ГОСТ EN 14397-2-2014 Удобрения и известковые материалы. Определение содержания диоксида углерода. Часть 2. Метод определения для известковых материалов

ГОСТ EN 14397-2-2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ И ИЗВЕСТКОВЫЕ МАТЕРИАЛЫ

Определение содержания диоксида углерода

Часть 2

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДЛЯ ИЗВЕСТКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ

Fertilizers and liming materials. Determination of carbon dioxide content. Part 2. Method for liming materials

МКС 65.080

Дата введения 2016-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 июня 2014 г. N 45-2014)

За принятие проголосовали:

4 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 14397-2:2004* Fertilizers and liming materials - Determination of carbon dioxide - Part 2: Method for liming materials (Удобрения и известковые материалы. Определение диоксида углерода. Часть 2. Метод для известковых материалов).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт . - .


Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".

Перевод с английского языка (en).

Официальные экземпляры европейского стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейских региональных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном фонде технических регламентов и стандартов.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам приведены в дополнительном приложении Д.А.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 сентября 2014 г. N 1019-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 14397-2-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания диоксида углерода в известковых материалах.

2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения):
________________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - .

EN 1482 Sampling of solid fertilizers and liming materials (Отбор проб твердых удобрений и известковых материалов)
________________
Действуют EN 1482-1:2007 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 1. Sampling (Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка проб. Часть 1. Отбор проб) и EN 1482-2:2007 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2. Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб).

EN 12944-3:2001 Fertilizers and liming materials - Vocabulary - Part 3: Terms relating to liming materials (Удобрения и известковые материалы. Словарь. Часть 3. Термины, относящиеся к известковым материалам)

EN ISO 3696 Water for analytical laboratory use. Specification and test methods (ISO 3696:1987) [Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний (ИСО 3696:1987)]

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применяют термины по EN 12944-3:2001.

4 Сущность метода

Сущность метода заключается в выделении диоксида углерода, содержащегося в известковых материалах в виде карбонатов, в результате взаимодействия с соляной кислотой, и определении объема выделяющегося газа.

5 Реактивы

5.1 Общие указания

Анализ проводят, используя реактивы установленной аналитической степени чистоты и воду в соответствии с EN ISO 3696, сорт 3.

5.2 Концентрированная соляная кислота, плотностью (HCI)= от 1,18 г/см до 1,19 г/см.

5.3 Разбавленная соляная кислота, плотностью (HCI)=1,09 г/см

Готовят разбавлением концентрированной кислоты (5.2) водой в объемном соотношении 1:1.

5.4 Концентрированная серная кислота, плотностью (HSO)=1,84 г/см.

5.5 Сульфат натрия NaSO.

5.6 Запирающая жидкость; готовят следующим образом: навеску сульфата натрия массой 20 г растворяют в воде, добавляют 5 см концентрированной серной кислоты (5.4) и доводят объем раствора водой до 100 см. Подкрашивают раствор несколькими каплями раствора метилового красного (5.8). Запирающая жидкость должна быть насыщена диоксидом углерода.

5.7 Спирт этиловый, раствор с массовой долей w(CHOH)=95,6%.

5.8 Раствор метилового красного; готовят следующим образом: 0,1 г метилового красного растворяют в 50 см этилового спирта (5.7). Доводят объем раствора водой до 100 см и перемешивают.

5.9 Калия гидроксид, раствор с массовой долей w(KOH)=50%.

5.10 Карбонат кальция CaCO, предварительно высушенный и доведенный до постоянной массы при температуре 250°С.

5.11 Сульфата меди (II) пентагидрат CuSO·5HO.

6 Оборудование

6.1 Оборудование для выделения и определения диоксида углерода, как показано на рисунке 1.

Рисунок 1 - Оборудование для выделения и определения диоксида углерода

1 - капельница вместимостью 25 см; 2 - запорный кран 1; 3 - запорный кран 2; 4 - капиллярная трубка; 5 - трехходовый кран; 6 - нагреваемая колба для разложения вместимостью 50 см; 7 - абсорбционный сосуд вместимостью 100 см, содержащий раствор KOH; 8 - измерительная бюретка вместимостью 100 см; 9 - склянка для приведения уровня вместимостью 200 см, содержащая запирающую жидкость; 10 - трубка, наполненная водой; 11 - нагревательное оборудование

Рисунок 1 - Оборудование для выделения и определения диоксида углерода

6.2 Весы лабораторные с точностью взвешивания до 0,0001 г.

6.3 Нагревательное оборудование, электрическое или газопламенное.

7 Отбор проб

Отбор проб проводят в соответствии с EN 1482.

8 Проведение анализа

8.1 Масса анализируемого образца

Масса анализируемого образца, необходимая для анализа, зависит от предполагаемого содержания диоксида углерода, ее выбирают в соответствии с таблицей 1.


Таблица 1

8.2 Определение

Массу анализируемого образца, отобранную в количестве, указанном в 8.1, взвешивают с точностью до 0,1 мг в колбе для разложения. В колбу добавляют небольшое количество воды и вносят на кончике шпателя сульфат меди, необходимый для связывания, выделяющегося в результате реакции сероводорода.

