ГОСТ EN 15905-2015 Удобрения. Определение 3-метилпиразола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ EN 15905-2015

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ

Определение 3-метилпиразола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Fertilizers. Determination of the 3-methylpyrazole by high-performance liquid chromatography method

МКС 65.080

Дата введения 2016-06-01

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 июня 2015 г. N 47)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июля 2015 г. N 979-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 15905-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2016 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 15905:2010* Fertilizers - Determination of the 3-methylpyrazole (MP) using high-performance liquid chromatography (HPLC). [Удобрения. Определение 3-метилпиразола (МП) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)].
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт . - .


Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".

Перевод с английского языка (en).

Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейский региональных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном фонде технических регламентов и стандартов.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения 3-метилпиразола (МП) содержащегося в удобрениях, в частности в карбамиде и материалах, содержащих карбамид, с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).

2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения):
_______________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - .

EN 1482-2 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)

EN 12944-1:1999 Fertilizers and liming materials - Vocabulary - Part 1: General terms (Удобрения и известковые материалы. Словарь. Часть 1. Общие термины)

EN 12944-2:1999 Fertilizers and liming materials - Vocabulary - Part 2: Terms relating to fertilizers (Удобрения и известковые материалы. Словарь. Часть 2: Термины, относящиеся к удобрениям)

EN ISO 3696:1995 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods [Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытания (ISO 3696:1987)]

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по EN 12944-1:1999 и EN 12944-2:1999.

4 Сущность метода

Образец удобрения растворяют в воде или экстрагируют водой. 3-метилпиразол определяют обратно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографией с УФ-детектором.

5 Реактивы

Используют реагенты только аналитической степени чистоты (ч.д.а.) и дистиллированную или деминерализованную воду (3 степени в соответствии с ISO 3696:1995).

5.1 Ацетонитрил, для хроматографии.

5.2 Деионизированная вода, проводимостью менее чем 0,5 мСм/м в соответствии с ISO 3696, 3 степени.

5.3 3-метилпиразол.

6 Оборудование

6.1 Весы аналитические с точностью взвешивания не менее 0,1 мг.

6.2 Ультразвуковая ванна.

6.3 Фильтровальное оборудование для ручной фильтрации или фильтрации под давлением.

6.4 Мембранный фильтр, размер пор не более 0,45 мкм.

Примечание - Для образцов, которые сложно отфильтровать, используют фильтрацию под давления.

6.5 Мерные колбы вместимостью 100 и 1000 см.

6.6 Аппарат ВЭЖХ, с возможностью проведения анализа в изократическом режиме (с постоянным составом элюента).

6.7 Система подачи образца.

6.8 УФ-детектор.

6.9 Система оценки, т.е. электронный интегратор.

6.10 Разделительная колонка обратно-фазового ВЭЖХ, например С18 10 мкм, 250 мм4 мм.

Примечание - При подходящих показателях разделения возможно использование разделительной колонки с меньшей длиной. Вместо колонки С18 может быть использована колонка с гидроксильной фазой.

7 Отбор и подготовка проб

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в EN 1482-1.

Подготовку проб осуществляют в соответствии с EN 1482-2.

8 Проведение анализа

8.1 Приготовление раствора образца

Навеску пробы, содержащую примерно 8 мг 3-метилпиразола, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см. Добавляют примерно 750 см воды (5.2) и помещают колбу в ультразвуковую ванну (6.2). Доводят раствор водой (5.2) до метки и фильтруют часть раствора образца через мембранный фильтр (6.3; 6.4) для удаления всех нерастворенных веществ, которые могут находиться в растворе. Полученный раствор используют для дальнейшего определения.

Примечание - Навеску жидких удобрений типа "нитрат аммония - карбамид" взвешивают в количестве 10 г с точностью 10 мг. Исходя из соображений однородности, навеска твердых удобрений должна составлять 100 г, взвешенная с точностью до 0,1 г. В этом случае необходимо разбавление фильтрата в соотношении 1:9, что должно быть учтено при расчете результатов анализа.

