,5411

291,02

298,319

291,214

423,3310

307,30

299,469

307,243

425,6300

315,25

300,036

315,246

426,7501

324,55

300,689

324,541

428,0278

332,46

301,241

332,452

429,1003

341,16

301,845

341,15

430,2623

354,14

302,742

354,142

431,9692

365,60

303,531

365,612

433,4530

374,13

304,116

374,128

434,5411

382,33

304,679

382,321

435,5800

391,121

305,284

391,124

436,6876

401,672

306,009

401,652

438,0036

412,505

306,761

412,521

439,3546

424,001

307,559

423,987

440,7743

431,835

308,110

431,842

441,7451

442,110

308,835

442,112

443,0149

457,570

309,939

457,564

444,9298

466,001

310,549

465,987

445,9785

474,352

311,162

474,354

447,0246

482,320

311,752

482,321

448,0263

490,684

312,378

490,682

449,0850

14

Окончание таблицы В. 7

ГОСТ Р 8.1034—2024

Температура, °C

И^, Дж/К

Температура, °C

И/2, Дж/К

501,230

313,179

501,231

450,4321

511,107

313,942

511,112

451,7078

524,241

314,976

524,236

453,4265

531,952

315,595

531,946

454,4505

540,218

316,270

540,224

455,5633

549,882

317,072

549,876

456,8793

561,230

318,034

561,227

458,4548

569,119

318,717

569,122

459,5697

583,125

319,958

583,121

461,5886

590,180

320,598

590,172

462,6271

599,130

321,425

599,121

463,9672

-13,010

264,504

-13,001

342,1030

-5,047

266,003

-5,040

346,2086

-2,018

266,556

-2,014

347,7099

-2,021

266,555

-2,015

347,7145

0,012

266,920

0,011

348,8355

50,033

274,855

50,032

369,1057

100,078

281,251

100,087

385,0981

150,025

286,584

150,021

397,8822

199,980

291,176

199,988

408,2955

249,015

295,165

249,011

416,9206

300,010

298,952

300,009

424,5169

349,980

302,455

349,978

431,3006

399,985

305,894

399,982

437,7099

450,055

309,400

450,053

444,0247

499,999

313,085

500,001

450,4270

550,029

317,085

550,032

457,0540

600,001

321,507

599,998

463,9409

А затем с учетом массы образца из бериллия 49,140881 г рассчитаны значения удельной теплоемкости, представленные в таблице В.8.

15

ГОСТ Р 8.1034—2024

Таблица В.8 — Полученные значения удельной теплоемкости бериллия

Температура, °C

Ср, Дж/(кг • К)

Температура, °C

Ср, Дж/(кг ■ К)

Температура, °C

Ср, Дж/(кг ■ К)

