ГОСТ 30823-2002 Корма, комбикорма и кормовые добавки. Определение элементного состава атомно-эмиссионным методом

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА, КОМБИКОРМА И КОРМОВЫЕ ДОБАВКИ

Определение элементного состава атомно-эмиссионным методом

КАРМЫ, КАМБ1КАРМЫ I КАРМАВЫЯ ДАБАУК1

Вызначэнне элементнага саставу атамна-эм1с!йным метадам

Издание официальное

со о см « ю

со

Межгосударственный совет по стандартизации, метрологии и сертификации Минск

ЕВРАЗИЙСКИЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (ЕАСС)

EURO-ASIAN COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (EASC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ ГОСТ стандарт 30823-2002

КАРМЫ, КАМБ1КАРМЫ I КАРМАВЫЯ ДАБАУК1

Вызначэнне элементнага саставу атамна-эмкпйным метадам

КОРМА, КОМБИКОРМА И КОРМОВЫЕ ДОБАВКИ

Определение элементного состава атомно-эмиссионным методом

Издание официальное

Минск Госстандарт Республики Беларусь 2003

Предисловие

Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (ЕАСС) представляет собой региональное объединение национальных органов по стандартизации государств, входящих в Содружество Независимых Государств. В дальнейшем возможно вступление в ЕАСС национальных органов по стандартизации других государств.

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-97 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения,обновления и отмены»

Сведения о стандарте

• 1 ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным обществом с ограниченной ответственностью «Белин-тераналит»

• 2 ВНЕСЕН Госстандартом Республики Беларусь

• 3 ПРИНЯТ Евразийским советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 27 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

• 4 ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Госстандарта Республики Беларусь от 31 октября 2003 г. № 44 непосредственно в качестве государственного стандарта Республики Беларусь с 1 мая 2004 г.

• 5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ (с отменой на территории Республики Беларусь СТБ 1254-2001)

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных (государственных) стандартов, издаваемых в этих государствах.

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Республики Беларусь без разрешения Госстандарта Республики Беларусь

Содержание

• 1 Область применения

• 2 Нормативные ссылки

• 3 Термины и определения

• 4 Общие положения

• 5 Технические требования к оборудованию и реактивам

• 5.1 Средства измерений

• 5.2 Вспомогательные устройства

• 5.3 Реактивы

• 6 Метод измерений

• 7 Требования безопасности

• 8 Подготовка к выполнению измерений

• 8.1 Подготовка лабораторной посуды

• 8.2 Подготовка йодида меди

• 8.3 Отбор и подготовка проб

• 8.4 Проведение сухой минерализации

• 8.5 Проведение окислительного сплавления

• 8.6 Проведение мокрой минерализации

• 8.7 Определение массы остатка

• 8.8 Приготовление подготовленной пробы

• 8.9 Хранение минерализованных и подготовленных проб

• 9 Проведение измерений

• 9.1 Подготовка аппаратуры к измерениям

• 9.2 Качественная оценка элементного состава

• 9.3 Определение массовых долей элементов

• 9.4 Разбавление подготовленной пробы

• 10 Обработка результатов

• 11 Оформление результатов измерений

• 12 Контроль точности (погрешности) измерений

Приложение А (рекомендуемое) Рекомендуемые аналитические линии анализируемых элементов для количественного анализа

Приложение Б (рекомендуемое) Рекомендуемые аналитические линии анализируемых элементов для качественного анализа

Приложение В (рекомендуемое) Рекомендуемые государственные стандартные образцы (ГСО) и межгосударственные стандартные образцы (МСО)

Приложение Г (обязательное) Алгоритмы проведения внутреннего оперативного контроля качества результатов измерений

Приложение Д (рекомендуемое) Массовые доли элементов в градуировочных смесях

Библиография

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАРМЫ, КАМБ1КАРМЫ I КАРМАВЫЯ ДАБАУК1 Вызначэнне элементнага саставу атамна-эм1с1йным метадам

КОРМА, КОМБИКОРМА И КОРМОВЫЕ ДОБАВКИ

Определение элементного состава атомно-эмиссионным методом

FODDERS, MIXED FODDERS AND MIXED FODDERS COMPONENTS

Determination of elements content by atomic-emission method

Дата введения 2004-05-01

• 1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на растительные корма, комбикорма, кормовые средства, кормовые добавки всех видов и сырье для производства кормов (далее - корма и сырье) и устанавливает атомно-эмиссионный метод определения в кормах и сырье химических элементов (далее -элементы): алюминия, бария, бора, бериллия, висмута, железа, золота, кадмия, калия, кальция, кобальта, кремния, лития, магния, марганца, меди, молибдена, мышьяка, натрия, никеля, олова, ртути, свинца, селена, серебра, стронция, сурьмы, таллия, фосфора, хрома и цинка.

Настоящий стандарт применяют для количественного определения содержания элементов в диапазонах, соответствующих требованиям нормативных документов, устанавливающих нормы показателей безопасности и качества, и для качественной оценки элементного состава кормов, сырья и веществ, субстанций и материалов неизвестного состава (далее - вещества).

Обязательные требования безопасности при выполнении измерений изложены в разделе 7.

• 2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.1.030-81 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Защитное заземление, зануление

ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.3.019-80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 195-77 Реактивы. Натрий сернистокислый. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 4146-74 Реактивы. Калий надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4526-75 Реактивы. Магний оксид. Технические условия

ГОСТ 4808-87 Сено. Технические условия

ГОСТ 6691-77 Реактивы. Карбамид. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7631-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Правила приемки, органолептические методы оценки качества, методы отбора проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 11088-75 Реактивы. Магний нитрат 6-водный. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 17681-82 Мука животного происхождения. Методы испытаний

ГОСТ 18300-57 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 23463-79 Графит порошковый особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27262-87 Корма растительного происхождения. Методы отбора проб

ГОСТ 27668-88 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб

ГОСТ 28165-89 Приборы и аппараты лабораторные из стекла. Аквадистилляторы. Испарители. Установки ректификационные. Общие технические требования

ГОСТ 28736-90 Корнеплоды кормовые. Технические условия

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30538-97 Продукты пищевые. Методика определения токсичных элементов атомно-эмиссионным методом

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов (и классификаторов) на территории государства по соответствующему указателю стандартов (и классификаторов), составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку

• 3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

аликвота: Часть смеси (раствора), отражающая состав, свойства и качества, присущие всему объему смеси (образца).

