ГОСТ 15933.5-90
Группа B19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОНИОБИЙ
Метод определения суммы ниобия и тантала
Ferroniobium. Method for determination of niobium and tantalum sum
ОКСТУ 08 09
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.2001*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, В.П.Глухова, Г.И.Гусева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 791
3. Срок первой проверки - I кв. 2000 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 15933.5-70
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 3772-74 | 2 |
ГОСТ 4165-78 | 2 |
ГОСТ 4204-77 | 2 |
ГОСТ 4461-77 | 2 |
ГОСТ 7172-76 | 2 |
ГОСТ 10484-78 | 2 |
ГОСТ 10929-76 | 2 |
ГОСТ 20515-75 | 1.2 |
ГОСТ 22867-77 | 2 |
ГОСТ 28473-90 | 1.1 |
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения суммы ниобия и тантала при массовой доле суммы ниобия и тантала от 30 до 70%.
Метод основан на выделении суммы ниобия и тантала путем кислого гидролиза в присутствии таннина. Выделенный осадок ниобиевой и танталовой кислот отфильтровывают, прокаливают и взвешивают в виде оксидов. В осадке определяют содержание оксида титана (IV) и оксида циркония (IV).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4 и 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и растворы с молярной концентрацией 6 моль/дм
Таннин, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм
Раствор для промывания (I): 5 г таннина растворяют в воде, прибавляют 10 см
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Кислота винная, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм
Диантипирилметан, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
Смесь растворов реактивов (S-реагент): к 660 см
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.
Раствор для промывания (II): 50 г азотнокислого аммония растворяют в воде, прибавляют 5 см
Стандартные растворы оксида титана (IV)
Раствор А: 0,2000 г оксида титана, предварительно просушенного при температуре 105 °С, сплавляют с 5-6 г пиросернокислого калия в платиновом тигле или чашке при температуре (750±25) °С. Плав растворяют в 50 см
Массовая концентрация оксида титана в растворе А равна 0,0002 г/см
Раствор Б: 10,0 см
Массовая концентрация оксида титана в растворе Б равна 0,00002 г/см
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску пробы массой 0,25 г помещают в платиновую чашку или чашку из стеклоуглерода, приливают 15 см
Раствор с выпавшим осадком оставляют на ночь, после чего осадок отфильтровывают на двойной плотный фильтр, содержащий небольшое количество беззольной фильтробумажной массы. Осадок промывают 10 раз холодным раствором для промывания (I). Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, высушивают и прокаливают при температуре (950±50) °С в течение часа. Затем тигель охлаждают, взвешивают и определяют суммарную массу осадка (
В прокаленном осадке оксидов ниобия и тантала определяют массовую долю оксида титана и оксида циркония. Для этого осадок сплавляют с 5-6-кратным количеством пиросернокислого калия в муфельной печи при температуре (750±25) °С. После охлаждения тигель помещают в стакан вместимостью 250-300 см
ивают.
3.2. Определение массовой доли оксида титана (IV) в осадке оксидов ниобия и тантала
В зависимости от массовой доли оксида титана отбирают аликвотную часть раствора, полученного по п.3.1 в колбу вместимостью 100 см
В качестве раствора сравнения применяют воду.
Массу оксида титана находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.
3.2.1. Построение градуировочного графика
Градуировочный график строят по стандартному раствору Б оксида титана. Линейность графика соблюдается в диапазоне от 0,00002 г до 0,00010 г оксида титана в конечном объеме, равном 100 см
Выбранные объемы стандартного раствора Б помещают в мерные колбы вместимостью 100 см
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора оксида титана.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам оксида титана строят градуировочный график.
3.2.2. Массовую долю оксида титана (
где
3.3. Для определения массовой доли оксида циркония в осадке оксидов ниобия и тантала отбирают аликвотную часть раствора, полученного по п.3.1, равную 50,0 см
Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, высушивают, озоляют при открытой дверце муфельной печи до полного сгорания фильтра и прокаливают при температуре (1000±50) °С в течение 20-25 мин. После охлаждения содержимое тигля сплавляют с 4-5 г пиросернокислого калия при температуре (750±25) °С. Плав растворяют в 100 см
Осадок фосфорнокислого циркония отфильтровывают на плотный фильтр, содержащий небольшое количество беззольной фильтробумажной массы, промывают 10-12 раз холодным раствором для промывания (II).
Фильтр с осадком помещают во взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют, как указано выше, и прокаливают при температуре (1000±50) °С в течение 1 ч. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
3.3.1. Массовую долю оксида циркония (
где
0,4647 - коэффициент пересчета пирофосфорнокислого циркония на оксид циркония.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю (
где
0,6990 - коэффициент пересчета оксида ниобия на ниобий.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли суммы ниобия и тантала приведены в таблице.
Допускаемые расхождения, % | |||||
Массовая доля суммы ниобия | Погрешность результатов анализа, % | результатов двух анализов | двух парал- | трех парал- | результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения |
От 30 до 50 включ. | 0,3 | 0,4 | 0,3 | 0,4 | 0,2 |
Св. 50 " 70 " | 0,5 | 0,6 | 0,5 | 0,6 | 0,3 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Феррониобий. Методы химического анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 15933.3-90-ГОСТ 15933.8-90. -
М.: Издательство стандартов, 1990