-13,212

1585,978

220,75

2424,907

511,11

2802,635

-9,654

1609,134

237,65

2456,744

524,24

2816,663

-4,325

1642,705

249,98

2478,671

531,95

2824,992

-2,677

1652,828

265,12

2504,231

540,22

2834,023

-0,091

1668,475

279,12

2526,629

549,88

2844,685

6,385

1706,444

291,21

2545,093

561,23

2857,433

8,929

1720,905

307,24

2568,429

569,12

2866,45

16,818

1764,215

315,25

2579,63

583,12

2882,778

26,949

1816,681

324,54

2592,292

590,17

2891,184

36,96

1865,366

332,45

2602,792

599,12

2902,045

46,914

1910,956

341,15

2614,062

-13,001

1587,368

56,675

1953,177

354,14

2630,401

-5,04

1638,275

56,665

1953,135

365,61

2644,379

-2,014

1656,867

65,054

1987,617

374,13

2654,512

-2,015

1656,861

74,648

2025,162

382,32

2664,082

0,011

1669,087

84,161

2060,543

391,12

2674,185

50,032

1924,699

94,956

2098,632

401,65

2686,052

100,09

2116,017

104,32

2130,014

412,52

2698,085

150,02

2264,409

120,13

2179,846

423,99

2710,576

199,99

2382,686

129,74

2208,333

431,84

2719,033

249,01

2476,982

139,77

2236,713

442,11

2729,99

300,01

2558,052

149,67

2263,474

457,56

2746,318

349,98

2625,226

159,69

2289,368

465,99

2755,167

399,98

2684,184

169,46

2313,511

474,35

2763,94

450,05

2738,4

184,87

2349,572

482,32

2772,29

500

2790,873

194,93

2371,831

490,68

2781,064

550,03

2844,859

210,43

2404,37

501,23

2792,171

600

2903,121

16

ГОСТ Р 8.1034—2024

Приложение Г (справочное)

Метод обработки экспериментальных данных

Г.1 Метод обработки экспериментальных данных по ТКЛР

Г.1.1 Основные положения

При обработке результатов измерений ТКЛР бериллия для аппроксимации экспериментальных данных в системе были использованы кубические сплайны пониженной кривизны, минимизирующие взвешенное СКО. Построение сплайнов осуществляли по значениям удлинения при различных температурах с добавлением условий непрерывности первой и второй производной в узлах аппроксимации. На краях интервала применяли квадратичную аппроксимацию: для Л/ узлов аппроксимации сплайны содержат 4(Л/~ 3) + 3 ■ 2 = 4Л/- 6 коэффициентов, для определения которых имеется Л/ + 3(Л/- 2) = 4Л/- 6 уравнений. На данном множестве узлов аппроксимации сумма сплайнов также являлась сплайном того же вида, что позволило представить аппроксимирующий сплайн в виде, N

аналогичном полиномам Лагранжа S(T) = ^С^ (Г), где сплайны S; удовлетворяют условиям S, (Т) = 5;у (символ Кронекера). 1

Особенностью результатов дилатометрических измерений является их привязка в пределах каждой /(-серии к ее начальной температуре Г^ относительно длины образца, при которой и измеряют его удлинение. Аналогично аппроксимирующую зависимость строят относительно некоторой фиксированной температуры То (обычно 20 °C), значение удлинения при которой принимают равным нулю. Соответственно к множеству узлов аппроксимации добавляют точку То, в которой все Si = 0. Дальнейшие вычисления проводят методом сингулярного разложения, позволяющим находить решение линейных систем с матрицами неполного ранга. Поиск аппроксимирующей функции сводят к решению системы линейных уравнений относительно коэффициентов С;-: Akij С, = DLkj wkj с матрицей Akij, вычисляемой как Akjj = (S^T^) - (Si(Tk0)wkj. Значения весов wkj выбирают согласно оценкам погрешности экспериментальных данных. Для получения сглаженных сплайнов к матрице Akij добавляют строки, соответствующие скачкам производных от сплайнов в узлах аппроксимации, умноженные на коэффициент сглаживания. Соответствующие компоненты вектора правых частей принимают равными нулю. Сингулярное разложение минимизирует квадратичное отклонение. Таким образом, сплайны, полученные в результате расчетов, оказываются «спрямленными». Степень спрямления зависит от коэффициента сглаживания и может быть выбрана в процессе аппроксимации.

Увеличение коэффициента сглаживания совместно с увеличением числа узлов аппроксимации позволяет повысить ее точность. При оптимальном выборе коэффициента сглаживания получают достаточно гладкие кривые не только для относительного удлинения, но и для истинного ТКЛР, т. е. для производной удлинения по температуре.

Г.1.2 Порядок оценки неопределенности измерений ТКЛР

При оценке характеристик точности измерений для каждого температурного диапазона вычисляют среднее арифметическое значение ТКЛР а из п, полученных методом сплайнов ТКЛР по формуле

5

а = , (Г.1)

п

где п — число измерений всех образцов ТКЛР.

Стандартную неопределенность иА по типу А вычисляют по формулам:

(Г2)

(ГЗ)

где S— выборочное СКО случайной погрешности измерений.