аттестованная смесь: Невыпускаемое серийно средство измерений в виде смеси веществ, метрологические характеристики которой установлены методом аттестации по процедуре приготовления и которая приготовлена на месте применения в соответствии с методикой, установленной нормативным документом.

градуировочные смеси: Смеси, используемые для градуировки.

диапазон измерений: Область значений измеряемой величины, для которой нормированы допускаемые погрешности средства измерений.

жировые продукты: Кормовые жиры и другие продукты переработки сырья растительного и животного происхождения с содержанием жира более 60 %.

массовая доля: Отношение массы компонента к общей массе, выражаемое в процентах.

минерализованная проба: Сухой остаток, лишенный органических веществ одним из способов минерализации.

мокрая минерализация: Минерализация, основанная на разрушении органических веществ пробы при нагревании ее с концентрированными неорганическими кислотами в присутствии катализатора.

образцовое вещество: Образцовая мера в виде вещества с известными свойствами, воспроизводимыми при соблюдении условий приготовления.

окислительное сплавление: Сплавление, основанное на разложении органических материалов с нитратами щелочных металлов.

остаток: Зола, оставшаяся после минерализации пробы.

подготовленная проба: Проба, подготовленная для проведения измерений, которая содержит минерализованную пробу и буферную смесь или графитовый порошок.

средняя проба: Выделенная часть объединенной пробы, состоящая из нескольких точечных проб, взятых единовременно из нештучной продукции.

сухая минерализация: Минерализация, основанная на разложении органических веществ пробы путем ее обработки в электропечи при контролируемом температурном режиме.

центры кипения: Стеклянные шарики, кусочки фарфоровой посуды.

• 4 Общие положения

  • 4.1 Лабораторное помещение должно быть оснащено и оборудовано:

• - сетью переменного тока со следующими параметрами: напряжение - (380 ± 38) В, частота -(50 ± 1) Гц; напряжение - (220 ± 22) В. частота - (50 ± 1) Гц;

• - контуром заземления по ГОСТ 12.1.030;

• - приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021, отдельными вытяжными шкафами;

• - подводкой холодной и горячей воды.

• 4.2 К выполнению испытаний и обработке их результатов допускают лиц, прошедших обучение приемам работы на оборудовании, освоивших выполнение операций, предусмотренных настоящим стандартом.

• 4.3 При выполнении испытаний соблюдают следующие условия:

• - температура окружающего воздуха - (20 ± 5) °C;

• - относительная влажность воздуха - от 30 % до 80 %;

• - атмосферное давление - от 86,6 до 106,7 кПа (от 650 до 800 мм рт. ст.).

• 4.4 Проверка степени чистоты кислот - по ГОСТ 30538 (приложение Б).

• 4.5 Подготовка проб для проведения измерений интенсивностей аналитических линий элементов -по 8.4. мышьяка - по 8.5, ртути - по 8.6.

• 4.6 Общая продолжительность испытаний - 4 - 7 ч. включая подготовку пробы и выполнение измерений.

• 4.7 Для проведения испытаний параллельно готовят не менее двух проб одного и того же образца, в случае многокомпонентных проб и проб с визуально наблюдаемыми разнородными включениями значимых размеров, которые невозможно устранить измельчением или гомогенизацией, - не менее трех.

• 4.8 Атомно-эмиссионный метод обеспечивает одновременное определение в одной подготовленной пробе содержания группы элементов или последовательное определение содержания каждого элемента.

• 4.9 Допускается градуировка средства измерений для одновременного определения содержания нескольких элементов.

• 5 Технические требования к оборудованию и реактивам

  • 5.1 Средства измерений

Прибор атомно-эмиссионный многоканальный специализированный АЭМС с относительной погрешностью по фотометрической шкале не более 4 % [1].

Весы лабораторные высокого класса точности - по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные среднего класса точности - по ГОСТ 24104.

Колба мерная 1-100-2 или 2-100-2; 1-500-2 или 2-500-2; 1-1000-2 или 2-1000-2- по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-1-2-5 или 1-1-1-5; 1-1-2-10 или 1-1-1-10- по ГОСТ 29227.

Цилиндры мерные 50 и 100 см³ - по ГОСТ 1770.

• 5.2 Вспомогательные устройства

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температурный режим от 40 ‘С до 250 °C с погрешностью ± 5 ”С.

Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание температурного режима от 250 °C до 800 ^вС с погрешностью ± 25 °C.

Аквадистилляторы одноступенчатые и двухступенчатые - по ГОСТ 28165.

Баня водяная (2).

Электроплитка бытовая с закрытой спиралью - по ГОСТ 14919.

Бумага индикаторная универсальная pH 1-10.

Бумага фильтровальная лабораторная - по ГОСТ 12026.

Воронка В-25-38-ХС; В-100-150-ХС; В-250-345-ХС - по ГОСТ 25336.

Дефлегматор 300-19/26-29/32 ТС или 350-19/26-29/32 ТС - по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-1-300-29/32 ТХС или Кн-1-500-29/3 2 ТХС; Кн-1-750-29/3 2 ТХС - по ГОСТ 25336.

Колбы П-1-300-29/32 ТХС или П-1-500-29/32 ТХС - по ГОСТ 25336.

Мезгообразователь МЛ-1.

Мельница лабораторная МРП-2.

Ножницы.

Сетка асбестовая или металлическая диаметром не менее 200 мм.

Сито с отверстиями диаметром 1 мм.

Сосуд стеклянный вместимостью 5 дм³ любого исполнения.

Стаканы В-1-50 ТС; В-1-100 ТС - по ГОСТ 25336.

Ступка агатовая (яшмовая, корундовая) диаметром не менее 90 мм и пестик агатовый (яшмовый, корундовый) в комплекте.

Фильтры бумажные обеззоленные диаметром 7 см [3].

Чашки фарфоровые № 2,3 - по ГОСТ 9147.

Шпатель стеклянный длиной 5-10 см, диаметром 2-5 мм.

Щипцы тигельные [4].

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Центры кипения.

• 5.3 Реактивы

Аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч., водный раствор 4 %. спиртовой раствор 4 %.

Вода бидистиллированная, полученная перегонкой дистиллированной воды - по ГОСТ 6709.

Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709.

Графитовые электроды марки СЭ [5].

Графитовые электроды типов 1.000; 1.007; 2.003:2.006 [6].

Графитовые электроды марок Э-01; Э-02; Э-03 [7].

Графит порошковый - по ГОСТ 23463, ос.ч.

Калий йодистый - по ГОСТ 4232, х.ч.

Калий надсернокислый - по ГОСТ 4146, х.ч„ водный раствор 10 г/дм³.

Карбамид - по ГОСТ 6691, х.ч.. раствор 200 г/дм³.

Кислота азотная - по ГОСТ 11125, ос.ч., водный раствор 1:2.

Кислота азотная - по ГОСТ 4461, х.ч., водный раствор 1:1.

Кислота серная - по ГОСТ 4204, х.ч.

Кислота соляная - по ГОСТ 3118, х.ч., водный раствор 1:1.

Кислота уксусная - по ГОСТ 61, х.ч.. водный раствор 50 г/дм³.

Магний нитрат 6-водный - по ГОСТ 11088, ч.д.а., водный раствор 44 г/дм³.

Магний оксид - по ГОСТ 4526, х.ч.

Медь (II) сернокислая 5-водная - по ГОСТ 4165, х.ч., раствор 200 г/дм³.

Натрий сернокислый, безводный - по ГОСТ 4166, х.ч., растворы 10 г/дм³ и насыщенный.

Натрий сернистокислый, безводный - по ГОСТ 195, ч.д.а.

Смеси реактивов ГС, марок As, Hg, V. КМ (8).

Смеси реактивов БФ, марок Б1, БЗ, Б4, Б5, OV и ОА [9].

Спирт этиловый - по ГОСТ 18300.

Хлороформ, х.ч. [10].

Допускается использование оборудования, посуды и реактивов с метрологическими характеристиками не хуже вышеуказанных.

• 6 Метод измерений

Атомно-эмиссионный метод заключается в измерении интенсивности линий определяемых элементов в спектре излучения, образованном при испарении анализируемого вещества под действием электрического разряда, регистрации спектра излучения многоканальным фотоэлектрическим преобразователем и последующей обработке данных ЭВМ.

Метод обеспечивает определение элементного состава кормов, сырья и веществ по интенсивностям аналитических линий следующих элементов: алюминия, бария, бора, бериллия, висмута, железа, золота, кадмия, калия, кальция, кобальта, кремния, лития, магния, марганца, меди, молибдена, мышьяка, натрия, никеля, олова, ртути, свинца, селена, серебра, стронция, сурьмы, таллия, фосфора, хрома и цинка.

Оценка присутствия элемента в пробе основана на нахождении в спектре излучения соответствующих аналитических линий этого элемента.

Количественное содержание (далее - массовая доля) элемента определяют сравнением интенсивностей линий в спектрах излучения подготовленной пробы и градуировочных смесей.

Массовые доли элементов, %, в подготовленной пробе для наименьшего значения диапазона измерений составляют: алюминия - 0,002; бария - 0,0001; бериллия - 0,000001; бора - 0,0004; висмута - 0,000001; железа - 0,004; золота - 0,000001; кадмия - 0,00002; калия - 0,02; кальция -0,009; кобальта -0,0001; кремния - 0,000001; лития - 0,0001; магния -0,01; марганца - 0,001; меди -0,001; молибдена - 0,0001; мышьяка - 0,00006; натрия - 0,003; никеля - 0,0001; олова - 0,004; ртути -0,000025; свинца - 0,0001; селена - 0,0001; серебра - 0,000001; сурьмы - 0,0001; таллия - 0,000001; фосфора - 0,015; хрома - 0,0001; цинка - 0,0040.

• 7 Требования безопасности

  • 7.1 Требования электробезопасносги-по ГОСТ 12.1.019, ГОСТ 12.2.003, ГОСТ 12.2.007.0. ГОСТ 12.3.019.

  • 7.2 Требования пожарной безопасности - по ГОСТ 12.1.004; средства огнетушения - по ГОСТ 12.4.009.

  • 7.3 Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны вредных веществ в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации по ГОСТ 12.1.005, необходимо все работы проводить в вытяжных шкафах и выполнять требования инструкций по охране труда в химических лабораториях.

  • 7.4 Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны определяют по методикам выполнения измерений, согласованным и утвержденным в установленном порядке.

• 8 Подготовка к выполнению измерений

  • 8.1 Подготовка лабораторной посуды

Стеклянную посуду моют горячим раствором азотной кислоты по ГОСТ 4461 (1:1), промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой, высушивают в сушильном шкафу при температуре 150 *С.

Фарфоровые чашки моют в растворе любого моющего средства, промывают водопроводной водой и дополнительно обрабатывают раствором уксусной кислоты на кипящей водяной бане в течение 1 ч или промывают горячим раствором азотной кислоты (1:1), затем промывают водопроводной, ополаскивают дистиллированной водой, высушивают в сушильном шкафу при температуре 150 ^ФС.

Агатовые ступку и пестик после каждого растирания образца одной группы протирают ватным тампоном, смоченным в этиловом спирте. Расход спирта на обработку - 1 см¹ Перед началом работы или при переходе к растиранию образца другой группы ступку и пестик моют раствором любого моющего средства, промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой, высушивают на воздухе.

• 8.2 Подготовка йодида меди

Для получения 1 дм³ взвеси йодида меди взвешивают 212,0 г йодистого калия, указанную навеску растворяют в 2 дм³ бидистиллированной воды, смешивают с 800 см³ раствора сульфата меди концентрации 200 г/дм³ в стеклянной банке вместимостью не менее 5 дм³ и оставляют до полного осаждения йодида меди. С образовавшегося осадка декантируют жидкость. Осадок многократно промывают водой до светло-желтого цвета надосадочной жидкости. Для удаления розового оттенка осадок отбеливают. Для этого в сосуд со взвесью добавляют сначала 20 см³ раствора сернистокислого натрия концентрации 1,25 моль/дм³, а затем - 20 см³ насыщенного раствора сернокислого натрия для коагуляции осадка. Надосадочную жидкость сливают декантацией, а осадок переносят на двойной бумажный фильтр, уложенный в воронку диаметром 250 мм, и многократно промывают водой. Фильтр прокалывают стеклянной палочкой, осадок смывают водой в мерную колбу и доводят объем до 1 дм³.

