ГОСТ EN 15922-2015 Удобрения. Экстракция растворимого фосфора по Петерманну при температуре окружающей среды

ГОСТ EN 15922-2015

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ

Экстракция растворимого фосфора по Петерманну при температуре окружающей среды

Fertilizers. Extraction of soluble phosphorus according to Petermann at ambient temperature

МКС 65.080

Дата введения 2016-06-01

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 июня 2015 г. N 47)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июля 2015 г. N 981-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 15922-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2016 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 15922:2011* Fertilizers. Extraction of soluble phosphorus according to Petermann at ambient temperature (Удобрения. Экстракция растворимого фосфора по Петерманну при комнатной температуре).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт . - .


Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".

Перевод с немецкого языка (de).

Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейский региональных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном фонде технических регламентов и стандартов.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод экстракции фосфора, растворимого в щелочном растворе цитрата аммония.

Настоящий стандарт распространяется только на дигидрат гидроортофосфата кальция (СаНРO·2НO).

2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения):
_______________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - .

EN 1482-2 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)

EN 12944-1:1999 Fertilizers and liming materials - Vocabulary - Part 1: General terms (Удобрения и известковые материалы. Словарь. Часть 1. Общие термины)

EN 12944-2:1999 Fertilizers and liming materials - Vocabulary - Part 2: Terms relating to fertilizers (Удобрения и известковые материалы. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям)

EN 15475:2009 Fertilizers - Determination of ammoniacal nitrogen (Удобрения. Определение аммонийного азота)

CEN/TC 15959 Fertilizers - Determination of extracted phosphorous (Удобрения. Определение экстрагированного фосфора)

_______________

Действует стандарт EN 15959:2011, Fertilizers - Determination of extracted phosphorous (Удобрения. Определение экстрагированного фосфора)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применяют термины по EN 12944-1:1999 и EN 12944-2:1999.

4 Сущность метода

Сущность метода заключается в экстракции фосфора при температуре 20°С щелочным раствором цитрата аммония (раствор Петерманна).

5 Отбор проб

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в EN 1482-1.

Подготовку проб осуществляют в соответствии с EN 1482-2. Для обеспечения однородности рекомендуется измельчение.

6 Реактивы

6.1 Вода, дистиллированная или деминерализованная с той же чистотой что и у дистиллированной воды.

6.2 Раствор Петерманна

6.2.1 Состав раствора Петерманна

Кислота лимонная моногидрат (СНO·НO), раствор с массовой концентрацией 173 г/дм

Аммиак, раствор с массовой концентрацией аммонийного азота 42 г/дм

Значение рН раствора 9,4-9,7

6.2.2 Приготовление раствора Петерманна на основе цитрата аммония

В колбе вместимостью 5 дм, заполненной примерно 3500 см воды (6.1), растворяют 931 г цитрата аммония (молекулярная масса 226,19). Соответствующее количество раствора аммиака добавляют небольшими порциями при постоянном перемешивании и охлаждают колбу с раствором на водяной бане с проточной водой. Так, при использовании раствора аммиака плотностью d=0,906 г/см и массовой долей 20,81% в раствор добавляют 502 см аммонийного азота. Раствор охлаждают до температуры 20°С, и доливают водой (6.1) до метки и тщательно перемешивают.

6.2.3 Приготовление раствора Петерманна на основе лимонной кислоты и аммиака

В колбе вместимостью 5 дм, заполненной 2500 см воды (6.1), растворяют 865 г моногидрата лимонной кислоты. Соответствующее количество раствора аммиака добавляют небольшими порциями при помощи воронки, погруженной в раствор лимонной кислоты, постоянно перемешивая и охлаждая раствор на водяной бане. Так, при использовании раствора аммиака плотностью d=0,906 г/см и массовой долей 20,81% к раствору добавляют 1114 см аммонийного азота. Раствор охлаждают до температуры 20°С, количественно переносят в колбу вместимостью 5 дм, затем доливают водой (6.1) до метки и тщательно перемешивают.

6.2.4 Контроль содержания аммонийного азота в растворе

Отбирают 25 см раствора Петерманна и переносят в колбу вместимостью 250 см. Доводят водой (6.1) до метки и тщательно перемешивают. Содержание аммонийного азота в полученном растворе определяют по EN 15475. Если раствор приготовлен правильно, то на титрование должно быть израсходовано 15 см серной кислоты молярной концентрацией c(HSO)=0,25 моль/дм.

Если массовая концентрация аммонийного азота больше 42 г/дм, то рН раствора регулируют продувкой инертным газом или осторожным нагреванием раствора для удаления избыточного NH до значения рН раствора равного 9,7. После чего делают повторное определение.

Если массовая концентрация аммонийного азота меньше 42 г/дм, в раствор добавляют массу М аммонийного азота, рассчитанную по формуле

, (1)

где - объем серной кислоты молярной концентрации c(HSO)=0,25 моль/дм, израсходованный на определение концентрации аммонийного азота, см.

Или объем V аммонийного азота при температуре 20°С, рассчитанный по формуле

. (2)

Если полученный по формуле (2) объем V меньше 25 см, то порошкообразную лимонную кислоту массой равной (V·0,173) г добавляют непосредственно в колбу вместимостью 5 дм.

Если полученный по формуле (2) объем V больше 25 см, целесообразно дополнительно приготовить раствор реактива объемом 1 дм следующим образом:

Взвешивают 173 г лимонной кислоты и растворяют в 500 см воды. В соответствии с указанными мерами предосторожности добавляют не более (225+V·1206) см раствора аммиака, использованного для приготовления 5 дм реактива. После чего доводят раствор до метки водой и тщательно перемешивают.

Полученный раствор объемом 1 дм тщательно перемешивают с 4975 смраствора приготовленными раньше.

7 Оборудование

7.1 Стандартное лабораторное оборудование и стеклянная посуда.

7.2 Мерная колба вместимостью 250 см, например, колба Штокмана.

7.3 Ротационная мешалка, скоростью вращения от 35 мин до 40 мин.

8 Проведение экстракции

8.1 Масса пробы

2,5 г подготовленного анализируемого образца взвешивают с точностью до 0,001 г и переносят его в мерную колбу вместимостью 250 см (7.3).

8.2 Экстракция

В мерную колбу с пробой добавляют небольшое количество раствора Петерманна (6.2) и тщательно перемешивают содержимое, чтобы избежать образования комков и прилипание вещества к стенкам сосуда. Затем доливают колбу до метки раствором Петерманна и закрывают пробкой.

Перемешивают содержимое колбы с помощью роторной мешалки в течение 2 ч. Затем сразу отфильтровывают раствор через сухой гофрированный фильтр, освобожденный от фосфатов. Фильтрацию продолжают до тех пор, пока количества фильтрата не будет достаточно для определения содержания экстрагированного фосфора в соответствии с CEN/TS 15959.

Приложение ДА (справочное). Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам

Приложение ДА
(справочное)

Таблица ДА.1

Библиография

Электронный текст документа
и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2015