17

ГОСТ Р 8.1034—2024

Стандартную неопределенность ив по типу В вычисляют по формуле

0(р)

(Г.4)

где 0^ — доверительные границы неисключенной систематической погрешности результата измерений на используемом средстве измерений, складываемой из неисключенной систематической погрешности (далее — НСП) метода и неисключенной систематической погрешности средства измерений:

вм-^-

где j — обозначение составляющей неисключенной систематической погрешности;

0^ принимают равным суммарному квадратическому отклонению результатов измерений на применимом СИ, так как оно учитывает и НСП метода и НСП самого СИ;

к— коэффициент, равный 1,1 при доверительной вероятности Р = 0,95. Суммарную стандартную неопределенность ис вычисляют по формуле

ис = Vua + "в ■

(Г5)

Расширенную неопределенность Up вычисляют по формуле

иР = к' ис.

(Гб)

где к— принимают равным 2 при уровне доверия 95 %.

Г.1.3 Результаты оценки неопределенности измерений ТКЛР

Результаты оценки неопределенности измерений ТКЛР для образцов 1—3 после обработки измеренных значений методом, указанным в Г.1, приведены в таблице Г.1.

Таблица Г.1 — Результаты оценки неопределенности измерений ТКЛР

Измеренный коэффициент линейного расширения в диапазоне 293,15 - Г,, аср х Ю6, К-1

260

300

340

380

420

460

500

540

Образец 1

Измере-ние

1

10,41

11,28

11,91

12,33

12,8

13,2

13,55

13,87

2

10,4

11,32

11,87

12,3

12,76

13,18

13,52

13,83

3

10,41

11,3

11,88

12,32

12,79

13,17

13,54

13,84

Образец 2

4

10,43

11,31

11,9

12,31

12,8

13,19

13,52

13,83

5

10,4

11,33

11,92

12,34

12,76

13,22

13,55

13,86

6

10,4

11,3

11,88

12,3

12,79

13,18

13,53

13,84

Образец 3

7

10,39

11,27

11,87

12,3

12,73

13,17

13,52

13,84

8

10,41

11,3

11,91

12,32

12,77

13,19

13,54

13,86

Ср. х ю6, К"1

10,41

10,41

11,30

11,89

12,32

12,78

13,19

13,53

СКО х ю7, к-1

0,06

0,12

0,20

0,20

0,15

0,24

0,17

0,13

лА х 107, К-1

0,03

0,04

0,07

0,07

0,05

0,09

0,06

0,05

ив х 107, К-1

0,2

0,2

0,2

0,2

0,2

0,50

0,50

0,50

ис х 107, К"1

0,20

0,20

0,21

0,21

0,21

0,51

0,50

0,50

Up х ю7, К"1

0,41

0,41

0,42

0,42

0,41

1,01

1,01

1,00

18

Окончание таблицы Г1

ГОСТ Р 8.1034—2024

Измеренный коэффициент линейного расширения в диапазоне 293,15 - 7, аср х Ю6, К-1