Взвесь йодида меди хранят в темной склянке не более 1 мес.

• 8.3 Отбор и подготовка проб

  • 8.3.1 Отбор проб

Отбор проб для проведения измерений - по ГОСТ 4808, ГОСТ 7631, ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0. ГОСТ 17681. ГОСТ 27262, ГОСТ 27668. ГОСТ 28736.

• 8.3.2 Подготовка средней пробы

  • 8.3.2.1 Среднюю пробу зеленых и грубых кормов (сено, солома, сенаж) измельчают ножницами на отрезки длиной 0,5 - 1,0 см. Полученную массу тщательно перемешивают и выделяют пробу массой не менее 100 г.

  • 8.3.2.2 От каждого корнеклубнеплода берут четвертую часть, разрезая крестообразно вдоль вертикальной оси. Из полученного материала выделяют пробу массой 100 г. Затем пробу измельчают на терке или мезгообразователе.

  • 8.3.2.3 Среднюю пробу корма влажностью не более 15 %, полученную по 8.3.1, измельчают на лабораторной мельнице и просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к пробе и перемешивают. Масса полученной пробы должна быть не менее 50 г.

  • 8.3.2.4 Водянистые корма (барду, мезгу, кормовую патоку) тщательно перемешивают, не допуская образования комков, выделяют пробу массой 250 г.

• 8.4 Проведение сухой минерализации

  • 8.4.1 Взвешивают пустую фарфоровую чашку на весах высокого класса точности.

  • 8.4.2 Вносят в чашку навеску кормов в соответствии с таблицей 1.

  • 8.4.3 Взвешивают чашку с навеской на весах высокого класса точности.

Таблица 1 - Навески кормов и сырья

¹⁾ При содержании влаги в кормах и сырье более 40 % для сухой минерализации и окислительного сплавления следует брать навеску 10 г и далее вести подготовку пробы как для влажных кормов.

• 8.4.4 Подготовив пробу по 8.4.1 - 8.4.3, в чашку с навеской влажных кормов и влажной побочной продукции (кроме барды) добавляют бидистиллированную воду в количестве 8 см³. Содержимое чашки выпаривают и обугливают на электроплитке до прекращения выделения дыма.

Затем чашку помещают в электропечь, отрегулированную на температуру 250 °C, постепенно повышают температуру (на 50 °C через каждые 10 мин) до 450 °C и продолжают минерализацию при этой температуре в течение 60 мин, для корнеклубнеплодов, сенажа - 120 мин.

• 8.4.5 Подготовив пробу по 8.4.1 - 8.4.3, чашку с навеской зерна, грубых кормов, сухой побочной продукции, комбикормов и кормовых добавок помещают на электроплитку и обугливают содержимое до прекращения выделения дыма.

Затем чашку помещают в электропечь, отрегулированную на температуру 200 °C, выдерживают в течение 30 мин, после чего постепенно повышают температуру (на 50 °C через каждые 10 мин) до 450 °C и продолжают минерализацию при этой температуре для зерна, зернофуража, грубых кормов, отрубей, отходов мукомольного и крупяного производств, побочной продукции молочной промышленности. комбикормов в течение 120 мин; зернобобовых, семян масличных культур, отходов маслоэкстракционного и пивоваренного производств, дрожжей - 180 мин; для всех остальных объектов - 60 мин.

• 8.4.6 Подготовив пробу по 8.4.1 - 8.4.3, в чашку с навеской побочной продукции мясной, птицеперерабатывающей и рыбной промышленности добавляют 2 см³ раствора азотной кислоты (1:1). Содержимое чашки выпаривают на электроплитке с сеткой и обугливают до прекращения выделения дыма на электроплитке без сетки.

Затем чашку помещают в электропечь, отрегулированную на температуру 250 °C, постепенно повышают температуру (на 50 °C через каждые 10 мин) до 450 °C и продолжают минерализацию при этой температуре в течение 120 мин.

• 8.4.7 Подготовив пробу по 8.4.1 - 8.4.3, в чашку с навеской кормовых жиров, побочной продукции маргаринового производства добавляют 0,060 г оксида магния, 2 см³ концентрированной азотной кислоты. Содержимое чашки выпаривают на электроплитке с сеткой и обугливают до прекращения выделения дыма на электроплитке без сетки. Затем чашку снимают, охлаждают на воздухе и добавляют 2 см³ концентрированной азотной кислоты. Чашку ставят на электроплитку с сеткой и выпаривают кислоту, сетку снимают и обугливают пробу до прекращения выделения дыма.

Затем чашку помещают в электропечь, отрегулированную на температуру 200 °C, выдерживают в течение 30 мин, после чего постепенно повышают температуру (на 50 ‘С через каждые 10 мин) до 450 °C и продолжают минерализацию при этой температуре в течение 180 мин.

После минерализации чашку извлекают из электропечи, охлаждают на воздухе, добавляют 2 см³ раствора соляной кислоты (1:1) и выпаривают на электроплитке. Горячую чашку помещают в электропечь при 450 °C и продолжают минерализацию при этой температуре в течение 60 мин.

• 8.5 Проведение окислительного сплавления

  • 8.5.1 Подготовив пробу по 8.4.1 - 8.4.3, в чашку с навеской вносят последовательно, в соответствии с таблицей 2, оксид магния, азотнокислый магний, равномерно перемешивают стеклянной палочкой, затем добавляют раствор аммиака.

  • 8.5.2 Чашку, подготовленную по 8.5.1, помещают в сушильный шкаф, отрегулированный на температуру 90 *0-100 °C, высушивают содержимое чашки, после чего повышают температуру до 200 °C и выдерживают до почернения содержимого.

Затем чашку помещают в электропечь, отрегулированную на температуру 250 °C, выдерживают в течение 30 мин, после чего постепенно повышают температуру (на 50 *С через каждые 10 мин) до 480 °C и продолжают минерализацию при этой температуре для побочной продукции молочной промышленности в течение 30 мин, зерна, зернофуража, семян масличных культур, комбикормов, кормовых добавок, отрубей, побочных продуктов мукомольного, крупяного, маслоэкстракционного, пивоваренного производств, мясной, птицеперерабатывающей и рыбной промышленности, дрожжей -120 мин, для всех остальных объектов - 60 мин.

