ГОСТ 16698.10-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения алюминия

ИЗМЕНЕНИЕ N 1
ГОСТ 16698.10-71 "Марганец металлический.
Методы определения содержания алюминия"

Дата введения 1984-12-01

Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 23.05.84 N 1703 срок введения установлен с 01.12.84

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.

Наименование стандарта изложить в новой редакции: "Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения алюминия

Metallic manganese and nitrated manganese. Method for the determination of aluminium".

Вводную часть изложить в новой редакции: "Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения алюминия при массовой доле алюминия в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце от 0,02 до 0,07%.

Метод основан на образовании в ацетатнобуферной среде (рН 4,7) окрашенного в красный цвет внутрикомплексного соединения алюминия с алюминоном. Алюминий вместе с железом отделяют уротропином, затем мешающие определению элементы осаждают едким натром в присутствии борной кислоты".

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 16698.0-71 на ГОСТ 13020.0-75.

Раздел 1 дополнить пунктом - 1.2: "1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613-73*".

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6613-86. - .

Разделы 2, 3 исключить.

Стандарт дополнить разделом - 4:

"4. Фотометрический метод

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 14262-78, раствор 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77 и растворы 1:1 и 1:100.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Кислота хлорная плотностью 1,53 или 1,67 г/см.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 2%.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор с массовой долей 20%.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, раствор с массовой долей 2%.

Алюминон по ГОСТ 9859-74, раствор; готовят следующим образом: 0,1 г алюминона растворяют в небольшом количестве воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой, перемешивают, оставляют на сутки, раствор хранят не более 10 сут.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 25%; готовят в присутствии 4 г борной кислоты на 1 дм реактива. Хранят в полиэтиленовой посуде.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Натрий сернистый (натрий сульфид) по ГОСТ 2053-77, раствор с массовой долей 5%. Хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78.

Буферный раствор (рН 4,7); готовят следующим образом: к 3 см уксусной кислоты прибавляют 6,8 г уксуснокислого натрия, разбавляют водой до 1 дм и перемешивают.

Уротропин по ГОСТ 1381-73, раствор с массовой долей 30%.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77, раствор; готовят следующим образом: 8,63 г железоаммонийных квасцов растворяют при слабом нагревании в 500 см воды, содержащей 5 см раствора соляной кислоты 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой и перемешивают.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74*.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - .

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см раствора соляной кислоты 1:1, приливают 4-5 капель раствора азотной кислоты, кипятят, охлаждают, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе А равна 0,0001 г/см.

Раствор Б; готовят следующим образом: 50 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе Б равна 0,00001 г/см.

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Навеску металлического марганца или металлического азотированного марганца массой 1 г (при массовой доле алюминия от 0,02 до 0,1%) или 0,2 г (при массовой доле алюминия свыше 0,1 до 0,7%) помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, приливают 10 см фтористоводородной и 10 см хлорной кислот, растворяют при умеренном нагревании и упаривают до удаления паров хлорной кислоты. Стенки чашки обмывают водой и выпаривают досуха. В охлажденную чашку приливают 5 см соляной кислоты, нагревают до растворения солей, затем прибавляют 50-60 см воды, переводят содержимое чашки в стакан вместимостью 300 см и накрывают часовым стеклом. Добавляют 10 см раствора железоаммонийных квасцов, затем раствор выпаривают досуха, приоткрыв часовое стекло. Охладив стакан, осторожно приливают небольшими порциями 15-20 см соляной кислоты и умеренно нагревают до просветления раствора, затем снова выпаривают досуха, приоткрыв часовое стекло. Обработку соляной кислоты с последующим выпариванием досуха повторяют. К сухому остатку приливают 10 см соляной кислоты, нагревают до растворения солей, приливают от 60 до 80 см горячей воды и фильтруют раствор через плотный фильтр с добавлением фильтробумажной массы. Остаток на фильтре промывают 6-8 раз горячим раствором соляной кислоты 1:100, фильтрат (основной раствор) сохраняют.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 600-700 °С. Охладив тигель, прибавляют 3-4 капли раствора серной кислоты, 5-6 см фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Прибавляют 1 г пиросернокислого калия и сплавляют при температуре 700-800 °С. Плав выщелачивают в 100 см горячего раствора соляной кислоты 1:1 при слабом нагревании. Затем тигель вынимают из стакана и тщательно обмывают водой. Основной раствор и раствор от выщелачивания плава объединяют, перемешивают и выпаривают до объема 150 см. К раствору приливают 20 см хлористого аммония, нагревают до температуры 70-80 °С, устанавливают рН 2-3 по универсальной индикаторной бумаге, приливают 30 см раствора уротропина. Выпавшему осадку гидроокисей дают постоять при температуре 70-80 °С в течение 2-3 мин. После этого осадок фильтруют через фильтр средней плотности, промывают 5-6 раз горячим раствором азотнокислого аммония и количественно переносят в стакан, в котором велось осаждение. Осадок растворяют в 20 см раствора соляной кислоты 1:1, кипятят в течение 1-2 мин, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до начала выделения гидроокиси железа.

Затем тонкой струей при перемешивании приливают в избыток 30 см кипящего раствора гидроокиси натрия. Приливают 1-2 см раствора сернистого натрия. Раствор кипятят 2-3 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности, отбросив первые порции фильтрата, собирая его в колбу или стакан из пластмассы или полиэтилена.

4.2.2. Отбирают аликвотную часть раствора 10 см в коническую колбу вместимостью 100 см, прибавляют 20 см воды и 1-2 капли раствора фенолфталеина, нейтрализуют несколькими каплями раствора соляной кислоты 1:1 до изменения окраски индикатора, приливают 1 см раствора соляной кислоты 1:100, 1-2 см раствора аскорбиновой кислоты и оставляют на 3-5 мин. Затем при перемешивании добавляют 20 см буферного раствора, 2 см раствора алюминона, доводят до метки водой и перемешивают.

Через час измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на спектрофотометре при длине волны 530 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 510 до 540 нм. Раствором сравнения служит вода.

После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора анализируемой пробы находят массу алюминия по градуировочному графику.

4.2.3. Для построения градуировочного графика в семь из восьми конических колб вместимостью по 250 см отбирают 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,5; 5,0; 6,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,000025; 0,000035; 0,00005; 0,00006 г алюминия. В восьмую колбу стандартный раствор не приливают. Во все колбы приливают по 100 см воды, по 10 см раствора железоаммонийных квасцов, нагревают до кипения, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до начала выделения гидроокиси железа. Затем тонкой струей при перемешивании приливают в избыток 30 см кипящего раствора гидроокиси натрия. Растворы кипятят 2-3 мин, охлаждают, переливают в мерные колбы вместимостью по 250 см, доводят до метки водой и перемешивают. Далее анализ проводят, как указано в п.4.2.2.

Раствором сравнения служит раствор восьмой колбы, не содержащий стандартного раствора алюминия.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам алюминия строят градуировочный график.

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю алюминия () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса алюминия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Электронный текст документа

и сверен по:

ИУС N 9, 1984