580

620

660

700

740

780

820

860

870

Образец 1

Измерение

1

14,15

14,35

14,68

14,92

15,18

15,44

16,03

16,57

16,76

2

14,12

14,37

14,65

14,91

15,2

15,46

15,95

16,6

16,79

3

14,12

14,32

14,66

14,91

15,19

15,42

15,99

16,53

16,75

Образец 2

4

14,16

14,33

14,64

14,89

15,19

15,42

15,97

16,56

16,73

5

14,12

14,38

14,69

14,93

15,21

15,46

15,99

16,59

16,76

6

14,1

14,34

14,68

14,91

15,17

15,43

15,99

16,57

16,75

Образец 3

7

14,12

14,33

14,64

14,87

15,17

15,43

15,98

16,62

16,74

8

14,13

14,36

14,7

14,92

15,2

15,45

15,99

16,64

16,75

Ср. х ю6, к-1

10,41

14,13

14,35

14,67

14,91

15,19

15,44

15,99

16,59

СКО х Ю7, К"1

0,06

0,19

0,21

0,23

0,19

0,15

0,16

0,23

0,35

иА х Ю7, К"1

0,03

0,07

0,07

0,08

0,07

0,05

0,06

0,08

0,12

ив х Ю7, К"1

0,2

0,50

0,50

0,50

0,50

0,60

0,60

0,60

0,60

ис х 107, К"1

0,20

0,50

0,51

0,51

0,50

0,60

0,60

0,61

0,61

ир х ю7, К~1

0,41

1,01

1,01

1,01

1,01

1,20

1,21

1,21

1,23

Г.1.4 Оценка достоверности данных по ТКЛР

Оценку достоверности полученных данных по ТКЛР из бериллия проводили многократным повторением измерений ТКЛР в выбранном температурном диапазоне с последующей совместной обработкой измерений и сравнением с экспериментальными данными для этого материала, полученными в 2017—2019 гг.

Расхождения не превышают суммарной стандартной неопределенности ВДТ в данном температурном интервале (1,5 • 10*7 • К-1).

Г.2 Метод обработки данных по удельной теплоемкости

Г.2.1 Порядок оценки неопределенности измерений удельной теплоемкости

Значения CKO S5l/Ve единичных измерений тепловых эквивалентов для пустого адиабатического калориметра и калориметра с бериллием вычисляют по формулам:

%1ед

SW-и/,)2 с

—7"----Т ’ °И/2ед

у п2 -1'2

(Г7)

где и^ — значение теплового эквивалента адиабатического калориметра с бериллием, соответствующее значению полинома при заданной температуре;

ру- — значение теплового эквивалента пустого адиабатического калориметра, соответствующее значению полинома при заданной температуре;

л1 — число измерений теплового эквивалента адиабатического калориметра с бериллием;

п2 — число измерений теплового эквивалента пустого адиабатического калориметра;

^ = ^ +1 — степень полинома /1 с учетом свободного члена для измерений теплового эквивалента адиабатического калориметра с бериллием;

^2 = ^ + ^ — степень /2 полинома с учетом свободного члена для измерений теплового эквивалента пустого адиабатического калориметра.

19

ГОСТ Р 8.1034—2024

Абсолютное СКО измерений удельной теплоемкости определяют по формуле

SCV*=^S(WV-W2) ^—^SW^+SW2^-

(Г.8)

Относительное СКО 5бСуд,

измерений удельной теплоемкости бериллия определяют по формуле

уд

5Суд _ ySmeqJ_Sw2efl Суд ^ - И^

(Г9)

где И/1* И/2* — средние значения тепловых эквивалентов для адиабатического калориметра с бериллием и пустого адиабатического калориметра во всем диапазоне измерений температуры.

Или в процентном выражении: S8C = —— • 100% = 00%.

уд Суд И/| — и/2

Стандартная неопределенность по типу Aua равна [2] относительной СКО измерений удельной теплоемко-c™:uA=S8W

Суммарную стандартную неопределенность ис вычисляют по формуле

uc^^+ul

(ПО)

где ив — неопределенность результата измерений, оцениваемая по типу В, приведена в паспорте на эталон. Расширенную неопределенность для уровня доверия 0,95 определяют по выражению

°р = * ■ “с

(Г.11)

где к— принимают равным 2 при уровне доверия 95 %.

Г.2.2 Результаты оценки неопределенности измерений удельной теплоемкости

В таблице В.7 приведены измеренные значения тепловых эквивалентов пустого калориметра и калориметра с бериллием (обозначены индексом «э»), по которым осуществлялись определения полиноминальных зависимостей тепловых эквивалентов от температуры (обозначены индексом «п»).

Для определения полиноминальных зависимостей пустого калориметра и калориметра с бериллием применяли метод наименьших квадратов. В таблице Г.2 представлены результаты расчета неопределенности с учетом полученных полиномов и экспериментальных отклонений от них при соответствующих температурах.