Таблица 2 - Добавки реактивов при проведении окислительного сплавления

При содержании влаги в кормах и сырье более 40 % следует брать навески реактивов, соответствующие влажным кормам.

• 8.5.3 В чашку с кормовыми жирами и отходами маргаринового производства, подготовленную по 8.5.1, добавляют 8 см³ смеси хлороформа с этиловым спиртом в соотношении (1:1), чашку помещают в сушильный шкаф, отрегулированный на температуру не выше 70 °C, выпаривают хлороформ, затем температуру повышают до 100 °C и выдерживают до почернения содержимого. После этого чашку ставят на электроплитку без сетки и обугливают до прекращения выделения дыма.

Затем чашку помещают в электропечь, отрегулированную на температуру 250 °C, постепенно повышают температуру (на 50 °C через каждые 10 мин) до 480 °C и продолжают минерализацию при этой температуре в течение 60 мин.

• 8.6 Проведение мокрой минерализации

  • 8.6.1 В коническую или плоскодонную колбу вместимостью 300 - 500 см³ вносят навеску кормов в соответствии с таблицей 1, взвешенную на весах среднего класса точности. Параллельно ставят контроль на реактивы, учитывая его результаты при расчете конечного результата вычитанием массовой доли ртути, найденной в реактивах, из массовой доли ртути, найденной в кормах и сырье.

  • 8.6.2 В колбу, подготовленную по 8.6.1, с пробами кормов влажных, грубых, зерновых, зернобобовых, комбикормов, побочной продукции мукомольного, крупяного, крахмалопаточного, сахарного, спиртового, консервного, овощесушильного, маслоэкстракционного, пивоваренного производств, кормовых добавок, дрожжей и семян масличных культур добавляют 35 см³ бидистиллированной воды, 15 см³ концентрированной серной кислоты и вставляют дефлегматор. Содержимое колбы перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 30 мин. После этого в колбу добавляют 10 см³ концентрированной азотной кислоты по ГОСТ 11125 порциями по 2 - 4 см³ с интервалом 5-10 мин, промывая дефлегматор водой, и выдерживают до прекращения выделения бурых паров окислов азота, но не более 20 мин. Затем в колбу добавляют 10 см³ бидистиллированной воды, помещают на водяную баню или электроплитку с сеткой и нагревают в течение 60 - 90 мин, при этом кипение не должно быть бурным.

  • 8.6.3 В колбу, подготовленную по 8.6.1, с пробами побочной продукции молочной, мясной, птицеперерабатывающей, рыбной промышленности добавляют 20 см³ бидистиллированной воды (для сухого молока - 70 см³). 6 см³ концентрированной азотной кислоты по ГОСТ 11125 и вставляют дефлегматор. Содержимое колбы перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 30 мин. После этого в колбу добавляют 6 см³ концентрированной серной кислоты порциями по 2 - 4 см³ с интервалом 5-10 мин, промывая дефлегматор водой, и выдерживают до прекращения выделения бурых паров окислов азота, но не более 20 мин. Затем в колбу добавляют 10 см³ бидистиллированной воды, помещают на водяную баню или электроплитку с сеткой и нагревают в течение 60 - 90 мин. причем кипение не должно быть бурным.

  • 8.6.4 В колбу, подготовленную по 8.6.1, с пробами кормовых жиров и отходов маргаринового производства добавляют 5 см³ раствора надсернокислого калия концентрации 10 г/дм³, 15 см³ раствора азотной кислоты по ГОСТ 11125 (1:2), центры кипения и вставляют дефлегматор. Содержимое колбы перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 30 мин. Затем колбу помещают на водяную баню или электроплитку с сеткой и нагревают в течение 60 мин. После этого колбу снимают с нагревающего устройства, охлаждают, добавляют 10 см³ концентрированной серной кислоты порциями по 2 - 4 см³ с интервалом 5-10 мин, промывая дефлегматор водой, и выдерживают до прекращения выделения бурых паров окислов азота, но не более 20 мин. После прекращения выделения паров в колбу добавляют 10 см³ бидистиллированной воды, помещают на водяную баню или электроплитку с сеткой и нагревают в течение 60 - 90 мин, при этом кипение не должно быть бурным.

  • 8.6.5 Колбу с деструктатом по 8.6.2, или 8.6.3, или 8.6.4 снимают с нагревающего устройства, через дефлегматор вливают 10 см³ горячей бидистиллированной воды и фильтруют горячий дест-руктат в колбу вместимостью 300 см³, в которую предварительно наливают 30 см³ раствора мочевины концентрации 200 г/дм³ через увлажненный водой двойной бумажный фильтр, уложенный в воронку диаметром 100 - 150 мм. Колбу из-под деструктата и остаток на фильтре промывают горячей бидистиллированной водой. Общий объем фильтрата и промывных вод не должен превышать 300 см³.

  • 8.6.6 В колбу с охлажденным фильтратом, приготовленным по 8.6.5, добавляют 6 см³ взвеси йодида меди по 8.2. Содержимое колбы перемешивают три раза с интервалом 5 мин и оставляют до полного осаждения осадка. Если осадок окрашен в ярко-розовый или кирпичный цвет, добавляют еще 6 см³ взвеси йодида меди.

  • 8.6.7 Через 1 ч надосадочную жидкость сливают, стараясь не взмутить осадок, и отбрасывают. К осадку добавляют 10 см³ раствора сернокислого натрия концентрации 10 г/дм³, взбалтывают и переносят на бумажный фильтр, предварительно взвешенный на весах высокого класса точности и уложенный в воронку диаметром 35 мм. Колбу из-под осадка несколько раз ополаскивают раствором сернокислого натрия концентрации 10 г/дм³ и сливают на тот же фильтр. Отмывание осадка проводят до pH не менее 5 (по универсальной индикаторной бумаге).

  • 8.6.8 Когда вся жидкость профильтруется, фильтр с осадком укладывают в фарфоровую чашку и помещают в сушильный шкаф, отрегулированный на температуру 90 °C - 95 °C. Фильтр высушивают при этой температуре в течение 90 мин.

• 8.7 Определение массы остатка

  • 8.7.1 Чашку с остатком, подготовленную по 8.4 или 8.5, извлекают из электропечи, охлаждают на воздухе и взвешивают на весах высокого класса точности.