8.2 Приготовление градуировочных растворов

Взвешивают 1 г 3-метилпиразола (5.3) с точностью до 0,1 мг и помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см. Растворяют в небольшом количестве воды (5.2), доливают водой до метки и хорошо перемешивают. Пипеткой отбирают 10 см полученного раствора и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, затем доводят водой (5.2) до метки и снова тщательно перемешивают. Пипеткой отбирают 5, 10 и 15 см полученного раствора и помещают в три мерные колбы, вместимостью 100 см каждая. Доводят раствор в каждой колбе до метки водой (5.2) и тщательно перемешивают. Полученные растворы используют для построения градуировочного графика.

8.3 Условия проведения ВЭЖХ

Разделительная колонка: с нанесенной обратной фазой для ВЭЖХ.

Температура колонки: комнатная температура.

Элюирующий агент: вода/ацетонитрил (5.1) в об. отношении 80/20.

Скорость потока: от 0,8 см/мин до 1,2 см/мин.

Вводимый объем: 20 мкдм.

Длина волны: 214 нм.

Элюирующий агент должен быть дегазирован, например, в ультразвуковой ванне (6.2).

8.4 Проведение анализа

Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят по 20 мкдм каждого из трех градуировочных растворов (8.2) по три раза. Градуировочный график может быть использован для определения содержания при коэффициенте корреляции 99.

Коэффициент корреляции рассчитывают в соответствии с методом наименьших квадратов.

Раствор образца последовательно вводят два раза в хроматограф.

9 Обработка результатов

9.1 Расчет

Проводят оценку высот пиков или площадей пиков по градуировочному графику. Массовую долю 3-метилпиразола w, %, вычисляют по формуле

, (1)

где А - высота или площадь пика;

b - ордината калибровочной кривой;

F - фактор растворения;

а - высота калибровочной кривой;

m - масса образца, мг.

9.2 Выражение результатов

Вычисляют среднеарифметическое значение двух полученных результатов. Результат записывают с точностью до 0,001%.

10 Прецизионность

10.1 Межлабораторные испытания

Межлабораторные испытания были проведены в 2008 г. в девяти независимых лабораториях и на двух разных образцах удобрений. В результате межлабораторных испытаний были получены данные, приведенные в приложении А. Повторяемость и воспроизводимость были рассчитаны в соответствии с ISO 5725-1 и ISO 5725-2.

Оценки, полученные в ходе межлабораторных испытаний, могут быть не применимы к диапазонам концентраций и матрицам, отличным от указанных в приложении А.

10.2 Повторяемость

Абсолютная разница между двумя результатами независимых единичных испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний в одной и той же лаборатории одним и тем же исполнителем с использованием одного и того же оборудования в течение короткого промежутка времени, не более чем в 5% случаев превышает значение r, указанное в таблице 1.

10.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых единичных испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях разными исполнителями с использованием разного оборудования, не более чем в 5% случаев превышает значение R, указанное в таблице 1.

Таблица 1 - Среднее значение, пределы повторяемости и воспроизводимости

11 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

а) всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;

b) метод определения со ссылкой на настоящий стандарт;

c) результат проведенного анализа;

d) дату отбора проб и методику отбора проб (если известно);

e) дату окончания анализа;

f) выполнялись ли при измерениях требования предела повторяемости;

g) все детали операций, не указанные в настоящем документе или рассматриваемые как дополнительные, а также сведения о любых случаях, которые имели место во время выполнения метода и которые могли повлиять на результат(ы) испытаний.

Приложение А (справочное). Результаты межлабораторного эксперимента

Приложение А
(справочное)

Прецизионность метода была определена в 2008 г. в межлабораторных испытаниях, в которых участвовало девять лабораторий и два различных жидких образца удобрений для анализа. Статистические результаты приведены в таблице А.1.

Таблица А.1

Приложение ДА (справочное). Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам

Приложение ДА
(справочное)

Таблица ДА.1

Библиография

Электронный текст документа
и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2015