Таблица Г.2 — Расчет неопределенности измерений удельной теплоемкости

Температура, °C

И/, Дж/К эксперимент

И/1п,Дж/К полином

W„-w„)2. (Дж/К)2

IV23, Дж/К эксперимент

^п- Дж/к полином

Wn-W,,)2.

(Дж/К)2

-13,212

264,463

264,4738

1,08 • IO"4

344,8705

342,400

6,10

-9,654

265,142

265,1651

5,14 • IO"4

343,8574

344,217

0,13

-4,325

266,134

266,1919

3,31 ■ 10"3

346,5658

346,858

8,56 • IO"2

-2,677

266,435

266,4123

5,25 • 10-4

347,4606

347,657

3,84 • IO"2

-0,091

266,902

266,9002

3,21 • 10"6

348,6979

348,892

3,78 • IO"2

6,385

268,043

268,0476

2,19 • 10"5

351,7636

351,899

1,83 • IO"2

8,929

268,481

268,4943

1,87 • 10-4

352,8132

353,047

5,48 • IO"2

16,818

269,803

269,8139

1,28 • 10-4

356,3084

356,498

3,58 • IO"2

26,949

271,427

271,4349

6,87 ■ 10-5

360,5969

360,700

1,06 ■ IO"2

36,960

272,957

272,9649

6,03 • 10"5

364,5777

364,623

2,04 • 10-3

20

ГОСТ Р 8.1034—2024

Продолжение таблицы Г. 2

Температура, °C

И/, Дж/К эксперимент

W1n, Дж/К полином

l“',„-v (Дж/К)2

И^, ДЖ/К эксперимент

W2n, Дж/К полином

(W,„-W13)2. (Дж/К)2

46,914

274,412

274,4091

7,38

ю-6

368,1630

368,318

2,40 •

10-2

56,675

275,779

275,7843

3,01

10"5

371,9348

371,760

3,07 •

IO"2

56,665

275,777

275,7683

8,45

10"5

371,9106

371,756

2,38 •

IO"2

65,054

276,909

276,9016

4,94

ю-5

374,6372

374,582

3,06 ■

10 3

74,648

278,156

278,1543

4,17

10"6

377,8263

377,675

2,30 ■

10-2

84,161

279,348

279,3294

3,55

ю-4

380,8982

380,605

8,59 •

IO"2

94,956

280,650

280,6558

3,22

10"5

383,7759

383,779

8,12 ■

10-6

104,316

281,738

281,7363

4,24

10"6

386,6553

386,409

6,06 •

10-2

120,128

283,498

283,4981

1,88

ю-7

390,7699

390,617

2,33 ■

IO"2

129,739

284,522

284,5185

1,43

10"5

393,1835

393,042

2,01 •

IO”2

139,766

285,558

285,5616

1,27

10-5

395,5720

395,472

1,00 •

IO"2

149,667

286,549

286,5507

1,64

10“6

397,8334

397,779

3,01 •

ю-3

159,690

287,523

287,5253

3,67

10"6

400,2802

400,025

6,52 •

IO"2

169,458

288,446

288,4461

1,39

10-7

402,2480

402,134

1.31 ■

IO"2

184,874

289,852

289,8521

2,87

10-7

405,2825

405,312

8,47 •

ю-4

194,926

290,738

290,7359

3,67

10"6

407,2672

407,292

5,98 •

10-4

210,431

292,062

292,0615

5,69

10-7

410,1591

410,215

3,13 ■

10-3

220,753

292,918

292,9182

3,29

10-7

411,9175

412,080

2,63 •

10-2

237,654

294,277

294,2776

5,63

10-8

414,9608

415,004

1,86 ■

10-3

249,982

295,240

295,2340

4,11

10-5

416,9960

417,045

2,36 •

10-3

265,123

296,394

296,3962

4,12

10~6

419,4004

419,454

2,90 ■

10-3

279,124

297,436

297,4372

1,76

10-6

421,5411

421,597

3,08 •

10 3

291,214

298,319

298,3043

2,04

10-4

423,3310

423,387

3,10 ■

10 3

307,243

299,469

299,4727

1,64