  • 8.7.2 Массу минерализованной пробы определяют по разности масс чашек по 8.7.1 и 8.4.1.

  • 8.7.3 Остаток размельчают стеклянным шпателем и извлекают из чашки, чашку взвешивают после извлечения остатка с точностью до 0,001 г.

  • 8.7.4 Масса остатка равна разности масс чашек по 8.7.1 и 8.7.3.

  • 8.7.5 Чашку с фильтром, подготовленную по 8.6, извлекают из сушильного шкафа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают фильтр с остатком на весах высокого класса точности.

  • 8.7.6 Масса остатка равна разности масс фильтра с остатком по 8.7.5 и фильтра по 8.6.7.

• 8.8 Приготовление подготовленной пробы

  • 8.8.1 Минерализованные пробы, смеси реактивов БФ и графитовый порошок взвешивают на весах высокого класса точности. Навески смешивают и растирают в агатовой ступке до однородности не менее 20 мин.

  • 8.8.2 При определении массовой доли мышьяка для подготовленной пробы к остатку пробы по 8.7.3, минерализованной по 8.5, добавляют смесь реактивов БФ марки БЗ в количестве от массы остатка по 8.7.4:

• - для проб влажных кормов - равном 30 %;

-для проб зерна, зернофуража, комбикормов, отходов мукомольного, крупяного, крахмалопаточного и сахарного производств, солодовых ростков - равном 50 %;

• - для проб побочной продукции мясной, птицеперерабатывающей и рыбной промышленности -равном 25 %.

Для проб грубых кормов, отрубей, кормовых добавок, отходов маслоэкстракционного и побочных продуктов пивоваренного производств и дрожжей смесь реактивов БФ не добавляют, остаток по 8.7.3 растирают в агатовой ступке до однородности не менее 20 мин.

Для проб побочной продукции молочной промышленности к остатку пробы по 8.7.3, минерализованной по 8.5, добавляют графитовый порошок в количестве, равном 30 % массы остатка по 8.7.4.

Для проб кормовых жиров и отходов маргариновой промышленности к остатку пробы по 8.7.3, минерализованной по 8.5, добавляют смесь реактивов БФ марки Б4 в количестве, равном 50 % массы остатка по 8.7.4.

• 8.8.3 При определении массовой доли ртути для подготовленной пробы остаток пробы по 8.7.5, минерализованной по 8.6, измельчают стеклянным шпателем, перемешивают и переносят в стеклянный укупоренный сосуд.

• 8.8.4 При определении массовой доли калия, кальция, магния, натрия, фосфора для подготовленной пробы к остатку пробы по 8.7.3, минерализованной по 8.4, добавляют графитовый порошок в количестве от массы остатка по 8.7.4:

• - для проб побочной продукции мясной, птицеперерабатывающей и рыбной промышленности, кормовых добавок, дрожжей - равном значению массы остатка;

-для проб грубых кормов, отрубей, побочной продукции маслоэкстракционного, пивоваренного производств, комбикормов - равном трехкратному значению массы остатка;

• - для проб влажных кормов, корнеклубнеплодов, зерна, зернобобовых, зернофуража, побочной продукции спиртового, мукомольного, крупяного, крахмалопаточного, сахарного, консервного и овощесушильного производств и побочной продукции молочной промышленности - равном девятикратному значению массы остатка.

Навески смешивают и растирают в агатовой ступке до однородности не менее 20 мин.

После предварительного разбавления графитовым порошком из пробы берут аликвоту в количестве 0,100 г и добавляют смесь реактивов БФ марки Б5 в количестве, равном трехкратному значению массы аликвоты.

• 8.8.5 При определении массовой доли других элементов для подготовленной пробы к остатку пробы по 8.7.3, минерализованной по 8.4, добавляют смесь реактивов БФ марки Б4 в количестве, равном значению массы остатка по 8.7.4.

• 8.9 Хранение минерализованных и подготовленных проб

  • 8.9.1 В случае необходимости пробы, минерализованные по 8.4, 8.5 и 8.6 и подготовленные по 8.8, хранят в стеклянных укупоренных сосудах, помещенных в эксикатор с осушителем:

• - подготовленную пробу по 8.8.2 - не более трех суток:

• - подготовленную пробу по 8.8.3 - не более одних суток;

• - подготовленную пробу по 8.8.4 - не более трех суток;

• - подготовленную пробу по 8.8.5 - не более одной недели.

• 8.9.2 Сосуды при хранении снабжают этикетками, содержащими следующую информацию:

• - наименование исходной пробы;

• - наименование определяемого элемента;

• - навеску, внесенную в чашку или колбу;

• - массу остатка по 8.7.4 или 8.7.6;

• - массу буферной смеси по 8.8;

-дату проведения подготовки пробы.

• 9 Проведение измерений

  • 9.1 Подготовка аппаратуры к измерениям

    • 9.1.1 Измерение количественного содержания элементов и качественную оценку элементного состава проводят при условиях испытаний по 4.3.

    • 9.1.2 Подготовку атомно-эмиссионного многоканального специализированного прибора АЭМС (далее - прибор) к измерениям осуществляют в соответствии с эксплуатационными документами на указанный прибор.

    • 9.1.3 Рекомендуемые аналитические линии элементов для определения количественного содержания приведены в приложении А, для проведения качественной оценки элементного состава - в приложении Б. Налагающиеся линии элементов, которые могут влиять на окончательный результат при концентрациях более указанных, приведены в приложении А.

    • 9.1.4 Для градуировки прибора используют градуировочные смеси, приготовленные из государственных стандартных образцов (далее - ГСО) массовой доли элемента в твердой матрице в соответствии с инструкцией по применению. Список ГСО представлен в приложении В, таблица В.2.

Примечание - В случае отсутствия ГСО используют смеси реактивов ГС.

• 9.1.5 Для проведения измерений используют графитовые электроды: верхние - марок 3-01, СЭ и типов 1.000, 1.007; нижние - марок Э-02, Э-03, СЭ, типов 2.003, 2.006. Электроды заполняют в соответствии с инструкцией по применению.

• 9.1.6 Для определения массовой доли мышьяка и ртути используют графитовые электроды марки 3-03; для определения массовой доли других элементов используют графитовые электроды марки 3-02, типов 2.003; 2.006.

