ГОСТ EN 15923-2016 Удобрения. Экстракция растворимого фосфора в щелочном растворе цитрата аммония

ГОСТ EN 15923-2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ

Экстракция растворимого фосфора в щелочном растворе цитрата аммония

Fertilizers. Extraction of phosphorus soluble in ammonium citrate alkaline solution

МКС 65.080

Дата введения 2017-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта Техническим комитетом

2 ВНЕСЕН Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 апреля 2016 г. N 87-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 сентября 2016 г. N 1130-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 15923-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 15923:2011* "Удобрения. Экстракция растворимого фосфора в цитрате щелочного аммония" ("Fertilizers - Extraction of phosphorus soluble in alkaline ammonium citrate", IDT).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт . - .


Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских региональных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод экстракции растворимого фосфора в щелочном растворе цитрата аммония (аммония лимоннокислого 2-замещенного) по Джулию.

Метод применим ко всем простым и сложным фосфатным удобрениям, в которых фосфаты находятся в алюмо-кальциевой форме.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие документы*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).
________________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - .

EN 1482-2:2007, Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)

EN 12944-1:1999, Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 1: General terms (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 1. Общие термины)

EN 12944-2:1999, Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 2: Terms relating to fertilizers (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям)

EN 15475:2009, Fertilizers - Determination of ammoniacal nitrogen (Удобрения. Определение содержания аммонийного азота)

CEN/TS 15959, Fertilizers - Determination of extracted phosphorus (Удобрения. Определение содержания экстрагированного фосфора)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по EN 12944-1:1999 и EN 12944-2:1999.

4 Сущность метода

Экстракцию растворимого фосфора проводят растворением в щелочном растворе цитрата аммония определенного состава (при необходимости, в присутствии оксина) при температуре приблизительно 20°C.

5 Отбор проб

Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый отбор проб представлен в [1].

Подготовка проб должна быть проведена в соответствии с EN 1482-2. Для обеспечения однородности анализируемого образца рекомендуется его измельчение.

6 Реактивы

6.1 Вода дистиллированная или деминерализованная.

6.2 Щелочной раствор цитрата аммония по Джулию

6.2.1 Для приготовления 1 дм раствора берут 400 г лимонной кислоты и 153 г аммиака. Содержание в растворе свободного аммиака составляет 55 г/дм. Готовят раствор в соответствии с 6.2.2 или 6.2.3.

6.2.2 В мерной колбе вместимостью 1 дм растворяют 400 г лимонной кислоты (CHO·HO) приблизительно в 600 см аммиака (d=0,925 г/см, т.е. 200 г NH на дм). Добавляют лимонную кислоту последовательно в количестве 50-80 г, поддерживая температуру ниже 50°C. Доводят объем до 1 дм аммиаком.

6.2.3 В мерной колбе вместимостью 1 дм растворяют 432 г 2-замещенного цитрата аммония (CHNO) в 300 см воды (6.1). Добавляют 440 см аммиака (d=0,925 г/см). Доводят объем до 1 дм водой (6.1).

6.2.4 Проверяют содержание общего аммиака, как описано далее. В мерную колбу вместимостью 250 см помещают 10 см раствора цитрата аммония. Доводят объем до метки водой (6.1). Определяют содержание аммонийного азота в 25 см этого раствора в соответствии с EN 15475.

1 см раствора HSO с молярной концентрацией 0,25 моль/дм соответствует 0,008516 г NH.

При этих условиях реактивы считают применимыми для анализа, если количество израсходованного объема при титровании лежит в пределах 17,7-18 см.

В противном случае добавляют 4,25 см аммиака (d=0,925 г/дм) на каждые 0,1 см менее 18 см, указанных выше.

6.3 8-гидроксихинолин (оксин), порошок.

7 Аппаратура

Используют обычное лабораторное оборудование и стеклянную посуду, в частности, оборудование в соответствии с 7.2-7.4.

7.1 Маленькая ступка, стеклянная или фарфоровая с пестиком.

7.2 Мерная колба вместимостью 500 см.

7.3 Мерная колба вместимостью 1000 см.

7.4 Ротационный встряхиватель с частотой вращения 35-40 об/мин.

8 Проведение анализа

8.1 Образец для анализа

Взвешивают с точностью до 0,0005 г 5 г приготовленного образца и помещают в маленькую ступку (7.1). Добавляют приблизительно 10 капель раствора цитрата аммония (6.2), чтобы увлажнить образец, и осторожно измельчают его пестиком.

8.2 Проведение экстракции

К анализируемому образцу добавляют 20 см раствора цитрата аммония (6.2) и перемешивают в пасту, отстаивают в течение 1 мин.

Декантируют жидкость в мерную колбу вместимостью 500 см (7.2), извлекая частицы, которые могли остаться от предыдущего влажного измельчения. Добавляют 20 см раствора цитрата (6.2) к остатку, растирают, как описано выше, и декантируют жидкость в мерную колбу. Повторяют процедуру еще 4 раза таким образом, чтобы к концу пятого раза все продукты можно было перелить в колбу. Общее количество цитрата, используемого для этих процессов, должно быть приблизительно 100 см.

Промывают пестик и ступку над колбой в 40 см воды (6.1).

Встряхивают колбу с пробкой в течение 3 ч на ротационном встряхивателе (7.4).

Оставляют колбу отстояться в течение 15-16 ч, снова встряхивают при тех же условиях в течение 3 ч. Температура в течение всего процесса должна поддерживаться в пределах (20±2)°C.

Доводят до метки водой (6.1). Фильтруют через сухой фильтр, отбрасывают первые порции фильтрата и собирают чистый фильтрат в сухую колбу. Продолжают фильтрование до тех пор, пока не будет получено достаточное количество фильтрата, чтобы провести определение фосфора в соответствии с CEN/TS 15959.

9 Применение метода к удобрениям, содержащим магний

Использование оксина делает возможным применение этого метода к удобрениям, содержащим магний. Его использование рекомендовано при соотношении содержания магния и фосфорного ангидрида более чем 0,03 (Mg/PO>0,03). В этом случае добавляют 3 г оксина к увлажненному образцу для анализа. Использование оксина в отсутствие магния невозможно, кроме того, вероятно влияющее воздействие на последующее определение. Однако при отсутствии магния можно не использовать оксин.

Приложение ДА (справочное). Сведения о соответствии ссылочных европейских региональных стандартов межгосударственным стандартам

Приложение ДА
(справочное)

Таблица ДА.1

Библиография

Электронный текст документа
и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2016