10-5

425,6300

425,684

2,86 •

10-3

315,246

300,036

300,0358

7,97

10~8

426,7501

426,801

2,57 •

10-3

324,541

300,689

300,6894

3,97

10"7

428,0278

428,076

2,36 ■

10 3

332,452

301,241

301,2414

7,76

10-8

429,1003

429,145

1,96 ■

10-3

341,15

301,845

301,8459

6,91

10-7

430,2623

430,302

1,61 ■

10-3

354,142

302,742

302,7421

7,59

10-8

431,9692

432,003

1,12 •

10 3

365,612

303,531

303,5306

6,80

10-7

433,4530

433,479

6,50 ■

10-4

374,128

304,116

304,1167

1,70

10"7

434,5411

434,561

4,10 ■

10-4

382,321

304,679

304,6795

3,82

10-7

435,5800

435,594

2,01 ■

10-4

391,124

305,284

305,2837

4,26

10-8

436,6876

436,696

6,61 •

10-5

401,652

306,009

306,0106

1,91

10-6

438,0036

438,004

2,79 ■

10-7

21

ГОСТ Р 8.1034—2024

Продолжение таблицы Г. 2

Температура, °C

И/, Дж/К эксперимент

Wm-Дж/К полином

Wn-wl3)2, (Дж/К)2

W23, Дж/К эксперимент

W2n, Дж/К полином

(И/,„-И/)2, (Дж/К)2

412,521

306,761

306,7600

1,23 ■ IO"6

439,3546

439,347

5,23 • 10"5

423,987

307,559

307,5602

9,57 • 10-7

440,7743

440,759

2,23 • 10-4

431,842

308,110

308,1092

2,42 • 10“7

441,7451

441,725

3,90 • 10-4

442,112

308,835

308,8346

2,01 • 10-8

443,0149

442,989

6,79 • 10“4

457,564

309,939

309,9397

1,87 • 10-7

444,9298

444,896

1,16 • ю-3

465,987

310,549

310,5504

1,04 • 10“6

445,9785

445,941

1,42 • IO"3

474,354

311,162

311,1618

2,17 • 10“8

447,0246

446,984

1,62 • IO"3

482,321

311,752

311,7514

5,54 • 10-9

448,0263

447,984

1,76 • IO"3

490,682

312,378

312,3777

2,27 • 10“8

449,0850

449,042

1,89 • IO"3

501,231

313,179

313,1789

5,87 • IO’9

450,4321

450,389

1,88 • IO"3

511,112

313,942

313,9418

1,52 • 10"7

451,7078

451,666

1,74 ■ 10-3

524,236

314,976

314,9767

1,59 • 10"7

453,4265

453,390

1,36 • IO"3

531,946

315,595

315,5960

2,36 • 10-7

454,4505

454,418

1,05 • IO"3

540,224

316,270

316,2700

2,43 • 10"7

455,5633

455,537

6,99 • 10-4

549,876

317,072

317,0720

2,53 • 10 7

456,8793

456,862

3,02 • 10-4

561,227

318,034

318,0344

6,63 • ю-8

458,4548

458,451

1,50 ■ 10-5

569,122

318,717

318,7171

6,86 • 10-8

459,5697

459,577

5,54 • 10-5

583,121

319,958

319,9584

1,30 • 10"7

461,5886

461,620

1,01 • IO"3

590,172

320,598

320,5986

5,35 • 10-7

462,6271

462,673

2,13 • IO"3

599,121

321,425

321,4258

7,06 • 10"7

463,9672

464,034

4,45 • IO"3

-13,001

264,504

264,5023

3,00 • 10“6

342,1030

342,509

0,17

-5,040

266,003

266,0017

1,66 • ю-6

346,2086

346,509

9,04 • 10~2

-2,014

266,556

266,5548

5,25 • 10"7

347,7099

347,975

7,05 • 10-2

-2,015

266,555

266,5543

1,18 • 10-6

347,7145

347,975

6,78 • IO"2

0,011

266,920

266,9204

3,21 • 10“8

348,8355

348,941

1,11 ■ IO"2

50,032

274,855

274,8548