• 9.1.7 Допускается использование графитовых электродов других форм и размеров, обеспечивающих точность измерений, сходимость, воспроизводимость в соответствии с критериями, указанными в приложении Г, и последовательность выполнения измерений согласно настоящему стандарту.

9.2 Качественная оценка элементного состава

• 9.2.1 Для проведения измерения электрод заполняют подготовленной пробой по 8.8. Смесь, оставшуюся после заполнения электродов, сохраняют до завершения измерений.

• 9.2.2 Электрод устанавливают в штатив источника возбуждения спектра и регистрируют спектр. Проводят идентификацию полученных аналитических линий. Критерием обнаружения элемента является появление в спектре хотя бы одной аналитической линии этого элемента. Для большей достоверности рекомендуется использовать 2-3 линии.

Длины волн рекомендуемых аналитических линий элементов приведены в приложении Б.

• 9.2.3 Уровень нахождения элемента или элементов в испытуемой пробе оценивают путем сравнения спектра подготовленной пробы со спектром образцового вещества, которое содержит определяемый элемент или группу элементов.

Образцовым веществом с известным элементным составом служат:

• - проба, подготовленная в соответствии с разделом 8 с исследуемым элементом или группой элементов, внесенных в виде ГСО. Перечень ГСО приведен в приложении В;

• - подготовленная проба аналогичного продукта с аттестованным или приписанным значением массовой доли исследуемого элемента или элементов;

• - аттестованная смесь в виде смеси веществ, метрологические характеристики которой установлены методом аттестации по процедуре приготовления;

• - смеси реактивов ГС для градуировки прибора.

Критерием уровня нахождения элемента является соотношение значений интенсивностей аналитических линий элементов в образцовом веществе и анализируемой пробе.

• 9.3 Определение массовых долей элементов

• 9.3.1 Градуировка прибора

• 9.3.1.1 Градуировку прибора проводят перед началом измерений подготовленных проб. Для этого используют градуировочные смеси, соответствующие требованиям 9.1.4. Необходимо использовать не менее четырех градуировочных смесей одной группы в соответствии с ожидаемой концентрацией в подготовленной пробе.

Примечание - Массовые доли элементов в смесях реактивов ГС указаны в приложении Д

Для проб, подготовленных по 8.8.2, используют градуировочные смеси с концентрациями элементов, соответствующими массовым долям в смесях марки As. по 8.8.3 - марки Нд. по 8.8.4 -марки КМ, по 8.8.5 - марки V.

• 9.3.1.2 Для каждой градуировочной смеси заполняют не менее трех электродов. Электроды поочередно устанавливают в штатив источника возбуждения спектра и проводят измерение интенсивностей аналитических линий элементов в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. По трем результатам измерений вычисляют среднеарифметическое значение интенсивности аналитической линии.

• 9.3.1.3 Градуировку прибора проводят по вычисленным среднеарифметическим значениям интенсивностей / и соответствующим им массовым долям элементов С в градуировочных смесях в координатах логарифмических lg/- IgC или линейных/ - С.

• 9.3.2 Проведение измерений подготовленной пробы

• 9.3.2.1 Для проведения измерений заполняют пробой, подготовленной по 8.8. не менее трех электродов. Смесь, оставшуюся после заполнения электродов, сохраняют до завершения измерений.

• 9.3.2.2 Электроды поочередно устанавливают в платив источника возбуждения спектра и проводят измерение интенсивностей аналитических линий в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Вычисляют среднеарифметические значения интенсивностей аналитических линий элементов для каждой из параллельно подготовленных проб.

• 9.3.2.3 По вычисленным средним значениям интенсивностей аналитических линий, используя соответствующий градуировочный график, построенный в соответствии с 9.3.1, определяют массовую долю элемента в подготовленной пробе Ст, выраженную в процентах.

• 9.4 Разбавление подготовленной пробы

• 9.4.1 В случае когда при выполнении измерения массовых долей элементов по 9.3, кроме ртути, найденное значение Сл, превышает верхнюю границу диапазона массовой доли определяемого элемента в градуировочных смесях, пробу разбавляют.

Для этого смесь, оставшуюся после заполнения электродов по 9.3.2.1, взвешивают и к ней добавляют соответствующую смесь марки OV или ОА в количестве ш_ДОб, г. рассчитанном по формуле

<¹>

где л?_сы - масса смеси, оставшейся после заполнения электродов по 9.3.2.1, г;

к - кратность разбавления, вычисленная по формуле (2) и округленная до целых значений

с+с в н

где Св - максимальное верхнее значение массовой доли определяемого элемента в градуировочных смесях;

С_н - минимальное нижнее значение массовой доли определяемого элемента в градуировочных смесях.

Полученную смесь растирают в агатовой ступке до однородности не менее 20 мин.

• 9.4.2 В случае когда при выполнении измерения массовой доли ртути по 9.3 найденное значение С_П| превышает верхнюю границу диапазона массовой доли ртути в градуировочных смесях, проводят повторное испытание.

Для этого готовят пробу по 8.6 и 8.7, где по 8.6.6 добавляют взвесь йодида меди в количестве, увеличенном в к раз.

• 9.4.3 После разбавления подготовленной пробы по 9.4.1 и 9.4.2 проводят повторное измерение по 9.3, вновь полученное значение Сщ умножают на к. Окончательный расчет проводят по формуле (3), используя те же значения массы остатка и буферной смеси, что и до разбавления.

• 10 Обработка результатов

  • 10.1 Массовые доли определяемых элементов в продукте С„ %, для каждого параллельного измерения рассчитывают по формуле

где /Пост - разность масс по 8.7.2 или 8.7.6, г;

т_6уф - количество буферной смеси по 8.8, г, умноженное на отношение ЛАхт к массе остатка по 8.7.4 или 8.7.6;

т_ип - навеска исходного продукта (корма и сырья), взятая в соответствии с таблицей 1, г.

• 10.2 Пригодными считают результаты, для которых разница между максимальным и минимальным значениями результатов параллельных измерений не превышает допустимого расхождения d. рассчитанного по формуле (Г.2).

В случае расхождения результатов параллельных измерений более допустимого анализ повторяют.

• 10.3 За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов не менее двух измерений параллельно подготовленных проб одного и того же образца, С , выраженное массовой долей, %, с относительной погрешностью не более 30 %.

• 10.4 Расхождение между результатами анализов, выполненных в двух разных лабораториях, допускается не более 60 % по отношению к среднеарифметическому значению при доверительной вероятности Р- 0,95.