Подсоединяют колбу для разложения в соответствии с рисунком 1, используя пробку с двумя отверстиями для капиллярных трубок. Капельницу и соединительную трубку, ведущую к измерительной бюретке, присоединяют через пробку. Открывают запорные краны в этих двух линиях. Трехходовый кран устанавливают таким образом, чтобы он соединял колбу для разложения и измерительную бюретку. Измерительную бюретку наполняют запирающей жидкостью (5.6) до трехходового крана, путем поднятия склянки для приведения уровня. Затем закрывают запорный кран 1 и наполняют капельницу разбавленной соляной кислотой (5.3). Разбавленную соляную кислоту (5.3) добавляют в колбу через капельницу, заполняя колбу до половины ее вместимости. При закрытии крана 1 небольшое количество кислоты остается как запирающая жидкость в воронке капельницы.

После 3 мин протекания реакции смесь нагревают до кипения и кипятят в течение 3 мин. Полностью заполняют колбу для разложения разбавленной соляной кислотой (5.3) до запорного крана 2 через капельницу для перемещения оставшихся газов смеси в измерительную бюретку. Внимательно следят за тем, чтобы разбавленная соляная кислота не переливалась. Закрывают измерительную бюретку трехходовым краном. Через 5 мин приводят запирающую жидкость (5.6) в измерительной бюретке и склянке к одному уровню и записывают объем газа V.

Поворачивают трехходовый кран, соединяя измерительную бюретку и абсорбционный сосуд, и промывают собранную смесь воздуха и диоксида углерода. Для этого поднимают склянку для выравнивания уровня так, чтобы весь газ принудительно прошел через раствор гидроксида калия в абсорбционном сосуде. Таким образом поглощают диоксид углерода. Повторяют процесс поглощения путем поднятия склянки для приведения уровня семь-восемь раз до тех пор, пока измерительная бюретка не будет содержать только остаточный газ. Затем перекрывают трехходовый кран, приводят запирающую жидкость в бюретке и абсорбционном сосуде к одному уровню и записывают объем газа V.

Примечание - Разность объемов V-V соответствует содержанию диоксида углерода в образце.

8.3 Калибровка оборудования

Взвешивают 0,1 г карбоната кальция (5.10) с точностью до 0,0001 г в колбе для разложения (см. рисунок 1). Выполняют определение, как указано в 8.2.

Примечание - Разность объемов V-V соответствует содержанию диоксида углерода в калибровочном материале.

Поправку F абсорбционной установки вычисляют по формуле

, (1)

где T - температура проведения опыта, К;

V - объем газа, выделившийся при разложении калибровочного материала, см;

V - объем газа, выделившийся при разложении калибровочного материала после абсорбции, см;

- корректные показания барометра, гПа.

F должно принимать значения от 1,00 до 1,04. В обратном случае оборудование должно быть проверено на герметичность и надлежащее функционирование, а калибровка должна быть проведена повторно.

9 Обработка результатов

Содержание диоксида углерода w(CO), масс.%, вычисляют по формуле

, (2)

где F - поправка, вычисленная по формуле (1);

V - объем газа, выделившийся при разложении пробы, см;

V - объем газа, выделившийся при разложении пробы после абсорбции, см;

- корректные показания барометра, гПа;

T - температура проведения опыта, К;

m - масса пробы анализируемого образца, г.

Если калибровку и определение проводят сразу друг за другом, то температуру и давление из расчетов исключают. В таком случае формула (2) упрощается до формулы

. (3)

10 Прецизионность

10.1 Общие положения

Значения предела повторяемости r и предела воспроизводимости R получены в межлабораторном эксперименте с участием образцов, содержащих строительную известь в соответствии с EN 459-2.

10.2 Повторяемость

Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичном анализируемом образце, в одной и той же лаборатории одним оператором, с использованием одного и того же оборудования в течение короткого интервала времени, будет превышать значение предела повторяемости r не более чем в 5% случаев. Предел повторяемости вычисляют по формуле r=2,8S, где S - стандартное отклонение повторяемости.

Значение S вычисляют по формуле

. (4)

10.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичном анализируемом образце в разных лабораториях разными операторами, с использованием разного оборудования, будет превышать предел воспроизводимости R не более чем в 5% случаев. Предел повторяемости R вычисляют по формуле R=2,8S, где S - стандартное отклонение воспроизводимости.

Значение S вычисляют по формуле

. (5)

11 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

a) все сведения, необходимые для полной идентификации пробы;

b) ссылку на настоящий стандарт;

c) результаты и единицы измерения, в которых выражен результат;

d) любые отклонения, наблюдаемые в ходе испытаний;

e) все операции, не указанные в методе или рассматривающиеся как дополнительные, которые могут повлиять на результаты.

Приложение ДА (справочное). Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам

Приложение ДА
(справочное)

Таблица ДА.1

Библиография

EN 196-21 Method of testing cement - Part 21: Determination of the chloride, carbon dioxide and alkali content of cement (Методы испытания цементов. Часть 21. Определение содержания хлоридов, диоксида углерода, щелочей в цементах)

EN 459-2 Building lime - Part 2: Test methods (Известь строительная. Часть 2. Методы испытаний)

VDLUFA, Manual II of analysing method for fertilizers. (VDLUFA-Verlag, 41 A, D-64293 Darmstadt) [Руководство II по аналитическим методам для удобрений (VDLUFA-Verlag, Бисмаркштрассе 41 A, D-64293 Дармштадт)]


____________________________________________________________________________

УДК 661.152:006.354 МКС 65.080 IDT

Ключевые слова: удобрения и известковые материалы, испытание, определение содержания, диоксид углерода
____________________________________________________________________________

Электронный текст документа
и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2014