1,99 • IO"8

369,1057

369,436

0,11

100,087

281,251

281,2501

1,09 • 10-6

385,0981

385,234

1,85 • IO"2

150,021

286,584

286,5847

1,55 • 10"7

397,8822

397,859

5,22 • 10-4

199,988

291,176

291,1750

4,73 • 10"7

408,2955

408,263

1,05 • IO"3

249,011

295,165

295,1657

9,57 • 10-8

416,9206

416,886

1,17 ■ Ю-з

300,009

298,952

298,9523

5,14 • IO"9

424,5169

424,657

1,97 • IO"2

349,978

302,455

302,4555

1,90 • 10“8

431,3006

431,461

2,58 • IO"2

399,982

305,894

305,8942

4,28 ■ IO"8

437,7099

437,797

7,61 • IO"3

450,053

309,400

309,4003

2,04 ■ 10-8

444,0247

443,968

3,28 • IO"3

22

Окончание таблицы Г. 2

ГОСТ Р 8.1034—2024

Температура, °C

и/, Дж/К эксперимент

W1n, Дж/К полином

W„-W15)2. (Дж/К)2

И/, Дж/К эксперимент

W2n, Дж/К полином

w„-w,3)2. (Дж/К)2

500,001

313,085

313,0847

2,34 • 10-8

450,4270

450,231

3,85 ■ 10-2

550,032

317,085

317,0844

6,33 • 10"8

457,0540

456,883

2,91 ■ IO'2

599,998

321,507

321,5072

7,88 ■ 10-8

463,9409

464,169

5,19 ■ IO"2

nw-w^

5,82 • 10~3

7,70

ni~vi

77

(эксперимент)

7,6 • 10“5

0,1

Wcp, Дж/кг

293,831

410,389

CKO, s^ %

0,3

UA- %

0,3

Ufy %

0,004

uc ^

0,3

^p- %

0,6

Г.2.3 Оценка достоверности данных по удельной теплоемкости

Оценку достоверности полученных данных по удельной теплоемкости бериллия проводили многократным повторением измерений в выбранном температурном диапазоне с последующей совместной обработкой и сравнением полиномиальной зависимости и значений полинома сданными, полученными в 2017—2019 гг.

Отклонения значений полинома от ранее полученных не превышают погрешности калориметра КА-С4 в данном температурном интервале.

23

ГОСТ Р 8.1034—2024

Библиография

[1] Компан Т.А., Кулагин В.И., Власова В.В., Кондратьев С.В., Лукин А.Я., Пухов Н.Ф. Государственный первичный эталон единицы удельной теплоемкости твердых тел ГЭТ 60-2019 // Измерительная техника. — 2020. — № 6, — С.З—8

[2] Руководство по выражению неопределенности измерения/под ред. В.А. Слаева. — СПб.: ОНТИ ГП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» — 1999, 134 с.

УДК 536.413.2:661.666.2:006.354

ОКС 17.020

Ключевые слова: стандартные справочные данные, вещества, материалы, свойства, неопределенность

Редактор Н.А. Аргунова Технический редактор И.Е. Черепкова Корректор О.В. Лазарева Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Сдано в набор 15.02.2024. Подписано в печать 11.03.2024. Формат 60x84%. Гарнитура Ариал.

Усл. печ. л. 3,26. Уч.-изд. л. 2,77.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Создано в единичном исполнении в ФГБУ «Институт стандартизации» , 117418 Москва, Нахимовский пр-т, д. 31, к. 2.

Превью ГОСТ Р 8.1034-2024 Бериллий. Температурный коэффициент линейного расширения и удельная теплоемкость в диапазоне температур от 260 К до 870 К