• 10.5 За результат качественной оценки принимают обнаружение или необнаружение элемента по присутствию или отсутствию в спектре соответственно выбранных аналитических линий этого элемента, которое оформляют записью «обнаружено» или «не обнаружено».

Уровень нахождения элемента в испытуемой пробе оценивают относительно уровня его содержания в образцовом веществе и оформляют записью «на уровне», «выше уровня» или «ниже уровня».

• 11 Оформление результатов измерений

В лабораторный журнал по форме, установленной на предприятии в соответствии с требованиями нормативных документов, вносят:

• - наименование пробы;

-дату поступления пробы;

-дату проведения измерения;

• - результаты взвешивания;

• - значения навесок при дополнительном разбавлении (если его проводили);

• - результат измерения по каждому элементу для всех параллельных измерений С,;

• - окончательный результат по каждому элементу в виде (С ± 0,3 С), %;

• - фамилию оператора.

• 12 Контроль точности (погрешности) измерений

  • 12.1 Внутренний оперативный контроль (ВОК) качества результатов определений проводят для предотвращения получения недостоверных результатов.

  • 12.2 Требования к организации и проведению ВОК приведены в [11].

  • 12.3 ВОК точности осуществляют с использованием метода добавок стандартных образцов или аттестованных смесей в испытуемые пробы.

  • 12.4 Алгоритм проведения ВОК качества результатов определений приведен в приложении Г.

Приложение А (рекомендуемое)

Рекомендуемые аналитические линии анализируемых элементов для количественного анализа

Таблица А 1

Окончание таблицы А 1

Приложение Б (рекомендуемое)

Рекомендуемые аналитические линии анализируемых элементов для качественного анализа

Таблица Б.1

Приложение В

(рекомендуемое)

Рекомендуемые государственные стандартные образцы (ГСО) и межгосударственные стандартные образцы (МСО)

Таблица В.1

Таблица В.2

Приложение Г

(обязательное)

Алгоритмы проведения внутреннего оперативного контроля качества результатов измерений

Г.1 Внутренний оперативный контроль (ВОК) качества результатов количественного химического анализа (КХА) организует и проводит руководитель лаборатории или назначенные им специалисты для обеспечения требуемой точности результатов в процессе текущих измерений. Контроль показателей качества измерений проводят с применением средств контроля, роль которых выполняют рабочие пробы с известной добавкой определяемого элемента.

Г.2 Алгоритм проведения оперативного контроля сходимости

Контроль сходимости проводят сравнением расхождения результатов параллельных измерений с нормативом сходимости.

Сходимость результатов параллельных измерений признают удовлетворительной при доверительной вероятности Р - 0,95, если выполняется соотношение

С|^«; — С_ммм 5 d, (Г.1)

где Смаке — максимальный результат из п параллельных измерений;

С_Мин - минимальный результат из п параллельных измерений;

d - норматив сходимости, вычисляемый по формуле

d=Q(P,n)0,2C, (Г.2)

где Q(P. 2) = 2,77 при л = 2, Р = 0,95;

Q(P, 3) = 3,31 при л = 3, Р = 0,95;

Q(P, 4) = 3,63 при л = 4, Р = 0,95;

Q(P, 5) = 3,86 при л = 5, Р = 0,95;

0,2 С - показатель сходимости (характеристика составляющей случайной составляющей по-греш-ности);

С - среднеарифметическое значение результатов л параллельных измерений.

Г.З Алгоритм проведения оперативного контроля воспроизводимости

ВОК воспроизводимости проводят с использованием рабочей пробы, которую делят на две части и выдают двум аналитикам или одному и тому же аналитику, но через определенный промежуток времени.

Контроль воспроизводимости проводят сравнением разности двух результатов Ci и С 2 определения массовой доли компонентов в одной и той же пробе. Воспроизводимость признают удовлетворительной при доверительной вероятности Р = 0,95, если выполняется соотношение

|с,-С₂|<О. (Г.З)

где D- рассчитывают по формуле

D=Q(P, 2)0,1 С_ср, (Г.4)

где Q(P, 2) = 2,77;

0,1 - показатель воспроизводимости (характеристика случайной составляющей погрешности измерения);

Сер - среднее значение результатов Ci и Сг.

Г.4 Алгоритм проведения оперативного контроля точности

ВОК точности проводят путем сравнения результатов определения массовой доли элементов в пробе с известной добавкой Сд, в пробе без добавки Со и в добавке С.

Добавку вносят в виде раствора ГСО, указанного в приложении В. с известной концентрацией элемента к навеске анализируемой пробы из числа проанализированных ранее в таком количестве, чтобы содержание добавляемого элемента составляло 50 % - 150 % среднего содержания измеряемого элемента в рабочей пробе. Добавку в пробу вносят до проведения подготовки пробы к анализу в соответствии с настоящим стандартом.

Точность признают удовлетворительной, если выполняется соотношение

|с_д-с_о-с|<к_д,

где Кд - норматив точности, рассчитанный по формуле

К_д = 0,84Дд,

где Дд - характеристика погрешности, рассчитанная по формуле

Дд =0.3^+С₀² .

Для внешнего оперативного контроля при доверительной вероятности Р = 0,95

Кд = Дд.

Г.5 Если значение какого-либо из показателей качества измерений превышает норматив, то эксперимент повторяют. При повторном превышении норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

Приложение Д

(рекомендуемое)

Массовые доли элементов в градуировочных смесях

Таблица Д.1

УДК 29.31.26; 65.01.81 МКС 65.120 С14

Ключевые слова: атомно-эмиссионная спектрометрия, показатели безопасности, экспресс-контроль, определение содержания, массовая доля элемента, токсичные элементы, минерализация

Ответственный за выпуск И.А.Воробей

Сдано в набор 13.01.2004. Подписано в печать 09.02.2004. Формат бумаги 60 х 84/8.

Гарнитура Ариал. Печать ризографическая. Усл. печ. л. 3,14. Уч.< изд. л. 1,51. Тираж экз. Заказ

Издатель и полиграфическое исполнение

НП РУП «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации (БелГИСС)» Лицензия ЛВ № 231 от 04.03.2003. Лицензия ЛП № 408 от 25.07.2000 220113, г. Минск, ул. Мележа, 3.